学术投稿

高效液相色谱法测定禽肉中四环素族残留量

梁永革;仲娜;邓玉娟

关键词:高效液相色谱法, 土霉素, 四环素, 金霉素, 禽肉
摘要:目的 建立禽肉中四环素族残留量的检测方法.方法 采用高效液相色谱法,C18柱,流动相为0.01 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-用氨试液调pH=8.3的0.02 mol/L磷酸二氢铵(68:27:5),检测波长为370 nm.结果 回收率土霉素为99.7%~104.4%,四环素为92.5%~97.5%,金霉素为102.2%~104.6%.重复进样的RSD=0.71%(n=5);土霉素、四环素、金霉素线形范围分别为0.09518~0·036632 μg/mL,0.248~0.992μg/mL,0.09706~0.38842μg/mL,r=0.9998(n=5).结论 该方法准确可靠,能够满足禽肉中四环素族质量控制要求.
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    目的 探讨银丹心脑通软胶囊中挥发性成分冰片的含量测定方法.方法 采用气相色谱法,用石英毛细管柱,固定液为交联苯甲基聚硅氧烷,栽气为氮气.结果 冰片质量浓度在0.8342-4.6877mg/mL范围内与峰面积线性关系良好.结论 气相色谱法重现性较好.可作为该药品的质量控制方法.

    作者:杨洁;王晓青;刘萍 刊期: 2008年第15期

  • 彩色多普勒超声对布加综合征的分型诊断及临床指导意义

    目的 探讨彩色多普勒超声在布加综合征分型诊断、临床治疗方式选择的指导作用.方法 应用彩色多普勒超声检查了14例患者.分析其二维与彩超显像特点,对布加综合征作出分型诊断.并通过下腔静脉或肝穿刺肝静脉造影及临床验证.结果 与结论二维及彩色多普勒超声除对布加综合征作出明确诊断外,对手术方式的选择,疗效和预后判断也起着重要作用.

    作者:张丹 刊期: 2008年第15期

  • 紫杉醇的药理与临床研究进展

    紫杉醇是近几年来被广泛应用于临床的化学结构新颖、作用机理独特的新型广谱抗肿瘤药物.该文从紫杉醇的l临床应用剂型、临床用法和用量、抗肿瘤机制、临床应用、不良反应、耐药机制等方面进行了综述.

    作者:谢宝芬;潘柏良 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定氯霉素地塞米松乳膏中两组分含量

    目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定氯霉素地塞米松乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量.方法 色谱柱为Extend C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙醚(65:35:2),流速为0.9 mL/min,柱温为20℃,检测波长为240 nm,进样量为10μL.结果 氯霉素和醋酸地塞米松检测质量浓度的线性范围分别为40.84-816.8μg/mL(r:0.9999)和4.24-84.8μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为99.90%和100.59%,RSD分别为0.44%和1.08%(n=9).结论 HPLC法操作简便、结果准确,可用于氟霉素地塞米松乳膏的质量控制.

    作者:张利平;林伟萍;陈健苗;邹慧龙 刊期: 2008年第15期

  • 妇炎舒薄膜衣片生产工艺研究

    目的 探讨妇炎舒片的生产工艺条件.方法 分别以干浸膏中芍药苷、绿原酸的收率和浸膏含水量为考察指标,确定药材加醇量和加水量,以及醇提液和水提液的浓缩干燥条件.结果 第1次和第2次加醇量分别为8倍量和6倍量,第1次和第2次加水量均为8倍量,提取液于60~80℃下减压干燥.结论 确定的工艺条件为妇炎舒薄膜衣片的大生产提供了试验依据.

    作者:王文宝;郭秋兰 刊期: 2008年第15期

  • 非水电位滴定法测定双苯氟嗪的含量

    目的 建立测定双苯氟嗪含量的方法.方法 采用非水电位滴定法,以冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸滴定液滴定.以玻璃电极为指示电极、甘汞电极为参比电极,用电位法指示终点.结果 绘制出的滴定曲线,滴定突跃明显;重复测定同一批样品,其含量的RSD为0.13%(n=6).结论 非水电位滴定法简便快速,准确度高,精密度好,可作为双苯氟嗪的含量测定方法.

    作者:陈汝红;郭毅;刘铁钢;王永利 刊期: 2008年第15期

  • 两种方案治疗急性冠周炎的成本-效果分析

    目的 探讨甲硝唑和奥硝唑两种方案治疗急性冠周炎的成本-效果.方法 将96例急性冠周炎患者随机均分为两组,甲组予奥硝唑片0.5 g,2次/d,口服,乙组予甲硝唑片0.2 g,3次/d,口服,两组均用3%双氧水和生理盐水交替冲洗盲袋,1次/d,进行7 d的疗效观察和不良反应观察,并采用成本-效果分析方法进行评价.结果 甲组和乙组总成本分别为93.80元和35.61元,总有效率分别为91.67%和60.42%.不良反应发生率分别为12.5%和27.1%.结论 甲组成本高,疗效好,乙组成本虽低,但疗效也差;不良反应发生率乙组明显高于甲组.成本-效果分析表明,奥硝唑治疗急性冠周炎明显优于甲硝唑.

    作者:王凯;牛福喜;郭平华 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定八正胶囊剂中栀子苷含量

    目的 建立用高效液相色谱(HPLC)法测定八正胶囊剂中栀子苷含量的方法.方法 色谱柱为Aiehrombond-1C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(14:86),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL.结果 栀子苷质量浓度在2.0-80.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.36%,RSD为0.67%(n=6).结论 HPLC法简便,结果准确,回收率好,可用于八正胶囊剂的含量测定.

    作者:王志朝;覃贝 刊期: 2008年第15期

  • 复方虎杖凝胶剂的制备及质量控制

    目的 制备复方虎杖凝胶剂,建立其质量控制方法.方法 以壳聚糖为凝胶材料,按药剂学原理制备凝胶荆;用高效液相色谱法测定制剂中的大黄素含量.结果 大黄素质量浓度与峰面积的线性范围为10-80μg/mL,平均回收率为100.65%,RSD为0.56%(n=6).结论 凝胶剂制备工艺简单,含量测定方法准确,重现性好.

    作者:洪求兵;梁晓霞;张孟佑;覃贝 刊期: 2008年第15期

  • 自身正交投影鉴别温郁金挥发油色谱指纹图谱峰纯度

    目的 通过自身正交投影法对色谱指纹图谱的峰纯度进行鉴别.方法 用目标组分光谱构建正交投影阵.对目标色谱峰的光谱进行投影,以投影前后光谱的夹角余弦作为依据来鉴别目标色谱峰纯度.结果 通过鉴别温郁金挥发油色谱指纹图谱的峰纯度,识别出吉马酮等2个纯色谱峰.结论 自身正交投影用于色谱指纹图谱峰纯度的鉴别,方法可行,结果可靠.

    作者:邹纯才;鄢海燕;方洪壮 刊期: 2008年第15期

  • 仙牛颗粒剂制备工艺和质量标准研究

    目的 研究仙牛颗粒荆的制剂工艺及其质量控制标准.方法 采用正交试验法,以总黄酮为指标寻找仙鹤草佳的提取工艺;采用盐酸一镁粉反应法和薄层色谱法对仙牛颗粒刑中的黄酮进行定性鉴别;采用紫外分光光度法测定仙鹤草中总黄酮含量.结果 佳提取工艺为,加8倍量水,煎煮3次,每次1h;仙鹤草中总黄酮含量测定的回归方程Y=0.012 7X+0.0119,r=0.9999,线性范围为20 ~100μg/mL;定性定量方法简便、准确、专属性强、重现性好.结论 制备工艺合理,质量控制方法准确.

    作者:范尚坦;李金兰;张勇;邓婧琳 刊期: 2008年第15期

  • 双硫仑样反应52例临床分析

    目的 探讨应用某些药物后饮酒致双硫仑样反应的发病规律,为避免误诊、漏诊提供经验及依据.方法 对应用抗茵药物后饮酒出现双硫仑样反应的52例患者资料进行临床分析.结果 双硫仑样反应多于应用抗茵药物过程中饮酒或使用氢化可的松注射液5~40 min内出现,持续30 min到几个小时不等,主要表现为面色潮红、出汗、胸闷、心悸、气短、心电图变化等,经对症治疗后病情可缓解.结论 应高度重视双硫仑样反应,患者在使用易引起该反应的药物期间或停药后1周内应避免饮酒.

    作者:吴静 刊期: 2008年第15期

  • 癫宁片的急性毒性试验研究

    目的 考察癫宁片的急性毒性.方法 采取灌胃给药方式测定癫宁片的小白鼠半数致死量(LD50),用Bliss法计算LD50及95%可信限.结果 小白鼠灌胃给药的LD50为1139.5mg/kg(相当于人用量的142倍).结论 癫宁片具有一定的毒性,临床应用时应控制剂量和疗程.

    作者:白荣;吴晓敏;向国全;邹大强 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定复方氯化铵甘草口服液中甘草酸含量

    目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方氯化铵甘草口服液的甘草酸含量.方法 色谱柱为Eclipse XDB-C18 柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸(65:35:1),检测波长为250nm.结果 甘草酸质量浓度在0.020 04-0.6012 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.02%,RSD=0.84%(n=6).结论 HPLC法简便、可靠、重现性好.

    作者:张钢平;徐颖惠;秦喜顺;付乃华 刊期: 2008年第15期

  • 莪术消症颗粒制剂工艺研究

    目的 优选莪术消症颗粒的提取工艺.方法 将药材分为挥发油提取组、水提取组,分别以挥发油和羟基红花黄色素A的含量为指标,应用正交试验确定佳提取工艺.结果 影响挥发油提取的因素大小依次提取时间、加水量和浸泡时间,优提取工艺为药材加10倍量水,浸泡1h,水蒸气蒸馏9h.影响羟基红花黄色素A提取的因素大小依次为煎煮次数、加水量及煎煮时间,优水提工艺为加8倍量水(第1次按药材吸水率加水)、提取3次、每次1h.结论 优选的提取工艺保证了药效的发挥,提高了药物的稳定性.

    作者:李亚丛;邵海峰;陈惠娟 刊期: 2008年第15期

  • 奥曲肽治疗老年性非静脉曲张性上消化道出血204例

    目的 观察奥曲肽治疗老年性非静脉曲张性上消化道出血的临床疗效.方法 将252例患者分为两组.治疗组204例在积极补充血容量基础上,先静脉缓慢注射奥曲肽0.1 mg,然后以0.025 mg/h的速率静脉滴注,用药2~3 d;对照组48例予泮托拉唑40 mg,静脉滴注,滴速8 mg/h,用药2~3 d.结果 治疗组显效131例(64.21%),有效65例(31.86%),无效8例(转外科手术治疗),总有效率96.08%(196/204).对照组显效率52.08%(25/48),总有效率79.17%(38/48).结论 奥曲肽对老年性非静脉曲张性上消化道出血疗效确切、安全.

    作者:聂军;袁晓梅 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定麻氟滴鼻液中两组分的含量

    目的 建立测定麻氟滴鼻液中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠含量的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Hypersil BDSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾(加入0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇-乙腈(52:38.4:9.6),流速为0.9mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃.结果 盐酸麻黄碱质量浓度在100-600μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.54%,RSD=1.0%(n=6);地塞米松磷酸钠质量浓度在10-60μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.20%,RSD=1.2%(n=6).结论 HPLC法专属性好,操作筒便、快速,结果准确,可用于麻氟滴鼻液的质量控制.

    作者:徐今宁;王爱萍;佟志远 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定咳特灵片中马来酸氯苯那敏含量

    目的 建立测定咳特灵片中马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为.Thermo GOLD C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-50%甲醇(43:57,含0.5%十二烷基硫酸钠溶液,0.1%磷酸溶液),流速为1.0 mL/min,检测渡长为260 nm,柱温为25℃.结果 马来酸氯苯那敏质量浓度在28.048~1402.4 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.91%(n=6),RSD为0.13%(n=6).结论 HPLC法准确可靠、重现性好,能有效控制咳特灵片的质量.

    作者:马春婷;李红艳;邓智怀 刊期: 2008年第15期

  • 吡罗昔康-β-环糊精包合物的制备研究

    目的 将吡罗昔康与β-环糊精制备成包合物,降低其对胃肠道的刺激性.方法 采用饱和水溶液法,以收率和包合率为指标,用正交试验设计法筛选佳包合条件,然后用显微镜法和X-射线衍射法分别对制备的包合物进行鉴定.结果 佳包合条件是吡罗昔康与β-环糊精的物质的量比为1:2.5.包合温度50℃,包合时间6h,搅拌速度600 r/min;经显微镜法和X-射线衍射法鉴定,形成了吡罗昔康-β-环糊精包合物.结论 用饱和水溶液法制备吡罗昔康-β-环糊精包合物,收率和包合率都较高,且操作方法简单易行.

    作者:陈寅生;陈洪轩;马莉 刊期: 2008年第15期

  • 阿魏酸钠治疗脑血管疾病52例

    目的 观察阿魏酸钠治疗脑血管疾病的疗效及其对血黏度的影响.方法 选取52例脑血管痰病患者作为治疗组,其中合并高黏血症33例.用阿魏酸钠300 mg加入生理盐水500 mL中静脉滴注,每日1次,15 d为1个疗程.另选50例脑血管疾病患者作为对照组按常规综合治疗.结果 治疗组总有效率为84.6%,高黏血症患者全血黏度有明显降低(P<0.01),血浆比黏度也有降低(P<0.05).结论 阿魏酸钠对脑血管疾病疗效确切.

    作者:赵敏红;刘小红 刊期: 2008年第15期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

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