学术投稿

盐酸美金刚的合成工艺改进

黄彬;敖桂珍;于健

关键词:正交设计, 硝化反应, 盐酸美金刚
摘要:目的 设计一条全新的反应路线,合成阿尔茨海默病治疗药物盐酸美金刚,并对其合成工艺进行改进.方法 以1,3-二甲基金刚烷为原料,在催化剂N-羟基邻笨二甲酰亚胺(NHPI)的催化下,经硝酸硝化得1-硝基-3,5-二甲基金刚烷,再在Pd-C的催化下与氢气还原得1-氨基-3,5-二甲基金刚烷,后与干燥氯化氢反应得盐酸美金刚.对第一步反应采用四因素三水平的正交设计试验优化其反应奈件.结果 佳合成工艺条件为温度70℃、时间15 h、溶剂乙酸,催化剂量0.2.结论 优选出的合成路线反应步骤短、操作简单、经济合理.
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  • 盐酸美金刚的合成工艺改进

    目的 设计一条全新的反应路线,合成阿尔茨海默病治疗药物盐酸美金刚,并对其合成工艺进行改进.方法 以1,3-二甲基金刚烷为原料,在催化剂N-羟基邻笨二甲酰亚胺(NHPI)的催化下,经硝酸硝化得1-硝基-3,5-二甲基金刚烷,再在Pd-C的催化下与氢气还原得1-氨基-3,5-二甲基金刚烷,后与干燥氯化氢反应得盐酸美金刚.对第一步反应采用四因素三水平的正交设计试验优化其反应奈件.结果 佳合成工艺条件为温度70℃、时间15 h、溶剂乙酸,催化剂量0.2.结论 优选出的合成路线反应步骤短、操作简单、经济合理.

    作者:黄彬;敖桂珍;于健 刊期: 2009年第22期

  • 高效液相色谱法测定小儿进食片中龙胆苦苷含量

    目的 测定小儿进食片中龙胆苦苷的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相为甲醇-水(20:80),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm.结果 龙胆苦苷质量浓度在0.061 4~0.552 6 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD=1.44%(n=6).结论 该方法准确可靠、重现性好,适用于小儿进食片的质量控制.

    作者:张敏;吴艳丽 刊期: 2009年第22期

  • 蛤蚧的真伪鉴别

    目的 探讨蛤蚧的真伪鉴别.方法 对比正品蛤蚧和各种伪品蛤蚧的性状特征.结果 正品蛤蚧呈扁片状,头颈部约占1/3,尾与体等长.头略呈扇三角状,无眼睑,吻鳞不切鼻孔,四足均具5趾,并具蹊及吸盘,爪短、钩状.结论 应掌握蛤蚧真伪品种的鉴别特征,保障临床用药安全.

    作者:刘世军;熊英 刊期: 2009年第22期

  • 无菌药品灭菌前微生物控制研究

    目的 强调无菌药品灭菌前微生物控制的重要性并提出监控措施.方法 通过分析我国药品生产企业无菌保证存在的问题及GMP法规条文上的缺失,提出灭菌前微生物污染水平的监控措施.结果 与结论无菌产品灭菌前微生物污染水平与终产品的无菌保证水平相关.无菌药品生产企业必须对此进行监控.

    作者:曹元;梁毅 刊期: 2009年第22期

  • 盐酸加替沙星的有关物质研究

    目的 建立盐酸加替沙星有关物质的定性及分离检测方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Discovery C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为三乙胺磷酸溶液(1→100稀三乙胺溶液,用磷酸调pH至4.5)-乙腈(87:13),检测波长为325 nm,柱温为40℃.结果 确证了盐酸加替沙星中有关物质结构,盐酸加替沙星的检测限为0.5 ng.结论 方法专属快速,可作为盐酸加替沙星有关物质的检测方法.

    作者:俞利琴;潘一斌 刊期: 2009年第22期

  • 中西医结合治疗结核性多发性浆膜炎38例

    目的 探讨中西医结合治疗结核性多发性浆膜炎的的临床疗效.方法 选择78例患者,随机分为两组.治疗组(38例)在常规抗结核、浆膜腔抽液的基础上,运用中医温阳化湿利水的治疗原则,以苓桂术甘汤、己椒苈黄丸为代表方剂并随证加减治疗,对照组(40例)仅予常规抗结核、浆膜腔抽液.结果 治疗组治愈20例,显效9例,有效7例,无效2例,总有效率为94.74%;对照组治愈10例,显效14例,有效6例,无效10例,总有效率为75.00%.两组总有效率有显著性差异(P<0.05).结论 应用中西医结合治疗可以促进浆膜腔积液的吸收,减轻抗结核药物的副作用,迅速改善结核中毒症状,较单纯西医治疗疗效好.

    作者:闫宝环;董玉霞;蔡兰英;梁会贞;姚玉洁 刊期: 2009年第22期

  • 反相高效液相色谱法测定复方矮地茶胶囊中岩白菜素含量

    目的 建立原料药矮地茶及复方矮地茶胶囊中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(11:89),流速为1.0mL/min,检测波长275 nm.结果 岩白菜素进样量在0.061 75~1.976 0范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.36%,RSD=0.36%(n=6).结论 该方法简便、准确、迅速,重现性良好,可用于矮地茶、复方矮地茶胶囊及其生产过程中的质量控制.

    作者:魏学君;任文学;陈占立;孙爱平;李知遥;石润波 刊期: 2009年第22期

  • 结合实例谈参加卫生部临床药师培训的体会

    分析现阶段药学工作对临床药师的要求,结合临床实例谈临床药师培训学习和临床实践工作的有效性和重要性.指出临床医药协作、共同发展的氛围已逐渐形成,药师应正确定位,更好地发挥在临床工作中的作用.

    作者:张文;梁敏;侯宁 刊期: 2009年第22期

  • 陕西农村药品供应网络建设存在的问题与对策

    目的 推动农村药品供应网建设的有序进行.方法 针对农村药品供应点和医疗机构经营存在的问题提出有效措施和策略.结果 与结论应进一步加强农村药品供应网建设,确保农民用药安全.

    作者:段杨;陈志峰 刊期: 2009年第22期

  • 复方辣椒碱乳膏的药物释放性能研究

    目的 研究复方辣椒碱乳膏的药物释放性能.方法 采用液质联用法检测复方辣椒碱乳膏中辣椒碱的体外释放性能,液相色谱柱为Zorbax XDB C18柱(150 mm×2.1mm,3.5μm),流动相为甲醇-水(80:20),质谱检测仪离子源为Esi源;采用气相色谱法同时检测复方辣椒碱乳膏中水杨酸甲酯、薄荷脑和樟脑的体外释放性能,气相色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53 mm,3.0μm),FID检测器,分流进样,分流比为5:1,进样口温度220℃,检测器温度250℃,柱温100℃保持3 min,以5℃/min升至200℃,保持5 min.结果 根据所含活性成分的溶解度确定了释放介质,建立了液质联用与气相色谱测定方法,测定了各成分的释放.结论 液质联用法可用于研究复方辣椒碱乳膏中微量辣椒碱的的释放行为,能够准确检测辣椒碱的体外释放性能;气相色谱法可用于研究水杨酸甲酯、薄荷脑和樟脑的释放行为,能够准确检测水杨酸甲酯、薄荷脑和樟脑的释放性能.

    作者:周海滨;江海龙;陈旦凤;俞伟 刊期: 2009年第22期

  • 罗丹明B-Fe2+-H2O2光度法测定两种中药抗氧化活性

    目的 研究生首鸟和当归两种中药的抗氧化活性.方法 采用Fenton反应产生可使罗丹明B的吸光度发生变化的羟基自由基,加入中药的水提物可部分清除溶液中的羟基自由基,通过测定加入中药前后吸光度差值(ΔA值)的变化测定中药的抗氧化活性.结果 两种中药的水提物对羟基自由基的清除率分别为59.2%和52.5%.结论 生首乌与当归的水提物均有较好的抗氧化活性.

    作者:王征帆 刊期: 2009年第22期

  • 内标法测定小儿棕色合剂二号中樟脑含量

    目的 建立测定小儿棕色合剂二号中樟脑含量的内标法.方法 采用气相色谱的内标法,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),程序升温(初始温度为65℃,以每min 2.5℃的速率升温至95℃),检测器为FID,载气为氮气(99.99%).流速2.5 mg/mL.结果 樟脑进样量在0.031~0.310μg范围内与樟脑峰面积和环己酮内标峰峰面积之比线性关系良好,樟脑的平均回收率为97.71%,RSD=1.69%(n=6).结论 内标法简便、快速、准确.

    作者:乐辉 刊期: 2009年第22期

  • 紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔片含量的不确定度分析

    目的 建立紫外分光光度(UV)法测定盐酸普萘洛尔片含量的不确定度分析方法.方法 通过建立UV法测定盐酸普萘洛尔片含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各不确定度的分量进行评估.结果 由计算的各变量的不确定度计算合成不确定度,终给出测定结果的扩展不确定度和置信水平.结论 建立的不确定度评估方法可用于UV法测定各类制剂含量的不确定度.

    作者:宋更申;姜建国;冯砚明 刊期: 2009年第22期

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    作者:李文萍;田德娟;杨丹凤 刊期: 2009年第22期

  • 加减温胆汤治疗失眠探析

    温胆汤为化痰之祖方,临床上用加减温胆汤治疗痰热内蕴型失眠,疗效确切.笔者通过深入学习中医基础理论,探讨了其临床应用的理论依据.

    作者:周亚玲 刊期: 2009年第22期

  • 2003-2007年我院安神类中成药用药分析

    目的 探讨医院安神类中成药应用的规律性.方法 对中国人民解放军总医院2003-2007年安神类中成药的销售金额、用药频度(DDDs)及日均费用(DDDc)等进行统计.结果 5年来,安神补心丸、柏子养心丸、天王补心丸在DDDs上占据了前3位.结论 临床上属于滋养安神的品种应用较多,这类品种中价格较低、副作用较小的更容易被医生、患者所接受.

    作者:李外;刘敏超;刘萍 刊期: 2009年第22期

  • 秦艽与混淆品牛扁的鉴别

    目的 鉴别秦艽和牛扁.方法 采用性状、显微、薄层色谱及高效液相色谱法鉴别.结果 通过试验发现秦艽和牛扁有比较明显的鉴别特征.结论 该鉴别方法能准确地把秦艽和牛扁予以区别.

    作者:陈叶青 刊期: 2009年第22期

  • 县级医院培养临床药师的重要性分析

    分析目前县级医院药师工作存在的问题,提出应建立临床药师制度,完善县级医院药师工作模式,使临床药师能够真正在临床治疗中提供全面准确的药学技术服务.

    作者:周银才 刊期: 2009年第22期

  • 我院2006-2007年抗糖尿病药物应用情况分析

    目的 了解医院抗糖尿病药物的应用情况和趋势.方法 采用销售金额和用药频度(DDDs)排序法,对医院2006-2007年抗糖尿病药物的用药金额、DDDs及日均费用(DDDc)进行统计和分析.结果 门诊抗糖尿病药物用药金额大于住院;胰岛素及其类似物、α-糖苷酶抑制剂和胰岛素增敏剂居用药金额的前3位;DDDs居前3位的药品依次为诺和灵30R笔芯、二甲双胍片、胰岛素注射液;与2006年相比,2007年抗糖尿病药物DDDs增长30.61%,用药总金额增长22.56%,而所有药品的DDDc较上年均有下降.结论 该院抗糖尿病药物用药结构稳定,用药数量和金额逐年增长.抗糖尿病药物DDDc随着药品价格的降低而下降.

    作者:南家林 刊期: 2009年第22期

  • 血必净注射液的临床应用进展

    目的 探讨血必净注射液的临床应用.方法 通过文献检索查找相关的资料.结果 在肾脏疾病和肺部疾病及其他疾病的治疗中血必净注射液总有效率均大于90%.结论 血必净注射液是复方中药制刑,广泛应用于临床.

    作者:刘建红;吴民;朱春梅 刊期: 2009年第22期

中国药业杂志

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