学术投稿

反相高效液相色谱法测定愈创维林那敏片的含量和含量均匀度

刘慧颖;陈默;孙宽

关键词:高效液相色谱法, 含量测定, 含量均匀度, 愈创甘油醚, 马来酸氯苯那敏, 枸橼酸喷托维林, 愈创维林那敏片
摘要:目的:建立快速测定愈创维林那敏片含量和含量均匀度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法对样品处理方法、色谱柱和流动相等因素进行优化,确定选用TechMate C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm ),甲醇-磷酸调pH至3.0的1.5%三乙胺溶液(50:50)为流动相,紫外检测波长为224 nm。结果愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和枸橼酸喷托维林的质量浓度线性范围分别为20.74~38.50μg/mL ( r=0.9989),20.78~38.60μg/mL( r=0.9988)和104.30~193.70μg/mL( r=0.9983),平均回收率分别为98.75%,99.06%,99.53%,RSD分别为1.20%,1.20%,1.50%。结论该方法色谱分离效果好,可靠、简便、准确,可用于愈创维林那敏片的药品质量控制与快速检验。
中国药业杂志相关文献
  • 米非司酮联合利凡诺用于中期妊娠引产65例效果观察及护理对策

    目的:观察米非司酮联合利凡诺用于中期妊娠引产中的临床效果及护理措施。方法选取拟行中期妊娠引产的孕妇130例,分为试验组和对照组,各65例,试验组采用米非司酮联合利凡诺进行引产,对照组仅采用利凡诺进行引产。结果试验组孕妇的平均宫缩启动时间为(15.2±6.1)h,胎盘平均娩出时间为(6.4±3.1)h,总产程为(7.2±3.3)h,均明显短于对照组( P<0.05)。结论在中期妊娠引产中,应用米非司酮与利凡诺可明显使引产产程时间缩短,且并发症少,具有较高的安全性和较好的临床效果。

    作者:杨永华 刊期: 2014年第17期

  • 恩替卡韦治疗耐阿德福韦酯慢性乙型肝炎的临床研究

    目的:观察恩替卡韦治疗耐阿德福韦酯慢性乙型肝炎的疗效。方法随机选取2012年1月至2013年1月肝病门诊就诊的耐阿德福韦酯慢性乙型肝炎患者46例,停用阿德福韦酯,改用恩替卡韦分散片,用量0.5 mg/d,于治疗前及治疗后12周、24周、36周、48周检测肝功能、乙肝标志物等指标。结果治疗后第48周,患者HBV-DNA水平低于检测下限(<5.00×102拷贝/mL)者,乙型肝炎病毒e抗原( HBeAg )阳性组25例,HBeAg阴性组19例,组间比较差异无统计学意义( P>0.05);治疗后第12周、24周、36周、48周,患者ALT复常率HBeAg阳性组分别为46.15%,53.85%,88.46%,96.15%,HBeAg阴性组分别为35.00%,50.00%,85.00%,90.00%,组间比较差异无统计学意义( P>0.05);治疗后第12周、24周、36周、48周,HBeAg阳性组HBeAg阴转率分别为26.92%,38.46%,46.15%,57.69%,HBeAg血清学转换率分别为34.62%,50.00%,61.54%,73.08%,其中12周与48周比较差异有统计学意义( P<0.05)。结论采用恩替卡韦治疗耐阿德福韦酯慢性乙型肝炎患者,疗效显著且不良反应少,值得推广。

    作者:朱喜增;翟玉峰;王江华 刊期: 2014年第17期

  • 正交设计法优选清咽颗粒提取工艺

    目的:优选清咽颗粒的提取工艺。方法采用正交试验设计法,以干膏得率和甘草中甘草苷、甘草酸含量为指标综合评价,考察加水量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响。结果佳提取工艺为10倍量的水,提取2次,每次2 h。结论优选的工艺合理可行、重现性良好、提取效率高,适用于工业化生产。

    作者:马燕;程艳芹;李明春;付延伟;张华;林萍 刊期: 2014年第17期

  • 气相色谱法测定普瑞巴林原料药中有机溶剂残留量

    目的:建立普瑞巴林原料药中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为 HP-5毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,5μm),载气为高纯氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,测定了普瑞巴林原料药中乙醇、乙酸乙酯、异丙醇和四氢呋喃的有机溶剂残留量。结果4种有机溶剂完全分离,在所考察的范围内具有良好的线性关系,加样回收率均满意。结论建立的方法简单、准确、灵敏度高,适用于普瑞巴林原料药中有机溶剂残留量的测定。

    作者:肖健 刊期: 2014年第17期

  • 中药有效成分常用提取新工艺研究进展

    目的:介绍近年来国内中药有效成分的常用提取工艺的研究进展。方法查阅相关文献并分析、归纳。结果介绍几种中药有效成分的常用提取工艺,包括超临界流体萃取技术、酶分离提取技术、超声提取技术、微波提取技术的原理和特点,以及其在中草药化学成分研究中现状及应用。结论常用提取新工艺具有诸多优点,是提取中药有效成分的发展方向之一,将促使中药提取分离水平达到分子级别。

    作者:江尚飞;潘伦;杨宗发;徐溢;朱照静;何静 刊期: 2014年第17期

  • 高效液相色谱法测定盐酸美他环素胶囊的含量

    目的:建立测定盐酸美他环素含量的高效液相色谱法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm ×4.6 mm)、ODS预柱,流动相为0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(66:27:7),用磷酸调节pH至7.6±0.2,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL /min。结果盐酸美他环素进样量线性范围为0.412~2.472μg,r=0.99998( n=6),平均加样回收率为100.4%,RSD为1.05%( n=6)。结论该方法结果准确,可用于测定盐酸美他环素的含量。

    作者:银金兰 刊期: 2014年第17期

  • 反相高效液相色谱法测定盐酸贝那普利的血药浓度

    目的:建立测定人血浆中贝那普利浓度的反相高效液相色谱(HPLC)法。方法采用液-液萃取法分离纯化血浆样品,采用荧光检测器,检测波长为240 nm,以pH=2.2的0.02 mol/L(含3.0%三乙胺)磷酸盐缓冲液-甲醇(37:63)为流动相,色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱(150 mm ×4.6 mm,3.5μm)。结果贝那普利色谱峰对称、不拖尾、无其他干扰,血药浓度线性范围为0.52~60.04μg/L ( r=0.9999),低检测限为0.4μg/L,方法回收率为98.43%~100.68%,日内精密度 RSD 2.40%~4.20%,日间精密度 RSD 2.80%~4.80%。结论方法简便、准确,灵敏度高,选择性好,可用于贝那普利的血药浓度测定。

    作者:曲素欣 刊期: 2014年第17期

  • 反相高效液相色谱法测定愈创维林那敏片的含量和含量均匀度

    目的:建立快速测定愈创维林那敏片含量和含量均匀度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法对样品处理方法、色谱柱和流动相等因素进行优化,确定选用TechMate C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm ),甲醇-磷酸调pH至3.0的1.5%三乙胺溶液(50:50)为流动相,紫外检测波长为224 nm。结果愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和枸橼酸喷托维林的质量浓度线性范围分别为20.74~38.50μg/mL ( r=0.9989),20.78~38.60μg/mL( r=0.9988)和104.30~193.70μg/mL( r=0.9983),平均回收率分别为98.75%,99.06%,99.53%,RSD分别为1.20%,1.20%,1.50%。结论该方法色谱分离效果好,可靠、简便、准确,可用于愈创维林那敏片的药品质量控制与快速检验。

    作者:刘慧颖;陈默;孙宽 刊期: 2014年第17期

  • 370例住院药房用药咨询分析

    目的:通过分析用药咨询记录,掌握其规律,促进临床合理用药。方法收集医院2012年1月至12月的用药咨询资料,按照咨询者人群、咨询药物类别、咨询内容及问题解决情况等进行统计分析。结果护士是用药咨询的主体;咨询的药物主要为抗感染药物,其次为心血管类药物;咨询的主要内容为药物的用法用量、皮肤过敏试验要求等;对于大多数问题,药师能当场给予回答,较复杂的案例经讨论或请示上级药师后也均得到答复。结论通过用药咨询服务,促进了临床合理用药。

    作者:陈梅 刊期: 2014年第17期

  • 2种胰岛素给药方案对2型糖尿病合并肺部感染的疗效比较

    目的:比较胰岛素泵与多次皮下注射胰岛素治疗2型糖尿病合并肺部感染的临床疗效。方法选取2012年1月至2013年12月医院收治的2型糖尿病合并肺部感染患者102例,随机分为研究组55例和对照组47例。两组患者均给予消炎、吸氧、平喘、吸痰等对症支持治疗肺部感染研究组加用胰岛素泵进行治疗,对照组加用多次皮下注射胰岛素进行治疗。观察两组患者的肺部感染控制疗效,检测治疗前后的炎性因子水平、血糖控制情况以及胰岛素用量,记录不良反应。结果治疗后,研究组肺部感染控制总有效率为94.55%,明显高于对照组为87.23%( P<0.05);研究组的炎性因子血清白细胞介素-6、白细胞介素-8、超敏C反应蛋白水平明显低于对照组( P<0.05);研究组患者各时间段的血糖水平和胰岛素平均用量均低于对照组( P<0.05);研究组发生低血糖5例(9.09%),对照组12例(25.53%),具有统计学差异( P<0.05),其余不良反应比较无统计学差异( P>0.05)。结论胰岛素泵治疗2型糖尿病合并肺部感染的临床疗效好,能显著降低患者的炎性因子水平,有效控制血糖水平,且胰岛素用量少,不良反应发生率低,值得临床推广。

    作者:乔旭霞;谢武文 刊期: 2014年第17期

  • 注射用兰索拉唑配伍禁忌分析

    目的:收集整理并探讨注射用兰索拉唑的配伍禁忌及机制,指导临床合理用药。方法通过检索国内医药期刊公开报道的注射用兰索拉唑配伍的相关文献,进行归纳整理和分析。结果注射用兰索拉唑与多种药物混合后出现变色、混浊、沉淀等现象。结论兰索拉唑与多种药物存在配伍禁忌,应避免联合用药,规避不良事件发生。

    作者:洪燕燕;黄燕玲;吴丹丹;甘惠贞 刊期: 2014年第17期

  • 罗氟司特治疗糖皮质激素抵抗型支气管哮喘42例疗效评价

    目的:评价新型磷酸二酯酶-4(PDE-4)抑制剂罗氟司特治疗糖皮质激素抵抗型支气管哮喘的临床疗效。方法选择2012年1月至2013年12月糖皮质激素抵抗型支气管哮喘患者84例,按照随机数字表法分为对照组和治疗组,各42例。对照组给予氨茶碱400 mg/d口服和沙美特罗100μg/d吸入,急性发作时予沙丁胺醇200~800μg/d吸入;治疗组在上述治疗基础上联合使用罗氟司特片500μg/d。两组疗程均为30 d。评价临床疗效,记录治疗前后哮喘临床评分、血清炎性细胞因子的水平及肺功能指标的变化,以及不良反应的发生情况。结果治疗30 d后,治疗组总有效率为85.71%,显著高于对照组的35.71%( P<0.05);两组患者临床哮喘评分、炎性细胞因子水平、肺功能指数均较治疗前有改善( P<0.05),且治疗组改善更显著( P<0.05);两组不良反应发生率无明显差异( P>0.05)。结论罗氟司特治疗糖皮质激素抵抗型支气管哮喘的临床疗效好,且不良反应少,值得临床推广。

    作者:李光才 刊期: 2014年第17期

  • 氢氧化钙碘仿糊剂根管充填治疗牙根尖周炎40例及护理观察

    目的:观察氢氧化钙碘仿糊剂根管充填治疗牙根尖周炎的疗效及护理观察效果。方法选择2011年3月至2012年3月收治的牙根尖周炎患者80例,随机数字表法分为观察组和对照组,各40例。对照组给予传统根管治疗方式,观察组采用氢氧化钙碘仿糊剂根管充填治疗,所有患者均给予舒适护理干预措施,记录患者治疗和护理效果。结果观察组患者治疗效果优于对照组,组间数据对比,差异具有统计学意义( P<0.05)。两组患者治疗后焦虑自评量表评分和疼痛模拟评分均较治疗前降低( P<0.05)。结论采用氢氧化钙碘仿糊剂根管充填治疗牙根尖周炎疗效可靠,结合护理干预能够减轻患者焦虑程度,同时能减轻患者疼痛症状,值得临床推广。

    作者:刘丽辉 刊期: 2014年第17期

  • 罗哌卡因与左旋布比卡因复合舒芬太尼用于分娩镇痛效果比较

    目的:观察罗哌卡因复合舒芬太尼用于硬膜外分娩镇痛的临床效果。方法选择2012年1月至2013年1月自愿接受无痛分娩的健康、单胎及足月的初产妇286例,依镇痛用药的不同分为罗哌卡因组152例,左旋布比卡因组134例。观察镇痛效果、下肢运动神经阻滞程度、产程时间、分娩方式以及新生儿Apgar评分。结果0.1%罗哌卡因与0.06%左旋布比卡因分别复合0.2μg/mL舒芬太尼用于分娩镇痛的效果相似,产程时间无显著差异;两组产妇分娩方式的比较、新生儿Apgar评分比较差异无显著性( P>0.05)。结论罗哌卡因与左旋布比卡因复合苏芬太尼,在常用临床剂量下用于分娩镇痛的效果相似,对产程时间、分娩方式、新生儿的影响无显著差异。

    作者:唐勇;徐骏;贾飞;李妮娟;陈万明;胡力;陈南 刊期: 2014年第17期

  • 右美托咪定复合七氟烷用于困难气道插管30例临床评价

    目的:评价右美托咪定复合七氟烷在困难气道插管中的安全性及有效性。方法选择美国麻醉医师协会(ASA)分级Ⅰ~Ⅱ级、年龄20~60岁的困难气道患者60例,随机均分为右美托咪定组(D组)和空白对照组(C组)。D组插管前15 min静脉输入右美托咪定0.5μg/kg,10 min后以0.5μg/( kg·h )的速率泵注;C组以同样的方式静脉输注0.9%氯化钠溶液。两组患者均以七氟烷行诱导插管。记录两组患者麻醉前(T0)、插管前即刻(T1)、窥视会厌(T2)、插管成功即刻(T3)、插管后1 min(T4)、插管后3 min(T5)时心率(HR)、平均动脉压(MAP)变化,并观察患者呛咳、恶心及躁动等不良反应,脉搏血氧饱和度(SpO2)下降及插管知晓的发生率。结果两组T0时点的HR,MAP无明显差异( P>0.05);与T0比较,D组T1~T5时HR降低( P<0.05),但组间比较无显著差异( P>0.05);C组T2~T3时HR显著增加( P<0.05),明显高于D组( P<0.05);与T0比较,C组T2~T3时MAP增高( P<0.05),且高于D组( P<0.05),而D组各时点MAP无明显变化( P>0.05);D组患者插管反应、插管知晓及SpO2下降发生率均明显低于C组( P<0.05)。结论与单纯应用七氟烷诱导困难气道插管相比,右美托咪定复合七氟烷可提供更稳定的血流动力学且不良反应发生率低。

    作者:邵青 刊期: 2014年第17期

  • 脑苷肌肽注射液用于高血压脑出血微创血肿清除术后43例

    目的:观察脑苷肌肽注射液用于高血压脑出血微创血肿清创术后的临床疗效。方法将86例患者随机分为两组,各43例,对照组给予常规综合治疗,治疗组在加用脑苷肌肽注射液,均以14 d为1个疗程。2个疗程后进行神经功能缺损评分( NIHSS )和日常生活活动能力( ADL )评分。结果治疗后两组NIHSS及ADL评分均有所改善,治疗组改善更明显,临床总有效率为90.70%,明显高于对照组的79.07%( P<0.05)。结论脑苷肌肽注射液用于高血压脑出血微创血肿清除术后,能明显改善患者神经功能,提高生活质量。

    作者:王鹏宇;周广滨;李钊 刊期: 2014年第17期

  • 壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测

    目的:建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱(50 mm ×2.1 mm,1.7μm),含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离,在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于药品打假工作中的快速检测。

    作者:陈晓虎;秦剑;苏晶;任学毅;曾令高;况刚 刊期: 2014年第17期

  • 环维黄杨星D双层片的制备方法及体外评价

    目的:研究环维黄杨星D双层片的处方,并进行体外评价(体外释放度)。方法通过单因素考察法分别确定双层片的速释层和缓释层处方组成与制备方法。采用紫外分光光度法测定双层片的体外释放度。结果环维黄杨星D双层片中,速释层处方组成为淀粉、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁,工艺采用湿法制粒;缓释层处方组成为卡波姆、硬脂酸镁,采用干粉末直接压片。体外释放度结果表明,速释层在5 min累积释放度达95%以上,缓释层能在14 h内维持恒定的释药量,满足零级释放方程。结论环维黄杨星D双层片的处方合理,制备工艺简单,可达到速释和缓释的双重作用。

    作者:许宣林;邓亚利 刊期: 2014年第17期

  • 心脉隆注射液对老年慢性心力衰竭患者脑钠肽前体及肌钙蛋白Ⅰ的影响

    目的:探讨心脉隆注射液对老年慢性心力衰竭( CHF )患者脑钠肽前体( proBNP )及肌钙蛋白I ( CTnⅠ)的影响。方法收集医院70岁以上CHF住院患者92例,随机分为两组。对照组43例予CHF常规治疗;心脉隆组49例在CHF常规治疗基础上加用心脉隆注射液300 mg/d静脉滴注治疗14 d。治疗前后分别检测患者proBNP及CTnⅠ水平、6 min步行试验(6MWT )距离。结果92例患者中,随着NYHA心功能分级增加,患者proBNP及CTnⅠ水平均上升,而6MWT距离下降;治疗14 d后,两组患者proBNP及CTnⅠ水平均较治疗前降低,6MWT距离较治疗前增加;治疗后心脉隆组患者较对照组患者proBNP更低[(410.97±74.56) pg/mL比(476.75±80.21)pg/mL, P=0.000],CTnⅠ亦更低[(0.06±0.03) ng/mL比(0.08±0.04) ng/mL,P=0.008],而6MWT距离[(431.78±42.58) m比(406.25±46.31)m,P=0.007]较对照组增高。结论心脉隆注射液能改善老年CHF患者的心功能。

    作者:杨海燕;曹明晶;傅朝晖 刊期: 2014年第17期

  • 参麦注射液联合CAG方案治疗老年急性白血病39例

    目的:探讨提高治疗老年急性白血病有效性的方法。方法将78例患者随机分为观察组和对照组,各39例。观察组采用CAG和参麦注射液治疗,对照组只采用 CAG方案。结果观察组总有效率为87.18%,明显高于对照组的84.62%(χ2=0.519,P=0.820>0.05)。两组患者组间与组内在白细胞、血红蛋白指标上无显著性差异( P>0.05),而在红细胞、血小板指标上存在显著性差异(χ2=6.639,P<0.05;χ2=6.587,P<0.05)。两组患者临床毒副反应方面存在显著性差异( P<0.05)。结论 CAG方案联合参麦注射液对老年急性白血病具有良好的疗效。临床治疗时需对年龄偏高和免疫力低下的患者缩减用量,同时注重护理和感染防护等,以提高疗效、延长患者的生存期。

    作者:何玉卓;郭学军;林晓燕 刊期: 2014年第17期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局