学术投稿

盐酸美金刚的合成工艺改进

黄彬;敖桂珍;于健

关键词:正交设计, 硝化反应, 盐酸美金刚
摘要:目的 设计一条全新的反应路线,合成阿尔茨海默病治疗药物盐酸美金刚,并对其合成工艺进行改进.方法 以1,3-二甲基金刚烷为原料,在催化剂N-羟基邻笨二甲酰亚胺(NHPI)的催化下,经硝酸硝化得1-硝基-3,5-二甲基金刚烷,再在Pd-C的催化下与氢气还原得1-氨基-3,5-二甲基金刚烷,后与干燥氯化氢反应得盐酸美金刚.对第一步反应采用四因素三水平的正交设计试验优化其反应奈件.结果 佳合成工艺条件为温度70℃、时间15 h、溶剂乙酸,催化剂量0.2.结论 优选出的合成路线反应步骤短、操作简单、经济合理.
中国药业杂志相关文献
  • 冬虫夏草的真伪鉴别

    目的 鉴别冬虫夏草的真伪.方法 分别从来源、性状、显微、理化反应和薄层层析综合分析鉴别.结果 冬虫夏草正品与伪品存在很大差异.结论 5种鉴别方法可清楚鉴别冬虫夏草的真伪.

    作者:汪群红;胡敏 刊期: 2009年第22期

  • 秦艽与混淆品牛扁的鉴别

    目的 鉴别秦艽和牛扁.方法 采用性状、显微、薄层色谱及高效液相色谱法鉴别.结果 通过试验发现秦艽和牛扁有比较明显的鉴别特征.结论 该鉴别方法能准确地把秦艽和牛扁予以区别.

    作者:陈叶青 刊期: 2009年第22期

  • 血必净注射液的临床应用进展

    目的 探讨血必净注射液的临床应用.方法 通过文献检索查找相关的资料.结果 在肾脏疾病和肺部疾病及其他疾病的治疗中血必净注射液总有效率均大于90%.结论 血必净注射液是复方中药制刑,广泛应用于临床.

    作者:刘建红;吴民;朱春梅 刊期: 2009年第22期

  • 高效液相色谱法测定小儿进食片中龙胆苦苷含量

    目的 测定小儿进食片中龙胆苦苷的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相为甲醇-水(20:80),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm.结果 龙胆苦苷质量浓度在0.061 4~0.552 6 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD=1.44%(n=6).结论 该方法准确可靠、重现性好,适用于小儿进食片的质量控制.

    作者:张敏;吴艳丽 刊期: 2009年第22期

  • 内标法测定小儿棕色合剂二号中樟脑含量

    目的 建立测定小儿棕色合剂二号中樟脑含量的内标法.方法 采用气相色谱的内标法,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),程序升温(初始温度为65℃,以每min 2.5℃的速率升温至95℃),检测器为FID,载气为氮气(99.99%).流速2.5 mg/mL.结果 樟脑进样量在0.031~0.310μg范围内与樟脑峰面积和环己酮内标峰峰面积之比线性关系良好,樟脑的平均回收率为97.71%,RSD=1.69%(n=6).结论 内标法简便、快速、准确.

    作者:乐辉 刊期: 2009年第22期

  • 浙西南畲族557个民间药方用法初探

    对浙西南畲族557个民间药方的使用方法、服用时间、所用辅料、加工炮制方法、注意事项等进行归纳、整理,供进一步研究和开发利用畲族医药时参考.

    作者:鄢连和;鄢琛尹 刊期: 2009年第22期

  • 补康灵糖浆质量标准研究

    目的 建立补康灵糖浆的质量标准.方法 采用薄层色谱法对补康灵糖浆中丹参、茯苓进行鉴别,采用高效液相色谱法对补康灵糖浆中黄芪甲苷进行含量测定.结果 薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰.黄芪甲苷平均回收率为99.25%,RSD=0.88%(n:9).结论 该方法简便、准确、重现性好,能有效控制补康灵糖浆的质量.

    作者:曹桂群 刊期: 2009年第22期

  • 盐酸加替沙星的有关物质研究

    目的 建立盐酸加替沙星有关物质的定性及分离检测方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Discovery C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为三乙胺磷酸溶液(1→100稀三乙胺溶液,用磷酸调pH至4.5)-乙腈(87:13),检测波长为325 nm,柱温为40℃.结果 确证了盐酸加替沙星中有关物质结构,盐酸加替沙星的检测限为0.5 ng.结论 方法专属快速,可作为盐酸加替沙星有关物质的检测方法.

    作者:俞利琴;潘一斌 刊期: 2009年第22期

  • 紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔片含量的不确定度分析

    目的 建立紫外分光光度(UV)法测定盐酸普萘洛尔片含量的不确定度分析方法.方法 通过建立UV法测定盐酸普萘洛尔片含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各不确定度的分量进行评估.结果 由计算的各变量的不确定度计算合成不确定度,终给出测定结果的扩展不确定度和置信水平.结论 建立的不确定度评估方法可用于UV法测定各类制剂含量的不确定度.

    作者:宋更申;姜建国;冯砚明 刊期: 2009年第22期

  • 高效液相色谱法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱含量

    目的 测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODSI C18柱(250mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为3.5%十二烷基硫酸钠/0.1 mol/L酒石酸-甲醇(30:70),流速为1.0 mL/min,波长为254nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.162~0.810μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均加样回收率为99.06%,RSD=1.10%(n=6).结论 该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于四方胃胶囊中盐酸小檗碱的定量分析.

    作者:仵树仁;蔡俊安;郭鑫慧;王云东 刊期: 2009年第22期

  • 陕西农村药品供应网络建设存在的问题与对策

    目的 推动农村药品供应网建设的有序进行.方法 针对农村药品供应点和医疗机构经营存在的问题提出有效措施和策略.结果 与结论应进一步加强农村药品供应网建设,确保农民用药安全.

    作者:段杨;陈志峰 刊期: 2009年第22期

  • 完善我国药品价格政策的措施

    该文通过时我国现行药品价格政策的分析研究,针对性地提出了完善我国药品价格政策的措施.

    作者:郭莹 刊期: 2009年第22期

  • 高效液相色谱法测定六味丁香胶囊中甘草酸含量

    目的 采用高效液相色谱法测定六味丁香胶囊中甘草酸含量.方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(69:31),流速1.0 mL/min,柱温20℃,检测波长252 nm.结果 甘草酸质量浓度在0.981 8~5.890 8μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.999 7(n=5),平均加样回收率为98.47%,RSD为1.44%(n=6).结论 HPLC法简便可靠、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于六味丁香胶囊的质量控制.

    作者:王春红;郭强功;兰天军;冯艳 刊期: 2009年第22期

  • 新调剂模式下门诊药房差错分析及防范措施

    目的 探讨新调剂模式下门诊药房差错的类型和原因及其防范措施.方法 分析门诊药房不同差错类别,采取相应的防范措施,并对采取措施前后不同结果进行比较.结果 采取防范措施后,发药差错明显下降.结论 通过采取相应的防范措施,能有效减少门诊药房发药差错.使新的调剂模式更好地发展.

    作者:周璇;张兰;白少华 刊期: 2009年第22期

  • 2003-2007年我院安神类中成药用药分析

    目的 探讨医院安神类中成药应用的规律性.方法 对中国人民解放军总医院2003-2007年安神类中成药的销售金额、用药频度(DDDs)及日均费用(DDDc)等进行统计.结果 5年来,安神补心丸、柏子养心丸、天王补心丸在DDDs上占据了前3位.结论 临床上属于滋养安神的品种应用较多,这类品种中价格较低、副作用较小的更容易被医生、患者所接受.

    作者:李外;刘敏超;刘萍 刊期: 2009年第22期

  • 我国医药合同研究组织企业的SWOT分析及发展策略

    为了降低研发成本、加快新药上市速度,跨国制药公司开始向外部寻求具有竞争力的研发资源:外包新药研发业务.该文运用SWOT分析方法对我国合同研究组织(CRO)的新药研发外包业务进行分析,提出了国内CRO企业的发展策略.

    作者:于龙君;汤少梁 刊期: 2009年第22期

  • 肉桂挥发油成分分析及其血小板聚集抑制作用研究

    目的 分析鉴定广西玉林产肉桂的挥发性成分,并对其抑制二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集作用进行研究.方法 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对内桂挥发性成分进行分析鉴定,采用比浊法测定内桂挥发油、桂皮醛、肉桂酸的体外抑制ADP诱导的血小板聚集作用.结果 检测了肉桂挥发油中78个化学信号,鉴定出37个化学成分.占挥发油总量的93.48%;桂皮醛、肉桂油均有显著的抑制血小板聚集活性,而肉桂酸的抑制作用不明显.结论 研究广西玉林产肉桂挥发油抑制ADP诱导的血小板聚集的效应成分,为进一步阐明肉桂活血通经的效应物质及作用机制提供了依据.

    作者:安福丽;张仲;相聪坤;康兰芳 刊期: 2009年第22期

  • 小容量注射剂澄明度影响因素分析及对策

    分析小容量注射荆生产过程中安瓿筛选、药液pH及过滤系统等环节中影响澄明度的各种因素,并提出相应的改进措施,以利生产中提高产品澄明度,为患者提供高质量的、安全有效的药品.

    作者:李文萍;田德娟;杨丹凤 刊期: 2009年第22期

  • 胆结石手术患者的4种抗菌药物成本-效果分析

    目的 评价4种抗菌药物用药方案预防胆结石手术感染的经济效果.方法 运用药物经济学原理,对泰州市人民医院313例胆结石患者使用抗菌药物的4种用药方案进行成本-效果分析.结果 头孢尼西钠(罗朗)组(A方案)、头孢匹罗(罗邦)组(B方案)、头孢他定(锋克)组(C方案)、头孢尼西钠(西锐)组(D方案)的成本-效果比分别为10.24,22.07,3.14,18.72,且C方案、D方案均出现不良反应病例.结论 A方案为较佳选择.

    作者:朱鹏祥;李乐 刊期: 2009年第22期

  • 边振甲副局长强调:医药企业要时刻绷紧药品质量安全弦

    据国家食品药品监督管理局网站信息,日前在江苏省无锡市举办的中国医药质量年会暨协会成立20周年大会上,国家食品药品监督管理局副局长边振甲强调,保证药品质量安全是医药企业的生存之本,医药企业在任何时候都要绷紧药品质量安全弦.

    作者: 刊期: 2009年第22期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局