学术投稿

顶空气相色谱法测定异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量

宋更申;韩学静;刘红莉

关键词:异环磷酰胺, 有机溶剂残留量, 顶空气相色谱法
摘要:目的 建立分离测定异环磷酰胺原料中残留的多种有机溶剂的方法 .方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,柱温采用程序升温,外标法测定异环磷酰胺中乙醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇的残留量.结果 6种有机溶剂能完全分离,质量浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 6~1.0000,平均回收率为94.6%~100.5%,精密度的RSD均不大于10%,检测限为20~2 350 ng/mL.结论 顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,适用于异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量的测定.
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  • 同时鉴定小儿氨咖黄敏颗粒中3种成分的薄层色谱法

    目的 建立同时鉴别小儿氨咖黄敏颗粒中3种成分的方法 .方法 采用薄层色谱法同时对小儿氨咖黄敏颗粒中的对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因进行定性鉴别.结果 与结论 薄层色谱法准确、重现性好,可作为小儿氨咖黄敏颗粒的质量控制方法 .

    作者:刘东风 刊期: 2009年第23期

  • 抗菌药物序贯疗法在儿科中的应用

    抗菌药物序贯疗法是将抗菌药物从胃肠外给药转为口服给药的治疗方法 .该文综述了抗菌药物序贯使用的药效学和药动学依据,介绍了抗菌药物序贯疗法应用于儿科领域的临床研究进展,总结了抗菌药物序贯疗法使用的优点.

    作者:陈岷;曾力楠;张伶俐 刊期: 2009年第23期

  • 还原型谷胱甘肽对糖尿病性心肌病大鼠心功能的影响

    目的 观察还原型谷胱甘肽(GSH)对糖尿病性心肌病(DCM)大鼠心功能的影响.方法 将健康SD大鼠随机分为正常组(C组)和DCM造模组,DCM造模组腹腔注射链脲佐菌素(STZ)建立DCM大鼠模型,将建模成功大鼠随机分为DCM组和DCM+GSH组.8周后行超声心动图检测,血糖、血脂及各项生化指标检测,并作病理学检查.结果 与C组比较,DCM组大鼠血糖和LDL-C,TG,TC,SBP,DBP,MBP显著升高(P<0.05),HR,LVEDD,LVEF,LVFS显著降低(P<0.05),LVESD有降低趋势(P>0.05);DCM+GSH组大鼠血糖和TC显著升高(P<0.05),HR,LVEDD,LVEF,LVFS显著降低(P<0.05),其余指标与正常组无显著差异(P>0.05).与DCM组比较,DCM+GSH组血糖有降低趋势(P>0.05),TG,SBP,DBP,MBP显著降低(P<0.05),LVEF和LVFS显著升高(P<0.05),HR,LVEDD,LVESD,HDL-C,LDL-C,TC,CK,LDH无显著变化(P>0.05).结论 GSH对DCM大鼠的心功能具有一定的改善作用.

    作者:张赢予;方春钱;张国辉;苏兆亮;汪健飞;徐莉;王丽;高静 刊期: 2009年第23期

  • 心血管医院住院患者抗高血压药物用药分析

    目的 了解心血管病专科医院口服抗高血压药物的使用情况,促进合理用药.方法 对心内科2008年7月至12月份住院患者口服抗高血压药的用药品种、药物利用指数(DUI)、用药频度(DDDs)及联用药物合理性等进行统计分析.结果 口服抗高血压药物使用例次排序前4位为钙离子拮抗剂、利尿剂、β-受体阻滞剂、血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI).DDDs排序前3位是硝苯地平控释片、氢氯噻嗪片、美托洛尔片.结论 该院抗高血压药物使用基本合理.

    作者:卢奕;温连安;廖志坚 刊期: 2009年第23期

  • 芪仁止咳喘胶囊的薄层色谱定性鉴别

    目的 探讨芪仁止咳喘胶囊的定性鉴别方法 .方法 采用薄层色谱法鉴别处方中的黄芪、桑白皮等.结果 在薄层色谱中均能检出黄芪、桑白皮等药味的特征斑点.结论 所建立的薄层色谱方法 能有效控制芪仁止咳喘胶囊的质量.

    作者:金艳华;蔡玲玲;刘汇 刊期: 2009年第23期

  • 我院门诊西药处方用药合理性分析

    目的 了解医院门诊药物应用情况,为临床合理用药提供依据.方法 回顾性随机抽查2006年至2007年西药门诊处方共19 200份,逐一审查和统计分析.结果 所调查的处方中不合格处方占9.50%,其中处方不合格率2006年为9.67%,2007年为9.33%;使用抗菌药物的处方2006年占28.07%,2007年占27.18%;人均用药2.75种,人均每次药费134.76元.结论 药物使用基本合理,但仍存在一些问题,特别是抗菌药物的使用,仍需进一步改进.

    作者:黄毅岚;罗宏丽;王述蓉 刊期: 2009年第23期

  • 氨茶碱、多巴胺、尼可刹米注射液配伍稳定性研究

    目的 考察氨荼碱、多巴胺、尼可刹米注射液的配伍稳定性.方法 观察及测定3种注射剂在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中配伍后室温放置8 h内的外观、不溶性微粒及pH,并采用高效液相色谱法测定配伍液的含量.结果 多巴胺不影响氨茶碱及尼可刹米的稳定性,但与氨茶碱配伍后溶液pH呈碱性,导致多巴胺不稳定.结论 氨荼碱的加入会降低配伍液中多巴胺的稳定性,临床使用时应注意溶液pH对多巴胺稳定性的影响.

    作者:徐帆;冯恩富;徐贵丽;陆丽;赵星星;李艳 刊期: 2009年第23期

  • 培美曲塞联合顺铂治疗晚期非小细胞肺癌11例

    目的 观察培美曲塞联合顺铂治疗晚期非小细胞肺癌的临床疗效、临床受益率和毒性反应.方法 第1天应用国产培美曲过塞二钠500 mg/m2,第1~3天应用顺铂25 mg/m2,均静脉滴注,21 d为1个周期.培美曲塞治疗前1 d、当日和治疗后次日常规补充叶酸和维生素B12,以减少皮疹发生.治疗前5 d开始口服多维元素至末次用药结束后21 d停止.首次治疗前1周内肌肉注射维生素B12 1 000 μg,每3个周期注射1次.化疗前均常规给予胃复安、苯海拉明三联预防恶心呕吐.结果 11例患者中位疾病进展时间为4.1个月,部分缓解1例,稳定5例.进展5例,有效率为9.09%(1/11),临床受益率为54.55%(6/11);治疗2个周期后生活质量KPS评分明显改善1例,改善3例,稳定2例,降低5例;KPS评价获益比例36.36%;主要毒副反应为骨髓抑制,白细胞下降,时症处理后缓解;胃肠道毒性均为Ⅰ~Ⅱ度.结论 以培美曲塞为主的化疗治疗复治晚期非小细胞肺癌疗效较好,毒性反应轻,耐受性好.

    作者:方丽红 刊期: 2009年第23期

  • 液相色谱-质谱联用法检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非

    目的 建立检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非的专属性方法 .方法 将壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,根据相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间、紫外光谱等信息,对壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非进行定性鉴别.结果 检测到壮阳制剂中掺有伪伐地那非.结论 液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测壮阳制剂中非法掺入伪伐地那非的有效方法 .

    作者:肖丽和;邬晓鸥;高咏莉;熊英 刊期: 2009年第23期

  • 223例妇科围手术期患者抗菌药物合理应用调查分析

    目的 分析妇科抗菌药物应用情况,提高用药合理性.方法 随机抽取2007年6月至2008年6月解放军总医院妇科手术患者223例,回顾性分析围手术期抗菌药物使用的品种、频度和方式.结果 223例患者中未用抗菌药物54例;使用抗菌药物的159例,平均用药时间6.18 d,抗菌药物种类包括氨基苷类、硝咪唑类、青霉素、头孢菌素类等.抗菌药物使用合理与基本合理占73.37%,不合理占26.63%.结论 妇科围手术期应用抗菌药物应全面衡量、综合分析,以确保合理用药.

    作者:单文治;王晓蕾;刘育鹏 刊期: 2009年第23期

  • 红花七厘散中挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究

    目的 研究β-环糊精包合红花七厘散中挥发油的佳工艺.方法 采用正交试验,以包合物的包合率和收得率为评价指标,挥发油为测定指标,优化β-环糊精包合挥发油工艺.结果 佳提取工艺为加8倍量的水,浸泡4 h,提取5 h;佳包合工艺为A2C3B3,即β-环糊精与挥发油比例8:1(g:mL),包合温度为35℃.包合时间3 h.结论 该优化工艺简便,包含率较高,可以作为工业生产工艺.

    作者:马涛 刊期: 2009年第23期

  • 3种氟喹诺酮类药物对鲍曼不动杆菌的防耐药突变浓度研究

    目的 研究3种氟喹诺酮类药物对临床分离的鲍曼不动杆菌敏感株及其环丙沙星诱导突变株的防耐药突变浓度(MPC),比较其防耐药突变能力.方法 用环丙沙星琼脂平板筛选鲍曼不动杆菌临床分离株的突变株,用琼脂平板稀释法测定各实验菌株的低抑菌浓度(MIC)和MPC.结果 加替沙星和左氧氟沙星对临床分离株及其突变株的MPC低于环丙沙星.对临床分离株的MPC,加替沙星和左氧氟沙星均为0.25 μg/mL,环丙沙星为2 μg/mL;对突变株的MPC,加替沙星和左氧氟沙星为1~8 μg/mL,环丙沙星为4~32 μg/mL.结论 对临床分离的鲍曼不动杆菌敏感株及其环丙沙星诱导的突变株,加替沙星和左氧氟沙星限制其耐药突变株的选择能力强于环丙沙星;对环丙沙星敏感的鲍曼不动杆菌的临床治疗,建议要避免这3种氟喹诺酮类的单药治疗.

    作者:李建华;张力燕;王华;宋丰贵;王玉明 刊期: 2009年第23期

  • 健尔胶囊的质量标准研究和急性毒性试验

    目的 制订健尔胶囊的质量标准并进行安全性试验.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,定性鉴别方中槐角苷并测定健尔胶囊的主要成分5,7,4'-三羟基异黄酮-4'-葡萄糖苷(槐角苷)的含量;以小鼠灌胃法测定大耐受剂量(MTD).结果 定性鉴别方法 重现性好,专属性强;含量测定法中槐角苷的平均回收率为98.81%,RSD为2.88%(n=5);MTD为5 g/(kg·d).结论 质量控制方法 操作简便,快速准确,能够有效地控制健尔胶囊的质量;本制剂安全可靠.

    作者:于西全;肖华;李少华 刊期: 2009年第23期

  • 阿立哌唑与奥氮平治疗以阴性症状为主的精神分裂症对照研究

    目的 探讨阿立哌唑对以阴性症状为主的精神分裂症的疗效与不良反应.方法 将以阴性症状为主的精神分裂症患者89例随机分成阿立哌唑组(n=45)和奥氮平组(n=44),疗程8周.采用阳性与阴性症状量表(PANSS)、阴性症状评定量表(SANS)评定疗效,以不良反应量袁(TESS)评定不良反应.结果 阿立哌唑与奥氛平疗效相当,两者对认知功能的改善无显著性差异(P>0.05),不良反应发生率有显著性差异(P<0.05).结论 阿立哌唑治疗以阴性症状为主的精神分裂症疗效确切,不良反应少.

    作者:麻显娇;卢喜金;邹晓华 刊期: 2009年第23期

  • 普鲁卡因静脉注射治疗一氧化碳中毒迟发性脑病168例

    目的 探讨普鲁卡因静脉注射治疗一氧化碳中毒迟发性脑病的效果.方法 采用0.25%~0.5%普鲁卡因静脉注射治疗168例患者.结果 治愈63例,好转99例,无效6例,总有效率为96.43%.结论 普鲁卡因静脉注射治疗一氧化碳中毒迟发性脑病疗效显著,可明显降低致残率.

    作者:陈江山;张锐敏;李萍 刊期: 2009年第23期

  • 复方聚乙二醇电解质散行肠道准备的效果观察

    目的 探讨口服复方聚乙二醇电解质散在结肠镜检前行肠道准备的效果.方法 选择需行结肠镜检的门诊、住院患者146例.随机均分为试验组和对照组,分别口服复方聚乙二醇电解质散1 000 mL或20%甘露醇500 mL行镜检前肠道准备.观察患者镜检前后生理和生化指标、排便特点、不适反应、可接受性、肠道准备满意程度.结果 两种方法 均能达到满意的肠道准备效果,但试验组不适反应少(P<0.05)、可接受性高(P<0.05)、生化指标血均在正常范围,对患者无影响.结论 复方聚乙二醇电解质散清洁肠道效果显著,不良反应发生率低,操作性强,可作为临床结肠镜检肠道准备的一种常规方法 .

    作者:马宗斌 刊期: 2009年第23期

  • 消炎止痒喷雾剂的微波提取工艺研究

    目的 探讨消炎止痒喷雾剂的佳微波乙醇提取工艺.方法 以大黄素为检测指标,采用高效液相色谱法测定大黄素含量,正交试验考察各因素对大黄素含量的影响.结果 各因素的影响从大到小依次为微波辅助温度、微波功率、加70%乙醇的量、提取时间,佳提取工艺条件为微波功率600W、辅助温度80℃、70%乙醇10倍量、提取30min.结论 微波提取技术具有省时、高效、节能等优点,适用于消炎止痒喷雾剂中大黄素的提取.

    作者:何泰东;张春盛;朱国婵;郭彬 刊期: 2009年第23期

  • 2502例急诊患者抗菌药物的用药分析

    目的 分析医院急诊患者的抗菌药物使用情况,为合理用药提供参考.方法 随机抽取2007年1~6月急诊患者处方,统计抗菌药物使用情况,分析用药合理性.结果 5 635例急诊患者中使用抗菌药物的处方数为2 502张(占44.40%),其中抗菌药物单用处方2 327张,占抗菌药物处方的93.01%;两种以上联用处方175张.占6.99%.共使用11类68种抗菌药物.使用频率高的是头孢菌素类,其次是喹诺酮类.给药方式以静脉和口服为主,静脉给药药品消耗金额占抗菌药物金额的89.97%.结论 抗菌药物使用基本合理,但还存在一些问题.应进一步提高合理用药水平,使抗菌药物的应用做到安全、有效、经济、合理.

    作者:王丽娜 刊期: 2009年第23期

  • GC-MS分析药对远志-石菖蒲中的脂溶性成分

    目的 分析药对远志-石菖蒲中的脂溶性成分.方法 用石油醚提取药对远志-石菖蒲及其单味药材,采用GC-MS技术,在NIST98标准质谱库中检索,确定主要成分及相对含量并进行比较.结果 在药对远志-石菖蒲脂肪油中鉴定出75个脂溶性成分,39个来自石菖蒲,5个为二者的叠加,新产生34个.结论 药对远志-石菖蒲中脂溶性成分与单味药存在明显差异.

    作者:房敏峰;张文娟;李云峰;刘春芝;张君;郑晓晖 刊期: 2009年第23期

  • 顶空气相色谱法测定异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量

    目的 建立分离测定异环磷酰胺原料中残留的多种有机溶剂的方法 .方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,柱温采用程序升温,外标法测定异环磷酰胺中乙醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇的残留量.结果 6种有机溶剂能完全分离,质量浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 6~1.0000,平均回收率为94.6%~100.5%,精密度的RSD均不大于10%,检测限为20~2 350 ng/mL.结论 顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,适用于异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量的测定.

    作者:宋更申;韩学静;刘红莉 刊期: 2009年第23期

中国药业杂志

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