学术投稿

间接紫外检测离子色谱法测定托吡酯片的无机降解产物

冯金元

关键词:间接紫外检测, 离子色谱法, 托吡酯片, 无机降解产物
摘要:目的 建立测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的间接紫外检测离子色谱法.方法 采用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为4.5mmol/L对羟基苯甲酸溶液(用15%氢氧化钠溶液调节pH至9.9±0.1)-甲醇(97.5:2.5),检测波长为310 nm,检测器极性为负,流速2.0 mL/min,进样量100μL,柱温为40℃.结果 硫酸盐(以SO42-计)的线性质量浓度范围为24.673~98.692μg/mL,r=0.999 98(n=5);平均加样回收率为98.44%,RSD=1.65%(n=9).氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的线性质量浓度范围为30.063~120.252μg/mL,r=0.999 95(n=5);平均加样回收率为99.83%,RSD=0.96%(n=9).结论 所建立的方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的含量.
中国药业杂志相关文献
  • 中西医结合治疗急性水肿型胰腺炎49例

    目的 观察中西医结合治疗急性水肿型胰腺炎的临床疗效.方法 将98例急性水肿型胰腺炎患者随机分为治疗组与对照组,对照组49例予西医常规保守治疗,治疗组49例在西医常规保守治疗基础上加服中药,并配合针刺.根据疗效评定标准评定疗效.结果 治疗组总有效率为95.92%,对照组总有效率为71.43%.两组疗效比较,有显著性差异(P<0.05).结论 中西医结合治疗急性水肿型胰腺炎,疗效明显优于单纯西医常规治疗.

    作者:刘庆友;邵宏君 刊期: 2012年第14期

  • 影响《抗菌药物临床应用管理办法》实施效果的问题和难点

    目的 探讨影响<抗菌药物临床应用管理办法>(简称<办法>)实施效果的难点和问题,为其顺利实施并指导临床合理用药提供参考.方法 依据国家现有的法律、法规以及抗菌药物临床使用现状和基本国情,分析影响<办法>施行效果的原因.结果 <办法>存在个别条文不够规范、逻辑不够严密、概念欠清晰、用词欠严谨、缺乏可操作性等问题,还有目录制定、品规用量限定等技术内容缺陷问题.结论 建议依据国家<规章制定程序条例>,进行适当修订,相应内容逻辑严密,用语准确,条文概念内容规范,具有可操作性,以利<办法>的实施和执行.

    作者:庞家莲;蒙光义 刊期: 2012年第14期

  • 门诊西药房药品管理和发放差错分析

    目的 探讨医院门诊西药房药品管理方法和发放中的注意事项,以利用药安全.方法 回顾性分析2007年至2010年,门诊西药房药品发放的情况,总结西药房药品管理和发放中容易出现的差错,并提出改进意见.结果 门诊西药房发生药品发放错误共129例,其中2007年46例,2008年32例,2009年30例,2010年21例.主要类型为药品差错58例,剂量差错50例,剂型差错20例,时效差错1例.发生差错的主要原因为制度不完善、单人配发,个人疏忽大意、责任心不强、药品摆放不合理.结论 药品发放的质量好坏与准确,直接关系到患者的生命安全,因此需采取各种措施,提高药品管理水平,避免差错的发生.

    作者:屠秀琴 刊期: 2012年第14期

  • 热毒宁治疗小儿急性腹泻49例

    目的 观察热毒宁治疗小儿急性腹泻的临床疗效及安全性.方法 选择2010年10月至2011年2月医院儿科收治的小儿急性腹泻患儿96例,并将所有患儿随机分为治疗组和对照组.在采用相同常规治疗的基础上,治疗组给予热毒宁注射液从0.6~0.8mL/(kg·d)静脉滴注,每天1次);对照组则给予利巴韦林以10~15 mg/(kg·d)静脉滴注,每天1~2次.两组均以3 d为1个疗程.结果 治疗组与对照组的总有效率分别为95.92%和80.85%,治疗组明显优于对照组(P<0.05).两组止泻时间、退热时间比较,治疗组均较对照组缩短(P<0.01).两组均未出现明显不良反应.结论 热毒宁治疗小儿急性腹泻疗效肯定、安全可靠,值得临床推广.

    作者:孟宪萍;王海艳;胡凤娥 刊期: 2012年第14期

  • 我国非处方药品营销模式及营销问题解决对策

    目的 解决非处方药品营销过程中制药企业、中间商、零售终端存在的问题.方法 分析当前我国制药企业采用的两种非处方药品营销模式(代理式和厂家自销)的优缺点,结合非处方药品营销模式中各成员普遍存在的问题,有针对性地提出改进措施.结果 与结论 选择适合的非处方营销模式,解决营销过程中各成员存在的问题,可以促进产品更快、更有效地进入目标市场.

    作者:樊希;熊季霞 刊期: 2012年第14期

  • 我院门诊药物咨询情况回顾性分析

    目的 提高药学服务质量,促进合理用药.方法 选取医院2010年9月至2011年7月门诊药物咨询窗口药物咨询记录311例,进行回顾性分析与总结.结果 药学专业问题咨询多的是药物用法用量(21.54%),其次是药品不良反应及注意事项(12.22%)、药物相互作用(8.68%);按咨询药物类别归类分析,居前3位的分别是抗微生物药物(22.51%),循环系统药物(18.01%)及消化系统药物(16.08%).结论 开展药物咨询是药学服务的重要内容,也是提高药学服务质量的重要环节,对提高患者的用药依从性,减少药品不良反应均有一定作用.

    作者:肖溢;王仲书;李伟 刊期: 2012年第14期

  • 薄层色谱法鉴别胃康乐颗粒

    目的 建立胃康乐颗粒的薄层色谱鉴别方法.方法 采用薄层色谱法对处方中的枳壳、延胡索、黄连等进行定性鉴别.结果 在薄层色谱图中检出了枳壳、延胡索、黄连等药材的特征斑点.结论 该法专属性强、重现性好、可作为该制剂质量控制的参考.

    作者:具善姬;张明子 刊期: 2012年第14期

  • 红树林放线菌筛选及其抗肿瘤活性测定

    目的 从我国湛江红树林采集的海泥样品中分离纯化微生物菌株并进行筛选及抗肿瘤活性测定.方法 采用形态学方法鉴定放线菌菌株;采用四氮唑盐(MTT)法测定筛选出的72株放线菌发酵液对肺癌细胞A549与人类慢性髓性白血病细胞K562两种肿瘤细胞的细胞毒活性.结果 经鉴定分离得到了72株放线菌,其中18%的放线菌发酵液具有不同程度的细胞毒活性.N2010-37和N2010-68两株放线菌发酵液对上述两种肿瘤细胞株作用较显著.结论 该研究结果为从湛江红树林放线菌中寻找抗肿瘤活性成分奠定了基础.

    作者:周中流;徐立军 刊期: 2012年第14期

  • 我院48例血栓通冻干粉所致不良反应分析

    目的 分析医院血栓通冻干粉所致药品不良反应情况,探讨其发生的可能因素,为临床合理用药提供参考.方法 对2007年至2010年收集的48例与血栓通冻干粉相关的药品不良反应进行分析.结果 大于60岁的老年人药品不良反应发生率较高(56.25%),用药1~7 d后出现药品不良反应的比例较高(43.75%).药品不良反应常以皮疹、瘙痒为主的过敏反应,其次为发热、寒颤、多汗的全身性损害及消化道反应.结论 医务人员应正确使用药品,密切关注患者用药过程中的情况;制药企业应加强研发,生产合格有效产品,并重视上市后的安全性再评价工作,以保证用药安全.

    作者:郑水莲;俞佳 刊期: 2012年第14期

  • 莪术饮片质量标准研究

    目的 对不同批次莪术饮片样品进行分析研究,建立莪术饮片的质量控制标准.方法 运用性状、显微、薄层色谱、水分、灰分、浸出物及β-榄香烯含量等为指标进行质量评价.结果 薄层色谱鉴别法具有较好的专属性;水分不超过14%,总灰分不超过7%,酸不溶性灰分不超过2%,醇溶性浸出物不超过2%,不同批次的莪术饮片中β-榄香烯的含量存在一定差异.结论 所建立的方法操作简便、重现性好、专属性强,可作为莪术饮片的质量控制方法.

    作者:华彬;毛春芹;陆兔林 刊期: 2012年第14期

  • 农村药品安全现状调查及监管对策

    目的 加强对农村药品安全的监督管理,促进农村医药市场的健康发展.方法 调查农村医疗机构药品供应及使用情况,结合药品监督管理部门的日常监管,分析农村医药市场安全隐患的成因,提出监管对策.结果 与结论对农村医药市场的监管,应形成药监部门牵头,其他部门协作的局面,建立全覆盖、长效的管控机制,加大普法、执法的宣传力度,努力创建安全的农村医药市场环境.

    作者:吴芳 刊期: 2012年第14期

  • 酪酸梭菌活菌片对常用抗菌药物的体外敏感性检测

    目的 检测酪酸梭菌活菌片中活性酪酸梭菌对常见抗菌药物的体外敏感性.方法 选取15种常见抗菌药物,通过纸片法进行体外抗菌药物敏感性试验.结果 酪酸梭菌种对头孢噻肟、头孢唑林、氨基苷类、磺胺类抗菌药物表现为耐药;对青霉素、大环内酯类、喹诺酮类药物敏感.结论 酪酸梭菌可与头孢菌素、氨基苷类、磺胺类等抗菌药物联用,应避免与青霉素类、大环内酯类、喹诺酮类药物联用.

    作者:叶玲梅;陆红云 刊期: 2012年第14期

  • 间接紫外检测离子色谱法测定托吡酯片的无机降解产物

    目的 建立测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的间接紫外检测离子色谱法.方法 采用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为4.5mmol/L对羟基苯甲酸溶液(用15%氢氧化钠溶液调节pH至9.9±0.1)-甲醇(97.5:2.5),检测波长为310 nm,检测器极性为负,流速2.0 mL/min,进样量100μL,柱温为40℃.结果 硫酸盐(以SO42-计)的线性质量浓度范围为24.673~98.692μg/mL,r=0.999 98(n=5);平均加样回收率为98.44%,RSD=1.65%(n=9).氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的线性质量浓度范围为30.063~120.252μg/mL,r=0.999 95(n=5);平均加样回收率为99.83%,RSD=0.96%(n=9).结论 所建立的方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的含量.

    作者:冯金元 刊期: 2012年第14期

  • 大孔树脂精制杭白菊总黄酮的上样条件研究

    目的 优选D-101大孔树脂精制杭白菊总黄酮工艺中的佳上样条件.方法 将影响树脂吸附性能的3个因素上样量、流速和pH设计成3因素3水平试验,采用L9(34)表正交试验,以树脂吸附总黄酮含量、乙醇洗脱总黄酮含量和固体总黄酮含量为评价指标,选择佳条件.结果 确定佳上样条件为上样量20 mL、pH为5、流速2 BV/h.结论 该佳上样条件可应用于大孔树脂精制杭白菊总黄酮的上样条件研究.

    作者:吴海霞 刊期: 2012年第14期

  • 叶绿素铜钠稳定性影响因素研究

    目的 探讨影响叶绿素铜钠稳定性的主要因素.方法 采用分光光度法测定叶绿素铜钠的含量,研究酸性环境、温度、氧化还原剂、金属离子、光照、叶绿素铜钠颗粒中含水量对叶绿素铜钠含量稳定性的影响.结果 叶绿素铜钠在酸性环境下,尤其pH小于4时稳定性明显下降;温度在850℃以下时有较好的稳定性,当温度达85℃以上时叶绿素铜钠降解很快;叶绿素铜钠的稳定性受金属离子Mg2+,Zn2+.Al3+以及氧化还原剂H2O2,Na2S2O3的影响;而光照对叶绿素铜钠的影响不明显;颗粒含水量较高时,对叶绿素铜钠的稳定性影响显著.结论 叶绿素铜钠的稳定性受酸性环境,高温,氧化还原剂及二价、三价金属离子的影响.此外,压片前颗粒中水分的含量对叶绿素铜钠的稳定性有明显影响.

    作者:王修东;楼飞群;贾天亮;易继财 刊期: 2012年第14期

  • 清热祛湿颗粒的薄层色谱鉴别

    目的 建立清热祛湿颗粒的薄层色谱鉴别方法.方法 采用薄层色谱法对制剂中的党参、黄芪进行定性鉴别.结果 薄层色谱法可鉴别出制剂中的党参、黄芪.结论 薄层色谱法专属性强、简便可行,可用于清热祛湿颗粒的质量控制.

    作者:何远楼 刊期: 2012年第14期

  • 钙离子拮抗剂对颅脑损伤致颅内血肿的保护作用

    颅脑损伤发病急、严重威胁着人类生命健康,颅内血肿是颅脑损伤后常见的病理变化之一.近年发现,应用钙拮抗剂可有效抑制兴奋性氨基酸(EAA)的释放,阻断Ca2+内流,减轻脑水肿,对神经细胞有很好的保护作用.因此,该文对钙离子拮抗剂对颅脑损伤导致颅内血肿的保护作用机制及临床应用进展作一综述.

    作者:姜静岩;尹晓飞 刊期: 2012年第14期

  • 复方丹参联合马来酸桂哌齐特治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病31例

    目的 观察复方丹参联合马来酸桂哌齐特治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病的临床疗效.方法 选择符合诊断标准的病例63例,随机分为对照组31例,治疗组32例.对照组采用马来酸桂哌齐特120~180mg,静脉滴注,1日1次;治疗组在此基础上加用复方丹参注射液30mL,静脉滴注,治疗2周.结果 治疗组与对照组在心绞痛、心电图改善情况方面比较,差异有显著性(P<0.05).结论 复方丹参联合马来酸桂哌齐特治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病疗效显著,安全可靠.

    作者:孙玉琴 刊期: 2012年第14期

  • 冬凌草甲素对家兔肠平滑肌活动的影响

    目的 探讨冬凌草甲素对家兔离体肠道平滑肌的影响.方法 以家兔肠张力为指标,给予同一离体盲肠相同剂量的冬凌草甲素粗提物水溶液、乙酰胆碱、硫酸阿托品、新斯的明,对比不同影响;给予不同剂量的冬凌草甲素粗提物水溶液,对比不同影响.结果 冬凌草甲素对家兔肠平滑肌张力无明显影响.结论 家兔肠平滑肌对冬凌草甲素不敏感,这为冬凌草甲素的临床应用提供了可靠的生理依据.

    作者:杨敏;卢静;牟金金;徐珽 刊期: 2012年第14期

  • 养阴逐瘀汤治疗喉白斑病54例

    目的 观察养阴逐瘀汤治疗喉白斑病的临床疗效.方法 选取2003年9月至2011年5月收治的喉白斑病患者102例,随机分为两组,治疗组54例服用养阴遂瘀汤,对照组48例服用金嗓散结丸,疗程均为1个月.结果 治疗组54例,治愈18例,好转30例,无效6例,总有效率为88.89%;对照组48例,治愈14例,好转19例,无效15例,总有效率为68.75%.两组疗效对比差异有统计学意义(χ2=6.304,P<0.05).结论 养阴逐瘀汤治疗喉白斑病有显著疗效.

    作者:师秀萍 刊期: 2012年第14期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

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