学术投稿

反相高效液相色谱法测定愈创维林那敏片的含量和含量均匀度

刘慧颖;陈默;孙宽

关键词:高效液相色谱法, 含量测定, 含量均匀度, 愈创甘油醚, 马来酸氯苯那敏, 枸橼酸喷托维林, 愈创维林那敏片
摘要:目的:建立快速测定愈创维林那敏片含量和含量均匀度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法对样品处理方法、色谱柱和流动相等因素进行优化,确定选用TechMate C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm ),甲醇-磷酸调pH至3.0的1.5%三乙胺溶液(50:50)为流动相,紫外检测波长为224 nm。结果愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和枸橼酸喷托维林的质量浓度线性范围分别为20.74~38.50μg/mL ( r=0.9989),20.78~38.60μg/mL( r=0.9988)和104.30~193.70μg/mL( r=0.9983),平均回收率分别为98.75%,99.06%,99.53%,RSD分别为1.20%,1.20%,1.50%。结论该方法色谱分离效果好,可靠、简便、准确,可用于愈创维林那敏片的药品质量控制与快速检验。
中国药业杂志相关文献
  • 高效液相色谱法测定盐酸美他环素胶囊的含量

    目的:建立测定盐酸美他环素含量的高效液相色谱法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm ×4.6 mm)、ODS预柱,流动相为0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(66:27:7),用磷酸调节pH至7.6±0.2,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL /min。结果盐酸美他环素进样量线性范围为0.412~2.472μg,r=0.99998( n=6),平均加样回收率为100.4%,RSD为1.05%( n=6)。结论该方法结果准确,可用于测定盐酸美他环素的含量。

    作者:银金兰 刊期: 2014年第17期

  • 吉非替尼致多系统严重不良反应1例

    患者男,58岁,体重69 kg,因确诊肺癌2月余、脑转移,于2012年10月23日起自服院外购买的吉非替尼片(商品名易瑞沙,印度 Natco公司,批号为700348,用法为0.25 g/d)治疗,咳嗽、咯痰及喘累症状逐渐缓解,11月13日复查胸部CT提示病灶较前缩小,12月11日为进一步治疗,门诊以”肺癌脑转移”收治入肿瘤科,住院期间一直服用吉非替尼。12月13日起服用辛伐他汀片(20 mg,睡前服,2013年1月9日停用),16日诉厌油、纳差,进食量欠佳,小便正常,大便里急后重感,黄色稀糊状大便与成形便交替出现,查大便常规无明显异常。12月18日开始出现恶心呕吐,每天2~3次,非喷射性,进食量明显减少;腹部潮热、腹平软,无腹胀,脐周轻压痛,无肌紧张、反跳痛;腹泻加重,每天6~7次黄绿色稀水便,大便隐血阳性;面部出现散在褐色皮疹,鼻腔少量渗血。给予奥美拉唑注射液、胃复安抑酸止吐,蒙脱石散、双歧三联活菌制剂止泻、调节肠道菌群等治疗后,恶心呕吐、腹泻等症状无明显改善。12月22日出现解血大便,予以蛇毒血凝酶对症处理。2013年1月2日未再解鲜血大便,但恶心呕吐、腹泻症状未明显缓解,并出现血尿,1月4日尿常规示红细胞4351.28μL(参考值0.00~17.00μL);1月6日尿常规示红细胞3871.72μL;经禁食、止吐、止泻、止血等对症处理后症状无明显缓解且有加重趋势;1月8日尿常规示红细胞6311.85μL,泌尿系彩超示未见明显异常,腹部CT提示小肠低位性肠梗阻。当日消化科、肾内科会诊后患者消化道症状、鼻出血、便血、尿血、面部皮疹均考虑均为吉非替尼所致不良反应。但患者服用吉非替尼治疗有效,多次复查胸部CT示肺部病灶较前缩小,在征求患者及家属意见后,1月9日起暂停服用吉非替尼和辛伐他汀片,同时予禁食禁饮、补液、纠正电解质紊乱、营养支持等治疗。停用吉非替尼第3天(1月11日),诉恶心呕吐、里急后重、腹泻等消化道症状较前好转,仅腹泻2~3次,稀糊状大便,仍诉解血尿,无鼻出血、血便;1月13日无恶心呕吐,里急后重、腹泻等消化道症状较前明显好转,仍解稀大便1~2次/天,无鼻出血和血大便,无肉眼可见血尿;1月14日复查尿常规示红细胞39.40μL,复查腹部平片原肠梗阻有所缓解(与前片比较)。1月19日消化道症状明显减轻,无血尿、腹胀、腹痛,精神食欲可,大小便正常,复查尿常规示红细胞5.03μL。2月6日再次开始口服吉非替尼(0.25 g/d)治疗,仅出现轻度腹泻,余无明显不适。2月23日病情稳定出院,院外继续服用吉非替尼治疗,电话随访仅轻微消化道不良反应,未再出现鼻出血、血尿等出血症状。

    作者:陈霞;余福东 刊期: 2014年第17期

  • 利格列汀治疗糖尿病合并非酒精性脂肪性肝炎32例

    目的:观察利格列汀治疗糖尿病合并非酒精性脂肪性肝炎的疗效。方法选取2012年5月至2013年5月收治的合并非酒精性脂肪性肝炎的糖尿病患者共64例,将其随机均分为治疗组和对照组,对照组采用二甲双胍进行治疗,治疗组采用利格列汀片进行治疗。结果两组患者的2 h餐后血糖(2 hPG)、空腹血糖(FBG)、体重指数( BMI )指数及糖化血红蛋白(HbA1C)均有所降低,治疗组患者的上述指标降低更加明显。两组肝功能指标均有所降低,治疗组患者的各项指标降低更为明显,且两组治疗前后差异及组间差异显著( P<0.05)。结论采用利格列汀治疗合并非酒精性脂肪性肝炎的糖尿病,疗效显著,同时该药具有良好的顺应性,不良反应少,可在临床推广。

    作者:王艳;代勇 刊期: 2014年第17期

  • 电位滴定法测定聚甲酚磺醛栓的含量

    目的:建立测定聚甲酚磺醛栓含量的电位滴定法。方法采用玻璃-饱和甘汞电极,用电位滴定法测定聚甲酚磺醛栓的含量。结果经方法学验证,聚甲酚磺醛线性范围是0.12~0.21 g,r=1.0000,平均回收率为100.99%,RSD=0.25%( n=9)。结论该测定方法快速、准确,适量于产品的质量控制。

    作者:郑静;王小兵;刘斐;徐晓丹 刊期: 2014年第17期

  • 多西环素对单侧输尿管结扎大鼠肾组织的影响及可能机制

    目的:探讨多西环素对肾间质纤维化的影响及可能机制。方法采用单侧输尿管结扎术( UUO )致肾小管间质纤维化大鼠模型。将72只SD大鼠随机分为假手术组、模型组、多西环素治疗组[8 mg/( kg·d )]。手术后7,14,21 d时分别处死各组中6只大鼠,用免疫组化方法观察大鼠肾组织中转化生长因子-β1( TGF-β1)、基质金属蛋白酶2( MMP-2)表达情况。行HE及Masson染色评定大鼠肾脏的病理情况。结果模型组各时间点MMP-2表达明显低于同期假手术组( P<0.05),多西环素组各时间点MMP-2表达明显低于同期模型组( P<0.05),多西环素组术后14 d及术后21 d低于术后7 d。模型组各时间点TGF-β1表达明显高于同期假手术组( P<0.05),而多西环素组术后7 d TGF-β1表达明显低于同期模型组,多西环素组术后14 d及术后21 d高于术后7 d。结论多西环素在肾小管间质纤维化的早期对肾脏有保护作用。

    作者:郭碧林;朱春玲 刊期: 2014年第17期

  • 术前气管推移训练联合雾化吸入对颈椎前路手术患者咽部症状的影响

    目的:观察术前气管推移训练联合氧气雾化吸入对减轻颈椎前路手术患者术后咽部不适的疗效。方法2009年7月至2012年3月选择颈椎前路手术患者70例,试验组34例,对照组36例。两组均按常规治疗、护理,试验组行气管推移训练,在术前3 d给予氧气雾化吸入,对照组仅行气管推移训练。比较两组患者术后咽部相关症状及评分。结果试验组术后咽部不适症状明显轻于对照组( Z=-5.732,P<0.001)。结论颈椎前路手术术前预防性使用氧气雾化吸入联合气管推移训练能有效减轻患者术后的咽部不适。

    作者:刘梦遥;唐永利;陈倩竹 刊期: 2014年第17期

  • 参麦注射液联合CAG方案治疗老年急性白血病39例

    目的:探讨提高治疗老年急性白血病有效性的方法。方法将78例患者随机分为观察组和对照组,各39例。观察组采用CAG和参麦注射液治疗,对照组只采用 CAG方案。结果观察组总有效率为87.18%,明显高于对照组的84.62%(χ2=0.519,P=0.820>0.05)。两组患者组间与组内在白细胞、血红蛋白指标上无显著性差异( P>0.05),而在红细胞、血小板指标上存在显著性差异(χ2=6.639,P<0.05;χ2=6.587,P<0.05)。两组患者临床毒副反应方面存在显著性差异( P<0.05)。结论 CAG方案联合参麦注射液对老年急性白血病具有良好的疗效。临床治疗时需对年龄偏高和免疫力低下的患者缩减用量,同时注重护理和感染防护等,以提高疗效、延长患者的生存期。

    作者:何玉卓;郭学军;林晓燕 刊期: 2014年第17期

  • 大型公立医院联办分院药剂科管理之探索

    目的:探索大型公立医院联办分院药剂科管理之道。方法考察和分析大型医院联办分院药剂科的现状,从而探索联办分院药剂科的管理思路。结果与结论联办分院是依托于院本部而不同于医院集团中的医院,因而联办分院药剂科的管理应该充分凭借院本部的资源,发挥院本部对联办分院的优势影响,且又相对自成体系,并非简单地复制院本部的管理,从而使药剂科良性发展。

    作者:冯小荣;徐珽 刊期: 2014年第17期

  • 咳停合剂微生物限度检查法的建立与验证

    目的:建立并验证咳停合剂的微生物限度检查方法。方法采用常规法、薄膜过滤法检查咳停合剂的微生物限度,并依据2010年版《中国药典(二部)》收载的方法进行验证。结果咳停合剂供试品试验菌株的回收率均高于70%,证明无抑菌现象。结论采用常规法与薄膜过滤法检查咳停合剂微生物限度均可行。

    作者:杨征;陈雅;徐果 刊期: 2014年第17期

  • 1例连续性血液净化治疗烧伤合并急性肾衰的药学监护

    目的:通过临床药师对1例高血压终末期肾病透析患者支气管扩张合并感染的病情监护和用药处理,探讨对该类患者的药学监护点。方法参与临床查房,查阅病历,参与治疗方案讨论,提出相关药学监护点。结果通过药师积极参与患者的治疗过程,与医师讨论,提出药物调整方案,患者相关治疗好转。结论临床药师从药学专业出发,参与临床治疗,为患者提供个体化药学服务,效果良好,并保障用药安全。

    作者:马健平 刊期: 2014年第17期

  • 2种胰岛素给药方案对2型糖尿病合并肺部感染的疗效比较

    目的:比较胰岛素泵与多次皮下注射胰岛素治疗2型糖尿病合并肺部感染的临床疗效。方法选取2012年1月至2013年12月医院收治的2型糖尿病合并肺部感染患者102例,随机分为研究组55例和对照组47例。两组患者均给予消炎、吸氧、平喘、吸痰等对症支持治疗肺部感染研究组加用胰岛素泵进行治疗,对照组加用多次皮下注射胰岛素进行治疗。观察两组患者的肺部感染控制疗效,检测治疗前后的炎性因子水平、血糖控制情况以及胰岛素用量,记录不良反应。结果治疗后,研究组肺部感染控制总有效率为94.55%,明显高于对照组为87.23%( P<0.05);研究组的炎性因子血清白细胞介素-6、白细胞介素-8、超敏C反应蛋白水平明显低于对照组( P<0.05);研究组患者各时间段的血糖水平和胰岛素平均用量均低于对照组( P<0.05);研究组发生低血糖5例(9.09%),对照组12例(25.53%),具有统计学差异( P<0.05),其余不良反应比较无统计学差异( P>0.05)。结论胰岛素泵治疗2型糖尿病合并肺部感染的临床疗效好,能显著降低患者的炎性因子水平,有效控制血糖水平,且胰岛素用量少,不良反应发生率低,值得临床推广。

    作者:乔旭霞;谢武文 刊期: 2014年第17期

  • 壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测

    目的:建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱(50 mm ×2.1 mm,1.7μm),含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离,在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于药品打假工作中的快速检测。

    作者:陈晓虎;秦剑;苏晶;任学毅;曾令高;况刚 刊期: 2014年第17期

  • 去氧孕烯炔雌醇片治疗无排卵型功能性子宫出血62例

    目的:观察去氧孕烯炔雌醇片治疗无排卵性功能失调型子宫出血患者的疗效及对血清激素的影响。方法随机将妇科收治的124例子宫内膜单纯型增生患者分为观察组与对照组,各62例,分别给予去氧孕烯炔雌醇片与甲羟孕酮片进行治疗。统计两组患者的临床疗效,观察月经周期、天数、血红蛋白以及子宫内膜厚度的变化,检测血清激素水平,记录不良反应的发生情况。结果治疗后,观察组总有效率为98.39%,明显高于对照组的91.94%( P<0.05)。观察组患者的月经周期、天数、血红蛋白水平以及子宫内膜厚度等方面的改善均明显优于对照组( P<0.05)。两组不良反应发生率无统计学差异( P>0.05)。结论去氧孕烯炔雌醇片在治疗无排卵型子宫功能性出血方面效果理想,能显著降低血清激素水平,不良反应少,安全性高,值得临床推广。

    作者:银萍 刊期: 2014年第17期

  • 2012年医院101例急性化脓性阑尾炎治疗与用药分析

    目的:调研2012年医院急性化脓性阑尾炎抗感染联合用药情况并进行点评,加强管理,促进合理用药。方法抽查2012年急性化脓性阑尾炎住院抗感染联合用药的治愈率(C)、人均住院天数(E)、人均日治疗金额J(F/D)、药品总金额占治疗总金额的比例I ( H/F )、人均日药品金额G(H/D)、使用抗菌药物的比例M(L/A),单用及联用抗菌药物频率排序、抗菌药物占药品总金额(O)的比例,使用抗菌药物的人均治疗金额、合理用药数字化点评等。结果 C为99.01%,E为7.64 d,G为720.46元,I为44.65%,K为321.70元,M(抗菌药物使用比例)为100.00%,O(抗菌药物占药品总金额的比例)为54.30%,使用抗菌药的人均治疗金额Q为5506.86元,单用抗菌药物使用频率排序为头孢西丁及氨曲南、头孢美唑和奥硝唑;二联抗菌药物使用频率排序为奥硝唑氯化钠+头孢西丁、奥硝唑氯化钠+头孢美唑、奥硝唑氯化钠+萘夫西林、依替米星+奥硝唑、头孢西丁+氨曲南、依替米星+氨曲南;三联抗菌药物使用频率仅为9.90%,主要为依替米星+氨曲南+头孢西丁(或头孢美唑)、依替米星+奥硝唑+诺氟沙星(口服)等。结论医院急性化脓性阑尾炎手术伴感染用抗菌药物基本合理,但联合抗感染用药有优化或商榷余地,应加强合理用药指导和管理。

    作者:沙皖;戴德银;白兰;陈路佳;肖莎丽 刊期: 2014年第17期

  • 微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定可吸收性外科缝线中重金属铬含量

    目的:建立可吸收性外科缝线中重金属铬含量的测定方法。方法采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定可吸收性外科缝线中重金属铬的含量。结果重金属铬质量浓度线性范围是0~10μg/L,Y=0.05105 X-0.0383,r=0.9976( n=5);平均回收率为95.74%,RSD为0.63%( n=6)。结论该方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好,可作为可吸收性外科缝线中重金属铬含量的测定方法。

    作者:张成;王刚林;黎隽;王辉 刊期: 2014年第17期

  • 右美托咪定复合七氟烷用于困难气道插管30例临床评价

    目的:评价右美托咪定复合七氟烷在困难气道插管中的安全性及有效性。方法选择美国麻醉医师协会(ASA)分级Ⅰ~Ⅱ级、年龄20~60岁的困难气道患者60例,随机均分为右美托咪定组(D组)和空白对照组(C组)。D组插管前15 min静脉输入右美托咪定0.5μg/kg,10 min后以0.5μg/( kg·h )的速率泵注;C组以同样的方式静脉输注0.9%氯化钠溶液。两组患者均以七氟烷行诱导插管。记录两组患者麻醉前(T0)、插管前即刻(T1)、窥视会厌(T2)、插管成功即刻(T3)、插管后1 min(T4)、插管后3 min(T5)时心率(HR)、平均动脉压(MAP)变化,并观察患者呛咳、恶心及躁动等不良反应,脉搏血氧饱和度(SpO2)下降及插管知晓的发生率。结果两组T0时点的HR,MAP无明显差异( P>0.05);与T0比较,D组T1~T5时HR降低( P<0.05),但组间比较无显著差异( P>0.05);C组T2~T3时HR显著增加( P<0.05),明显高于D组( P<0.05);与T0比较,C组T2~T3时MAP增高( P<0.05),且高于D组( P<0.05),而D组各时点MAP无明显变化( P>0.05);D组患者插管反应、插管知晓及SpO2下降发生率均明显低于C组( P<0.05)。结论与单纯应用七氟烷诱导困难气道插管相比,右美托咪定复合七氟烷可提供更稳定的血流动力学且不良反应发生率低。

    作者:邵青 刊期: 2014年第17期

  • 从临床药师思维谈抗菌药物的合理使用

    目的:介绍抗菌药物合理用药的5R原则,促进临床合理用药。方法结合病例对抗菌药物合理用药5R原则进行总结与分析。结果与结论抗菌药物专业临床药师应紧密结合世界卫生组织合理用药的5R原则,为患者制订个体化的给药方案,促进临床合理用药。

    作者:王雪云;贾丹 刊期: 2014年第17期

  • 反相高效液相色谱法测定盐酸贝那普利的血药浓度

    目的:建立测定人血浆中贝那普利浓度的反相高效液相色谱(HPLC)法。方法采用液-液萃取法分离纯化血浆样品,采用荧光检测器,检测波长为240 nm,以pH=2.2的0.02 mol/L(含3.0%三乙胺)磷酸盐缓冲液-甲醇(37:63)为流动相,色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱(150 mm ×4.6 mm,3.5μm)。结果贝那普利色谱峰对称、不拖尾、无其他干扰,血药浓度线性范围为0.52~60.04μg/L ( r=0.9999),低检测限为0.4μg/L,方法回收率为98.43%~100.68%,日内精密度 RSD 2.40%~4.20%,日间精密度 RSD 2.80%~4.80%。结论方法简便、准确,灵敏度高,选择性好,可用于贝那普利的血药浓度测定。

    作者:曲素欣 刊期: 2014年第17期

  • 清喉口含片抗炎作用实验研究

    目的:研究清喉口含片的抗炎作用。方法通过考察高、中、低剂量清喉口含片对巴豆油所致小鼠耳廓肿胀度的抑制作用,组织胺所致小鼠腹腔毛细血管通透性改变的影响及角叉菜胶所致大鼠足跖肿胀度的抑制作用,研究清喉口含片对不同炎症模型的抗炎作用。结果与空白对照组及阳性药对照组相比,清喉口含片高、中、低剂量均能够降低小鼠毛细血管通透性,抑制角叉菜胶致大鼠足跖肿胀及巴豆油致小鼠耳廓肿胀。结论清喉口含片具有较明显的抗炎作用。

    作者:常翠;杨宏图;饶曼妮;陈秋玲;赵奎;付学军 刊期: 2014年第17期

  • 地胆草的化学成分和药理作用研究进展

    地胆草 Elephantopus scaber Linn.为菊科地胆草属植物,产于美洲、亚洲、非洲等地区及我国的南方诸省,具有清热解毒、消肿利尿之功效,用于治疗感冒、胃肠炎、扁桃体炎、咽喉炎、结膜炎、肾炎水肿、疖肿等。地胆草含有倍半萜、三萜、黄酮等成分,近年来从中发现的倍半萜内酯类成分因具有强大抗肿瘤活性而备受关注。为了更好的发掘、利用地胆草资源,该文综述了其化学成分和药理作用研究进展。

    作者:左爱学;饶高雄 刊期: 2014年第17期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局