学术投稿

液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法在体内药物分析中的应用

陈琴华;朱军;李鹏

关键词:液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用, 生物药物分析, 药物分析, 灵敏度
摘要:在现代药物研发中,液相色谱-质谱联用法对药物的吸收、分布、代谢和消除分析是一种强有力的工具.电喷雾离子肼作为一种质谱检测模式,可产生MSn多级裂解碎片峰,进而获得丰富的结构信息,在体内药物分析时可利用这些碎片峰(MSn)建立一种强专属性和高灵敏度的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法.该文评迷了高效液相色谱-电喷雾离子肼串联质谱(HPLC-ESI-MSn)方法在体内药物分析中的应用.
中国药业杂志相关文献
  • 高效液相色谱-串联质谱法研究环维黄杨星D分散片的生物利用度

    目的 建立人血浆中环维黄杨星D的测定方法,评价环维黄杨星D分散片与普通片剂在中国健康成年男性志愿者中的生物等效性.方法 以左羟丙哌嗪为内标,血浆样品经氯仿萃取,Hyperity C18柱(150mm×2.1 mm,5μm)分离后,采用高效液相色谱-串联质谱法检测.18名健康男性志愿者采用双周期随机交叉试验设计,分别单剂量口服环维黄杨星D分散片与普通片剂2mg.结果 环维黄杨星D与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,质量浓度在10~320pg/mL(r=0.996 9)与峰面积比的线性关系良好,定量下限为10 pg/mL,萃取回收率为82.66%~89.58%(n=5),日内RSD为4.17%~9.96%(n=5),日间RSD为5.21%~10.31%(n=15).单次服用2 mg环维黄杨星D分散片和普通片剂后的0~144h药时曲线下面积(AUC0~144)分别为(5679.83±1 548.21)Pg·h/mL和(5243.65±1 317.39)pg·h/mL,0~∞药时曲线下面积(AUC0~∞)分别为(7 464.21±2 128.08)pg·h/mL和(7 021.43±2 076.12)pg·h/mL,峰浓度(Cmax)分别为(202.81±43.30)pg/mL和(222.10±50.90)pg/mL,达峰时间(tmax)分别为(5.76±1.93)h和(5.22±1.03)h,半衰期(t1/2)分别为(54.67±12.43)h和(50.66±13.63)h.与普通片剂相比,环维黄杨星D分散片的相对生物利用度为(100.5±10.1)%.结论 该方法准确度高、灵敏度好.可用于环维黄杨星D人体内过程研究.两种制剂为生物等效制荆.

    作者:陈日来;李玉珍;谢守霞;李东;王大果;李衡悔 刊期: 2011年第20期

  • 2010年我院156例药品不良反应报告分析

    目的 了解医院药品不良反应(ADR)报告情况,促进临床安全、合理用药.方法 对2010年收集的156例ADR报告,分别从患者性别和年龄、给药途径、ADR出现时间、引发ADR的药品种类、ADR累及器官或系统及临床表现等方面进行分类统计分析.结果 156例ADR多发生于61~80岁年龄患者,女性多于男性;涉及的药品有84种,排序前3位的是抗菌药物62例(39.74%),抗肿瘤药30例(19.23%),中药制剂19例(12.18%);给药途径以静脉滴注为主(108例,69.23%);ADR出现在用药1 h内90例(57.69%);较严重ADR 18例,新的ADR 17例;临床表现以皮肤及其附件损害常见(57例,36.54%),其次为消化系统(47例,30.13%)及神经系统损害(17例,10.90%).结论 应重视ADR的监测和报告工作,以减少或避免ADR的重复发生,确保临床安全用药.

    作者:曾光;周颖;周国民 刊期: 2011年第20期

  • 中药学期刊论文发表时滞的统计分析

    该文对我国10种中药学期刊论文的发表时滞进行了统计分析,提出了缩短中药学期刊论文发表时滞的措施.

    作者:屈清慧;张晓峰;方宇;张馨洋;刘晶 刊期: 2011年第20期

  • 液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法在体内药物分析中的应用

    在现代药物研发中,液相色谱-质谱联用法对药物的吸收、分布、代谢和消除分析是一种强有力的工具.电喷雾离子肼作为一种质谱检测模式,可产生MSn多级裂解碎片峰,进而获得丰富的结构信息,在体内药物分析时可利用这些碎片峰(MSn)建立一种强专属性和高灵敏度的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法.该文评迷了高效液相色谱-电喷雾离子肼串联质谱(HPLC-ESI-MSn)方法在体内药物分析中的应用.

    作者:陈琴华;朱军;李鹏 刊期: 2011年第20期

  • 氢溴酸右美沙芬片含量测定方法研究

    目的 确定影响氢溴酸右美沙芬片含量测定(紫外分光光度法)的影响因素,摸索高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬的含量.方法 采用2种辅料分别制备样品,用不同的检验用水、不同检验方法分别进行含量测定.结果 用紫外分光光度法测定含量时,不同的辅料和检验用水对测定结果有显著影响;建立了高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬片含量的方法.结论 用紫外分光光度法测定含量时,受辅料和溶剂(水)的影响较大,干扰因素多;建立的高效液相色谱法不受辅料干扰,方法简单、准确,平均回收率为99.75%.

    作者:范文成;叶晓红;常美玲;粘立军;张国良 刊期: 2011年第20期

  • 甲氧基测定法影响因素分析

    目的 重点考察反应温度和反应时间对甲氧基测定法试验结果的影响.方法 以羟丙甲纤维素为供试品,参照2010年版<中国药典(二部)>附录甲氧基测定法,依法操作.结果 反应温度在150℃,反应时间在50min时,测得的甲氧基含量高.结论 该方法气密性要求较高,重复性较差,毒性较大,实验装置及实验方法有待改进.

    作者:赵文法;李亮亮;孙大赢 刊期: 2011年第20期

  • 颈康片挥发油的提取及其包合物的制备工艺研究

    目的 研究颈康片挥发油的提取及其包合物制备的佳工艺条件.方法 采用正交设计试验,以挥发油总质量为指标评价提取工艺,以包合物收率、挥发油包合率为指标评价包合工艺.结果 挥发油的佳提取工艺条件为药材加6倍量水,浸泡1 h,加热至沸腾回流7 h;佳包合工艺条件为挥发油与β-环糊精1∶10、包合温度30℃、磁力搅拌2 h.结论 所选的佳提取工艺和包合工艺稳定、合理.

    作者:林向前 刊期: 2011年第20期

  • 经典恒温法考察呋喃西林溶液的稳定性

    目的 考察呋喃西林溶液的稳定性,并预测其室温贮存有效期.方法 用紫外分光光度法测定呋喃西林溶液的含量,通过经典恒温法预测其有效期.结果 呋喃西林溶液的含量随时间变化属一级降解反应,经典恒温法测得25℃时k值为1.851 4×10-5h,分解10%的时间为7.91个月.结论 呋喃西林溶液有效期暂订为6个月.

    作者:彭其胜 刊期: 2011年第20期

  • 水蛭和三叶青的真伪优劣鉴别

    目的 正确鏊男水蛭和三叶青的真伪,保障用药安全.方法 通过性状观察、理化鉴别和高效液相色谱法进行鉴别.结果 水蛭中有性状差异较大的人工压制伪品,三叶青中混有鸟头类植物生品.结论 该鉴别方法可为基层快速鉴别水蛭和三叶青真伪提供参考.

    作者:殷红妹 刊期: 2011年第20期

  • 836例腹腔镜胆囊切除术围手术期抗菌药物应用分析

    目的 调查医院腹腔镜胆囊切除术围手术期抗菌药物使用情况,促进合理用药.方法 抽取2007年至2009年施行腹腔镜胆囊切除术患者,确诊为单纯胆囊结石103例,胆囊结石伴胆囊炎675例,胆囊结石伴慢性胆囊炎58例.结果 单纯胆囊结石103例患者中,有43例术前使用了抗菌药物,术后全部用了抗菌药物;术前平均用药1.94 d,术后平均用药4.00 d.胆囊结石伴胆囊炎术前平均用药2.34 d,术后平均用药4.26 d;胆囊结石伴慢性胆囊炎术前平均用药2.41 d,术后平均用药9.79 d.胆囊结石伴胆囊炎联合用药术前占12.17%,术后为9.93%;胆囊结石伴慢性胆囊炎联合用药术前占9.09%,术后为1.75%的.围手术期抗菌药物选择青霉素类、第2代头孢类及硝咪唑类等占70%,其中选择头孢匹胺多.结论 腹腔镜胆囊切除术围手术期抗菌药物的使用品种除第3代头孢类选择性偏高外,基本符合治疗原则.但应注意解决用药疗程偏长、联合用药较多的问题.

    作者:杨远荣;邹俊;叶红;汤春芳 刊期: 2011年第20期

  • 心脑通口服液联合氟桂利嗪片治疗偏头痛80例

    目的 观察心脑通口服液联合氟桂利嗪片治疗偏头痛的疗效.方法 将160例偏头痛患者随机分为两组,治疗组(80例)用心脑通口服液联合氟桂利嗪片治疗,对照组(80例)单用氟桂利嗪片治疗,均治疗2个疗程,每个疗程14 d.结果 总有效率治疗组为86.25%,对照组为68.75%,两组间比较有显著差异(P<0.05).结论 心脑通口服液联合氟桂利嗪片治疗偏头痛疗效明显,未发现不良反应.

    作者:王文森;孙洁;王书杰;尹晓飞 刊期: 2011年第20期

  • 实施品管圈活动降低中心药房调剂差错率的成效分析

    目的 利用品管圈,组成中心药房质量改善圈,降低中心药房调剂差错率,提升药房服务水平.方法 将品管圈活动应用于中心药房药品调剂质量控制,及时分析差错原因,制订相应对策并实施.结果 调剂差错率在实施品管圈活动后下降了50.51%.结论 在实际工作中恰当运用质量管理方法,能够不断发现和解决药房存在的问题,改善药房品质和服务水平.

    作者:蔡雪桃;陈文伟;卢结文;陈芳 刊期: 2011年第20期

  • 我院2009-2010年151份药品不良反应报告分析

    目的 了解医院药品不良反应的发生特点,促进临床合理用药.方法 对2009年1月1日至2010年12月31日收集的151份药品不良反应报告进行统计分析.结果 药品不良反应的发生主要与抗菌药物、静脉给药以及患者年龄偏大有关,常见的损害发生在皮肤及其附件和胃肠道系统.结论 临床应注意抗菌药物的合理使用,加强药品不良反应监测,减少药源性疾病的发生.

    作者:何金 刊期: 2011年第20期

  • 我院静脉药物调配中心常见不合理用药分析

    目的 调查分析住院患者静脉输液不合理用药情况,探讨临床药师在促进临床合理用药中的作用.方法 利用静脉药物调配中心平台、相关软件和专业数据库对医嘱进行分析,总结不合理用药医嘱.结果 不合理用药主要表现为给药剂量不当、给药间隔不当、配伍禁忌、溶剂选择不当、给药途径不当、重复用药等.结论 临床药师在静脉药物调配中心的平台上发挥专业技能,对医院合理用药水平的提高具有积极推进作用.

    作者:刘冬;刘子昀;姜凤丽;张晓钰 刊期: 2011年第20期

  • 疏血通注射液治疗血管性痴呆35例

    目的 观察疏血通注射液对血管性痴呆的疗效.方法 将70例血管性痴呆患者随机分为治疗组和对照组,对照组予以脑复康口服.治疗组在此基础上加用疏血通(6 mL/d)静脉滴注1次,1周为1个疗程,共4个疗程,其后分别采用中文版简易智能状态检查(MMSE)量表进行积分,用中国修订韦氏成人量表(WAIS-RC)进行智力测验比较.结果 治疗4周后MMSE量表、WAIS-RC量表均显示,治疗组智能积分明显高于对照组(P<0.05),治疗组在治疗前、后积分亦有显著差异(P<0.05).结论 疏血通对血管性痴呆有积极的治疗作用.

    作者:冷崇健;谢刚;陈光伟 刊期: 2011年第20期

  • 清热类中药防治感染性疾病的作用机理与应用

    目的 介绍清热类中药的化学成分、药理作用研究及临床应用.方法 收集近10年有关文献报道.结果 清热类中药具有清热泻火、解毒凉血、疏散风热等功效,在抗病原微生物、解热、抗炎、解毒、免疫调节等方面,均显示出较强的药理活性.结论 清热类中药用于治疗瘟病发热、风热感冒、咽喉肿痛、肺炎、胃炎、带状疱疹等多种疾病有较好的疗效,为临床上广泛用于多种感染、各种炎症、高热症以及外感风热等病症,提供了理论依据.

    作者:陈开文 刊期: 2011年第20期

  • 基本药物制度在医疗机构推行的策略分析

    目的 促进基本药物制度的顺利推行.方法 从基本药物的使用环节入手,探讨制度顺利推行的策略.结果 与结论政府加强配套政策改革,医疗机构使用基本药物情况监督考评机制的建立与完善,医务人员对基本药物的认知和使用度的提高,以及公众对基本药物的认知度和依赖度的提升,均有利于基本药物在医疗机构中的推广.

    作者:吴金艳;谢敬东;邓伟生 刊期: 2011年第20期

  • 高效液相色谱法测定麻仁润肠丸中橙皮苷含量

    目的 建立测定麻仁润肠丸中橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Agilent Extend-C18柱(250amm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为30℃.结果 橙皮苷进样量在0.212 0~2.120 0μg 范围内与峰面积具有良好线性关系,r=1.000 0(n=5),平均回收率为97.17%,RSD=0.89%(n=6).结论 该法简便、结果准确,可用于麻仁润肠丸的质量控制.

    作者:姜雪敏;杨立志;许世伟;李延雪 刊期: 2011年第20期

  • 黄柏药材的红外光谱鉴别

    目的 通过对黄柏药材的提取物(盐酸小檗碱)作红外光谱扫描,快速鉴别该药材的真伪.方法 根据盐酸小檗碱在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶解的特性,以及2010年版<中国药典(一部)>中黄柏项下的鉴别提取方法,以1%醋酸甲醇为溶剂对黄柏进行提取,用纯化水对黄柏提取物进行重结晶,用非极性大孔吸附树脂D101柱进行分离纯化,对洗脱液进行浓缩再结晶,对结晶干燥,并将其红外光谱与标准图谱进行比较.结果 红外光谱鉴别结果表明,黄柏提取物(盐酸小檗碱)红外光谱与盐酸小檗碱标准图谱一致.结论 红外光谱鉴别方法简便可靠、快速准确.

    作者:蔡卫家;徐显贵 刊期: 2011年第20期

  • 我院门诊处方点评实践与分析

    目的 总结处方点评工作,提高合理用药工作.方法 对医院2009年7月至2010年6月门诊处方进行抽查点评.结果 开展处方点评以后处方合格率有所提高,抗菌药物使用率、抗菌药物费用所占百分率、注射剂使用率较合理,抗菌药物选用合理性也有所提高.结论 开展处方点评与干预工作,对医院合理用药有促进作用,同时有利于提高医疗服务水平.

    作者:王珍;沈才宏 刊期: 2011年第20期

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