学术投稿

高效液相色谱法测定咳特灵片中马来酸氯苯那敏含量

马春婷;李红艳;邓智怀

关键词:马来酸氯苯那敏, 高效液相色谱法, 含量测定
摘要:目的 建立测定咳特灵片中马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为.Thermo GOLD C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-50%甲醇(43:57,含0.5%十二烷基硫酸钠溶液,0.1%磷酸溶液),流速为1.0 mL/min,检测渡长为260 nm,柱温为25℃.结果 马来酸氯苯那敏质量浓度在28.048~1402.4 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.91%(n=6),RSD为0.13%(n=6).结论 HPLC法准确可靠、重现性好,能有效控制咳特灵片的质量.
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  • 非水电位滴定法测定双苯氟嗪的含量

    目的 建立测定双苯氟嗪含量的方法.方法 采用非水电位滴定法,以冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸滴定液滴定.以玻璃电极为指示电极、甘汞电极为参比电极,用电位法指示终点.结果 绘制出的滴定曲线,滴定突跃明显;重复测定同一批样品,其含量的RSD为0.13%(n=6).结论 非水电位滴定法简便快速,准确度高,精密度好,可作为双苯氟嗪的含量测定方法.

    作者:陈汝红;郭毅;刘铁钢;王永利 刊期: 2008年第15期

  • 反相高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷含量

    目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定六味补血颗粒中芍药苷含量.方法 色谱柱为Alhima C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(40:60)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为230nm,柱温为30℃.结果 芍药苷质量浓度在10.36~103.6 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.85%,RSD=0.55%(n=6).结论 RP-HPLC法准确、简便、重现性好,可作为六味补血颗粒质量控制的有效方法.

    作者:王文渊 刊期: 2008年第15期

  • shRNA沉默elF4E基因表达对人喉癌细胞Hep-2生物学行为的影响

    目的 构建靶向真核细胞翻译起始因子4E(eIF4E)的shRNA表达载体,观察eIF4E表达抑制对喉癌细胞生物学行为的影响.方法 根据人eIF4E mRNA序列设计并构建2个靶向人eIF4E基因的shRNA真核表达载体(pSilencer4.1-sl和psilencer4.1-s2);然后以脂质体转染的方法将shRNA表达质粒转染至人喉癌细胞系Hep-2,经G418筛选出稳定转染的阳性细胞.分别通过反转录一聚合酶链反应(RT-PCR)和Western blotting技术对构建成功的2个shRNA干扰质粒进行有效性筛选,分析其eIF4E mRNA及蛋白表达水平,并筛选出表达抑制强的稳定转染喉癌细胞系(Hep-2-s2).通过噻唑蓝(MTT)试验检测Hep-2-s2细胞的体外增殖活性,流式细胞仪技术(FCM)检测其细胞周期和凋亡变化情况.结果 经双酶切证实转录shRNA的目的 基因片段已成功克隆入pSilencer4.1-CMVneo真核表达载体中,经测序证明插入序列完全正确;eIF4E-shRNA2可以显著下调eIF4E mRNA及蛋白表达水平;eIF4E基因的表达下调明显抑制Hep-2细胞的体外增殖(P<0.05);Hep-2-s2细胞的Go/G1期细胞比例显著增加了(14.7±1.1)%,而S期细胞比例减少了(13.2±1.6)%(P<0.05);Hep-2-s2的细胞凋亡率显著增加到(18.3±1.7)%(P<0.05).结论 shRNA介导的eIF4E基因表达下调可显著降低喉癌细胞的增殖活性,同时诱导其细胞周期阻滞和凋亡率增加,为喉癌基因治疗筛选出了新的靶点.

    作者:王锐;成诗银;催鹏程;张惠中;林芳;王希 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定八正胶囊剂中栀子苷含量

    目的 建立用高效液相色谱(HPLC)法测定八正胶囊剂中栀子苷含量的方法.方法 色谱柱为Aiehrombond-1C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(14:86),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL.结果 栀子苷质量浓度在2.0-80.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.36%,RSD为0.67%(n=6).结论 HPLC法简便,结果准确,回收率好,可用于八正胶囊剂的含量测定.

    作者:王志朝;覃贝 刊期: 2008年第15期

  • 彩色多普勒超声对布加综合征的分型诊断及临床指导意义

    目的 探讨彩色多普勒超声在布加综合征分型诊断、临床治疗方式选择的指导作用.方法 应用彩色多普勒超声检查了14例患者.分析其二维与彩超显像特点,对布加综合征作出分型诊断.并通过下腔静脉或肝穿刺肝静脉造影及临床验证.结果 与结论二维及彩色多普勒超声除对布加综合征作出明确诊断外,对手术方式的选择,疗效和预后判断也起着重要作用.

    作者:张丹 刊期: 2008年第15期

  • 高血压脑出血内外科治疗回顾性分析

    目的 探讨高血压脑出血的适宜治疗方法及疗效.方法 选取内外科高血压脑出血出院患者各50例,回顾性分析其临床疗效、住院天数及住院费用.结果 外科组疗效明显高于内科组,患者的住院时间及费用也较内科组低.结论 对于适合外科手术的高血压脑出血患者,应及时予适合的手术方式治疗,才能达到既使疗效满意,又减少住院时间、降低住院费用的目的 .

    作者:冯家龙;李静 刊期: 2008年第15期

  • 醋柳黄酮的水解条件研究

    目的 研究醋柳黄酮的水解条件.方法 采用高效液相色谱法考察不同水解条件对醋柳黄酮水解的影响.结果 醋柳黄酮的佳水解条件为20 mg醋柳黄酮溶于25 mL甲醇溶液中,取出10 mL,加入30 mL甲醇和5.0 mol/L的盐酸溶液10 mL,于70℃水解60 min.结论 该水解方法可以有效提高3种苷元的含量.

    作者:左小川;李建萍;曾晓瑜 刊期: 2008年第15期

  • 缬沙坦对高脂血症兔动脉粥样硬化的影响

    目的 探讨缬沙坦对高脂血症免动脉粥样硬化(AS)的影响.方法 将30只雄性新西兰白兔随机均分为对照组、高脂血症组和缬沙坦治疗组,观察各组试验后血脂水平,以免疫组化法检测主动脉血管内皮血管细胞黏附分子(ICAM-1)的表达情况.结果 试验后高脂血症组和缬沙坦治疗组血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和ICAM-1水平均较对照组明显升高(P<0.05);缬沙坦治疗组血清Tc,TG,LDL-C水平与高脂血症组比较,差异无显著性(P>0.05),ICAM-1表达较高脂血症组明显降低(P<0.05).结论 缬沙坦具有抗AS作用,其作用机制与抑制As过程中的炎症反应密切相关.

    作者:马毅 刊期: 2008年第15期

  • 复方茵柏合剂壳聚糖澄清工艺研究

    目的 研究壳聚糖澄清法用于复方茵柏合剂的除杂效果以及制备工艺的可行性.方法 以绿原酸为评价指标,通过正交设计优选澄清条件.与原制备工艺比较.并进行稳定性试验.结果 壳聚糖澄清法所制备样品中绿原酸含量、薄层色谱鉴别与原工艺比较均无显著差异,且澄清度和稳定性均优于原工艺.结论 壳聚糖澄清法具有简化工艺、缩短生产周期、提高制荆稳定性等优点,可用于复方菌柏合剂的制备.

    作者:庄让笑;席建军;周红萍 刊期: 2008年第15期

  • 双硫仑样反应52例临床分析

    目的 探讨应用某些药物后饮酒致双硫仑样反应的发病规律,为避免误诊、漏诊提供经验及依据.方法 对应用抗茵药物后饮酒出现双硫仑样反应的52例患者资料进行临床分析.结果 双硫仑样反应多于应用抗茵药物过程中饮酒或使用氢化可的松注射液5~40 min内出现,持续30 min到几个小时不等,主要表现为面色潮红、出汗、胸闷、心悸、气短、心电图变化等,经对症治疗后病情可缓解.结论 应高度重视双硫仑样反应,患者在使用易引起该反应的药物期间或停药后1周内应避免饮酒.

    作者:吴静 刊期: 2008年第15期

  • 白芍中白芍总苷提取工艺研究

    目的 优选白芍中白芍总苷的提取工艺.方法 采用单因素考察及正交试验设计,以白芍总苷的含量为考察指标优选提取工艺.结果 白芍总苷提取的优选工艺为加10倍量70%乙醇提取2次,每次2h.结论 采用优选提取工艺,白芍总苷提取效率高且稳定.

    作者:高秀强;刘敏彦;宋剑;王玉峰;李向军;李双 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定麻氟滴鼻液中两组分的含量

    目的 建立测定麻氟滴鼻液中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠含量的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Hypersil BDSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾(加入0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇-乙腈(52:38.4:9.6),流速为0.9mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃.结果 盐酸麻黄碱质量浓度在100-600μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.54%,RSD=1.0%(n=6);地塞米松磷酸钠质量浓度在10-60μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.20%,RSD=1.2%(n=6).结论 HPLC法专属性好,操作筒便、快速,结果准确,可用于麻氟滴鼻液的质量控制.

    作者:徐今宁;王爱萍;佟志远 刊期: 2008年第15期

  • 吡罗昔康-β-环糊精包合物的制备研究

    目的 将吡罗昔康与β-环糊精制备成包合物,降低其对胃肠道的刺激性.方法 采用饱和水溶液法,以收率和包合率为指标,用正交试验设计法筛选佳包合条件,然后用显微镜法和X-射线衍射法分别对制备的包合物进行鉴定.结果 佳包合条件是吡罗昔康与β-环糊精的物质的量比为1:2.5.包合温度50℃,包合时间6h,搅拌速度600 r/min;经显微镜法和X-射线衍射法鉴定,形成了吡罗昔康-β-环糊精包合物.结论 用饱和水溶液法制备吡罗昔康-β-环糊精包合物,收率和包合率都较高,且操作方法简单易行.

    作者:陈寅生;陈洪轩;马莉 刊期: 2008年第15期

  • 癫宁片的急性毒性试验研究

    目的 考察癫宁片的急性毒性.方法 采取灌胃给药方式测定癫宁片的小白鼠半数致死量(LD50),用Bliss法计算LD50及95%可信限.结果 小白鼠灌胃给药的LD50为1139.5mg/kg(相当于人用量的142倍).结论 癫宁片具有一定的毒性,临床应用时应控制剂量和疗程.

    作者:白荣;吴晓敏;向国全;邹大强 刊期: 2008年第15期

  • 气相色谱法测定银丹心脑通软胶囊中冰片含量

    目的 探讨银丹心脑通软胶囊中挥发性成分冰片的含量测定方法.方法 采用气相色谱法,用石英毛细管柱,固定液为交联苯甲基聚硅氧烷,栽气为氮气.结果 冰片质量浓度在0.8342-4.6877mg/mL范围内与峰面积线性关系良好.结论 气相色谱法重现性较好.可作为该药品的质量控制方法.

    作者:杨洁;王晓青;刘萍 刊期: 2008年第15期

  • 热熔挤出技术制备吲哚美辛速释胶囊

    目的 以热熔挤出技术制备吲哚美辛速释胶囊.方法 选用不同的亲水性载体,如聚乙二醇(PEG-6000,PEG-10000)、聚乙烯吡略烷酮(PVP-k30)、泊洛沙姆188(F-68),应用热熔挤出技术制备吲哚美辛速释胶囊,比较其与物理混合物胶囊及原料药胶囊的药物溶出速率.结果 与相应的物理混合物胶囊及原料药胶囊相比,用热熔挤出技术制备的速释胶囊吲哚美辛的溶出速率快,且以PEG-10000/PVP-k30/F-68/吲哚美辛质量比=1:1:1:1系统的药物溶出速率快.结论 用热熔挤出技术制备的吲哚美辛速释胶囊可提高药物的溶出度.

    作者:王君君;赵会英;赵一鸣;丁雪佳 刊期: 2008年第15期

  • 中药发酵的概况与关键技术

    中药发酵技术是在继承中药炮制学发酵法的基础上,吸取微生态学研究成果,结合现代微生物工程而形成的高科技中药制药新技术.发酵中药是目前中药研究的热点,该文对近10年中药发酵的概况进行综述,并对其关键技术进行了探讨.

    作者:傅超美;冷静 刊期: 2008年第15期

  • 苏木抗肿瘤及免疫抑制作用的研究

    现代药理学研究表明,苏木具有抗肿瘤、器官移植免疫抑制荆等作用.该文综述了其功效,表明苏木在临床上作用显著,有良好的开发前景.

    作者:窦有业;杜蓉 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定氯霉素地塞米松乳膏中两组分含量

    目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定氯霉素地塞米松乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量.方法 色谱柱为Extend C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙醚(65:35:2),流速为0.9 mL/min,柱温为20℃,检测波长为240 nm,进样量为10μL.结果 氯霉素和醋酸地塞米松检测质量浓度的线性范围分别为40.84-816.8μg/mL(r:0.9999)和4.24-84.8μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为99.90%和100.59%,RSD分别为0.44%和1.08%(n=9).结论 HPLC法操作简便、结果准确,可用于氟霉素地塞米松乳膏的质量控制.

    作者:张利平;林伟萍;陈健苗;邹慧龙 刊期: 2008年第15期

  • 头孢克洛胶囊及分散片在健康人体内的生物等效性研究

    目的 评价头孢克洛胶囊及分散片在健康人体内相对生物利用度及生物等效性.方法 受试者采用3处理、3周期、随机、自身交叉对照方法口服受试制剂头孢克洛胶囊、头孢克洛分散片和参比制剂500mg,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定血浆中药物浓度,药代动力学参数采用DAS软件处理.结果 头孢克洛胶囊、分散片及参比制刑分散片峰浓度(Cmax)分别为(11.79±2.85)μg/mL,(13.07±3.53)μg/mL和(12.59±3.34)μg/mL;达峰时间(tmax)分别为(0.75±0.20)h,(0.62±0.17)h和(0.55±0.11)h;半衰期t1/2)分别为(0.60±0.11)h.(0.56±0.08)h和(0.57±0.10)h;0→t药-时曲线下面积(AUC0-t)分别为(15.37±2.23)μg·h/mL,(16.15±3.75)μg·h/mL和(15.66±2.98)μg·h/mL;0→∞药-时曲线下面积(AUC0→∞)分别为(15.67±2.26)μg·h/mL,(16.43±3.74)μg·h/mL和(15.93±3.02)μg·h/mL;受试制剂的相对生物利用度F0→t和F0-∞分别为(100.51±19.19)%,(100.70±19.00)%和(105.96±29.16)%,(105.87±28.52)%.受试制剂与参比制剂符合生物等效标准.结论 头孢克洛胶囊、头孢克洛分散片与参比制剂具有生物等效性.

    作者:魏振满;丁晋彪;刘峰群;贺江平;张月梅;张丽丽;杨坤;黄正明 刊期: 2008年第15期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

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