学术投稿

苯酚-硫酸法测定硫酸多黏菌素中残留糖的含量及其方法学验证

何国亮;付东亚;曹雪;王英;谢宏;姜德铭

关键词:硫酸多黏菌素, 糖, 方法学验证, 苯酚-硫酸法, 含量测定
摘要:目的 建立硫酸多黏菌素中微量(痕量)残留糖的含量测定方法 .方法 采用苯酚-硫酸法对样品进行前处理,在490 am波长下测定吸光度A.结果葡萄糖质量浓度在5.00~100.0 μg/mL范围内与吸光度A线性关系良好,r2>0.999,平均回收率为92.1%,低栓出限为8.2mg/kg.结论 所用方法 简便、快速、灵敏、准确,可用于杂质糖的含量测定.
中国药业杂志相关文献
  • 高效液相色谱法测定吲达帕胺片的含量

    目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定吲达帕胺片的含量.方法 色谱柱为Shimadzu C18柱(150mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(52:48:0.1),检测波长240 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL.结果吲达帕胺质量浓度在0.1~100μg/mL范围内与峰面织线性关线良好,r=0.999 9,平均回收率为99.09%,RSD为0.41%(n=6).结论 HPLC法简便可行,测定结果准确可靠,重现性好.

    作者:刘伟;王云;曲显俊 刊期: 2008年第17期

  • 藤茶双氢杨梅树皮素对2215细胞分泌HBsAg及HBeAg的抑制作用

    目的 研究藤茶双氢杨梅树皮素(DHM)在2215细胞培养中对乙型肝炎病毒分泌HBsAg及HBeAg的抑制作用.方法 接种2215细胞24 h后,加入DHM培养8 d,观察DHM对细胞的毒性.在无毒质量浓度下,将药物加入2215细胞培养8 d,测定培养液中HBsAg和HBeAg水平.结果 DHM半数细胞毒质量浓度(TC50)为272.5 txg/mL,大无毒质量浓度(TCo)为62.5 μg/mL;在大无毒质量浓度下,DHM对2215细胞分泌HBsAg及HBeAg具有明显的抑制作用.对于HBsAg,DHM半数有效量(IC50)为17.7 μg/mL,治疗指数(丌)为15.4;对于HBeAg,IC50为21.8 μg/mL,TI为12.5.结论 DHM对2215细胞分泌HBsAg及HBeAg有明显的抑制作用.

    作者:郑作文;胡远艳 刊期: 2008年第17期

  • 稳心颗粒对充血性心力衰竭患者心率变异性的影响

    目的 探讨稳心颗粒对充血性心力衰竭(CHF)患者自主神经功能的影响.方法 将78例CHF患者随机均分为两组,对照组给予利尿剂、血管扩张剂、洋地黄等标准治疗,治疗组在此基础上加用稳心颗粒9 g,每日3次,疗程8周,观察患者心率变异性(HRV)的变化.结果 稳心颗粒明显增加了HRV时域及频域指标(P<0.05或P<0.01).结论 稳心颗粒对CHF患者心脏自主神经功能具有有益作用.

    作者:李刚;李杰;贺涛;陶建虹;刘明江 刊期: 2008年第17期

  • 校正因子法测定盐酸帕洛诺司琼异构体的含量

    目的 用高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼异构体对盐酸帕洛诺司琼的校正因子,并以该校正因子计算盐酸帕洛诺司琼中异构体的含量.方法 以Kromasil手性柱为色谱柱,以0.05 tool/L的磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(88:7:5)为流动相,检测波长为210 nm.结果盐酸帕洛诺司琼异构体对盐酸帕洛诺司琼的校正因子为5.22,盐酸帕洛诺司琼异构体的平均回收率为98.67%,RSD为1.23%(n=9).结论 所用方法 简便、灵敏,重现性好.

    作者:江生 刊期: 2008年第17期

  • 头孢吡肟质量研究进展

    通过对<日本药典>和<美国药典>中收载的盐酸头孢吡肟质量标准进行比较,综述了盐酸头孢吡肟及其制荆的研究现状及进展,以供开发头孢吡肟及进一步提高其药品质量标准时参考.

    作者:杨家爱;曹天海 刊期: 2008年第17期

  • 高效液相色谱法测定黄柏八味胶囊中盐酸小檗碱含量

    目的 探讨黄柏八味胶囊的盐酸小檗碱含量测定方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Zorhax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g的乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温.结果盐酸小檗碱进样量在0.102~0.510μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为100.6%,RSD为0.61%(n=6).结论 HPLC法操作简便、稳定可靠、专属性强,可以有效测定黄柏八味胶囊中盐酸小檗碱的含量.

    作者:张芳 刊期: 2008年第17期

  • 高效液相色谱法测定复方阿昔洛韦滴眼液中阿昔洛韦含量

    目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定复方阿昔洛韦滴眼液中阿昔洛韦含量.方法 采用Agilent XC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(10:90)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为20℃.结果阿昔洛韦进样量在0.2~0.6μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为98.47%,RSD=0.35%(n=9).结论 HPLC法简单、准确、灵敏,能有效控制复方阿昔洛韦滴眼液的质量.

    作者:李宏斌;刘海宏;毕雪艳 刊期: 2008年第17期

  • 血府逐瘀胶囊的芍药苷含量测定方法改进

    目的 建立测定血府逐瘀胶囊芍药苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 采用D-101型大孔吸附树脂进行分离纯化,用RP-HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Agilent Tc-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水-乙腈(81:19),检测波长为232 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量5μL.结果芍药苷提取率高,质量浓度在6~30 p,g/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.12%,RSD=1.02%(n=9).结论 RP-HPLC法操作简便、准确可靠、重现性好,可用于血府逐瘀胶囊的芍药苷含量测定.

    作者:赵淼 刊期: 2008年第17期

  • 高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷含量

    目的 探讨测定宝宝乐颗粒中芍药苷含量的方法 .方法 采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)为流动相,检测渡长230 am.结果芍药苷进样量在0.105 6~0.422 4μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.68%,RSD为1.10%(n=6).结论 高效液相色谱法可用于宝宝乐颗粒中芍药苷的含量测定,该法简便,专属性强.

    作者:胡娟娟;张德伟;李洁玉 刊期: 2008年第17期

  • 复方甘草酸单铵注射液治疗溃疡性结肠炎100例

    目的 观察复方甘草酸单铵治疗渍疡性结肠炎的疗效.方法 将155例溃疡性结肠炎患者随机分为治疗组(100例)和对照组(55例),分别给予复方甘草酸单铵注射液和柳氮磺吡啶片治疗.结果总有效率治疗组为94.00%,对照组为65.45%(P<0.05);临床痊愈率治疗组为66.00%,对照组为14.54%(P<0.01).结论 复方甘草酸单铵治疗溃疡性结肠炎疗效确切.

    作者:高洁 刊期: 2008年第17期

  • 抗感Ⅰ号的制备及临床应用

    目的 制备抗感Ⅰ号并观察其临床疗效.方法 采用薄层色谱法鉴别方中的金银花、板蓝根、生地,并观察制剂的临床应用疗效.结果 在薄层色谱图中可准确鉴别出金银花、板蓝根、生地,经临床188例患者使用,总有效率为94.68%.结论 抗感Ⅰ号组方合理,疗效显著,携带及服用方便,无不良反应.

    作者:黄青萍 刊期: 2008年第17期

  • 千柏鼻炎胶囊提取工艺研究

    目的 优选千柏鼻炎胶囊的佳提取工艺.方法 正交试验法.结果佳提取条件为水提取2次,提取温度为90℃,每次提取3 h,加水量为6倍和5倍.结论 优选出的佳工艺可行,为在高海拔地区提取千柏鼻炎胶囊有效成分提供了参考.

    作者:马凤林;赵金凤;赵清;王锋松 刊期: 2008年第17期

  • 奥美拉唑三联疗法根除幽门螺杆菌的疗效分析

    目的 比较奥美拉唑三联疗法与枸橼酸铋钾(CBS)三联疗法在消化性溃疡中对幽门螺杆菌(HP)的根除效果.方法 将胃镜证实的HP阳性胃溃疡患者90例随机均分为治疗组(奥美拉唑三联疗法)和对照组(CBS三联疗法),疗程1周,疗程结束后1月复查HP.结果治疗组和对照组的HP根除率分别为93.33%(42/45)和88.89%(40/45),两组比较无显著性差异(P>0.05);溃疡愈合率分别为95.56%(43/45)和77.78%(35/45),两组比较有显著性差异(P<0.05).结论 奥美拉唑三联疗法可以有效根除消化性溃疡患者的HP,促进渍疡愈合.

    作者:詹鸣 刊期: 2008年第17期

  • 鼻炎合剂的制备及质量控制

    目的 制备鼻炎合剂并建立其质量控制方法 .方法 将辛夷等中药提取、纯化后制备成鼻炎合剂,用薄层色谱法对辛夷、鱼腥草进行定性鉴别,用薄层扫描法测定鼻炎合刑的欧前胡素含量.结果供试品与对照品薄层图谱斑点相同且清晰;鼻炎合剂每1 mL含欧前胡素(C16H14O5)不少于0.2mg.结论 所用方法 易于操作,制剂质量稳定可控.

    作者:张玉泉;刘跃林 刊期: 2008年第17期

  • 高效液相色谱法测定槐花冲剂中芦丁含量

    目的 探讨测定槐花冲剂(槐花、野菊花、甘草)中芦丁含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(32:68),检测波长为257 nm.结果芦丁进样量在0.229~3.432μg范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为99.42%,RSD为1.37%(n=6).结论 HPLC法简便、可靠、准确,可用于槐花冲剂的质量控制.

    作者:高丽谊;黄冬 刊期: 2008年第17期

  • 我院抗肿瘤药的应用分析

    目的 了解基层医院抗肿瘤药的分布及使用情况.方法 依据第16版<新编药物学>的分类方法 ,对四川省安岳县人民医院使用的抗肿瘤药进行分类,并对2005年至2007年该院药库购进的抗肿瘤药的用量和金额进行分析.结果该院抗肿瘤药的品种基本覆盖了抗肿瘤药的6大类,但以低价位、常规剂型为主,在新的剂型、新的给药方法 方面与专科医院还存在较大的差别.与2005年相比,该院20H07年抗肿瘤药的品种、使用金额和用药量均有所增加.结论 基层医院抗肿瘤药的品种覆盖和使用情况基本合理,但还应引进一些新剂型、低毒性的抗肿瘤药品种.

    作者:颜克英 刊期: 2008年第17期

  • 甘遂和醋甘遂醇提物及其不同极性部位的药效和毒性研究

    目的 考察甘遂和醋甘遂乙醇提取物及其不同极性部位的泻下作用和毒性.方法 采用炭末推进法进行肠推进试验,观察甘遂和醋甘遂醇提物及其石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位对小鼠小肠推进和肠水分吸收的影响;急性毒性试验采用改良寇氏法测定其半数致死量(LD50).结果与对照组相比,甘遂、醋甘遂醇提物、石油醚部位、乙酸乙酯部位可明显促进小肠推进运动.但与生品比较,醋制后各组墨汁推进率皆有所降低,泻下作用有所缓和;甘遂醋制后醇提物毒性下降4倍左右,石油醚部位毒性下降1倍左右,乙酸乙酯部位毒性下降4倍左右,而正丁醇部位和水部位无毒.结论 甘遂醋制后泻下作用减弱,毒性显著降低.甘遂的石油醚部位和乙酸乙酯部位既是其药效学部位,又是其毒性部位.

    作者:黄海燕;束晓云;丁安伟;张丽 刊期: 2008年第17期

  • 复方氨酚烷胺片质量标准改进

    目的 修订提高复方氨酚烷胺片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对复方氨酚烷胺片中的对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量测定.结果薄层色谱鉴别方法 专属性强;对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的质量浓度分别在50.10~500.60μg/mL,3.2~30.6μg/mL,0.525~5.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.72%,99.60%,98.96%,RSD分别为0.24%,0.75%,0.78%(n=6).结论 所用方法 准确、快速,可用于该制剂的质量控制.

    作者:孙莉 刊期: 2008年第17期

  • 尼莫地平治疗重型颅脑损伤52例

    目的 探讨尼莫地平在治疗重型颅脑损伤中的作用.方法 对照组常规给予脱水、止血、激素、抗生素及促进神经组织恢复的药物并行防治并发症治疗;治疗组在常规治疗的基础上加用尼莫地平治疗.结果治疗组的格拉斯哥昏迷评分(GCS)、水肿面积改善情况、死亡率、致残率明显优于对照组.结论 尼莫地平治疗重型颅脑损伤有助于降低患者的死亡率和致残率.

    作者:左积文 刊期: 2008年第17期

  • 龙血竭外敷治疗糖尿病足溃疡33例

    目的 观察龙血竭外敷治疗糖尿病足溃疡的临床疗效.方法 将59例糖尿病足溃疡住院患者随机分为两组,对照组(26例)给予胰岛素降血糖、双氧水冲洗、清除坏死组织、每日常规消毒及换药、包扎等常规治疗,治疗组(33例)在常规治疗的基础上加用龙血竭外敷治疗.结果两组临床总有效率、渍疡愈合时间差异均有显著性意义(P<0.01).结论 龙血竭外敷对糖尿病足溃疡具有促进疮面愈合的作用.

    作者:宋文信 刊期: 2008年第17期

中国药业杂志

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