马合木提·买买提明;米丽班·霍加;赛力慢·哈得尔;玛尔哈巴·吾斯满
目的 采用GC-MS法分析维药柽柳实中挥发油的化学成分.方法 分别采用药典中的水蒸气蒸馏提取和超声提取方法提取柽柳实的挥发油,使用气质联用技术获得挥发油的总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST2011标准谱库检索定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算出各化合物成分的相对百分含量.结果 两种方法分别鉴定出49种和42种挥发油成分,其基本成分一致,但含量有差异.结论 柽柳实挥发油中鉴定出脂肪酸、酯类、醇类、醛酮类和芳香烃类等成分.两种提取方法中超声提取法对柽柳实挥发油提取速度快,效果好.
作者:马合木提·买买提明;米丽班·霍加;赛力慢·哈得尔;玛尔哈巴·吾斯满 刊期: 2015年第02期
目的 采用星点设计-效应面法优化溴新斯的明多囊脂质体的制备工艺.方法 采用复乳法制备溴新斯的明多囊脂质体,以包封率为评价指标,用星点设计优化处方,并进行多元线性回归与二项式方程拟合,采用效应面法选取较佳工艺条件,并进行预测.结果 以磷脂与胆固醇为1.41∶1投料、主药浓度为22.98 g·L-1、三油酸甘油酯为24.93 mmol∶ L-1的优化条件制备溴新斯的明多囊脂质体,包封率为80.34%± 1.53%,与二项式拟合方程预测结果相差小于2.5%.结论 应用星点设计-效应面法优化溴新斯的明多囊脂质体的制备工艺,能快速方便地得到佳制备工艺,预测性良好.
作者:万坤;孙立力;罗文;熊华蓉;张景勍 刊期: 2015年第02期
目的 鉴别软坚护肝片并测定大黄素的含量.方法 采用TLC法鉴别软坚护肝片中的丹参、黄芩、虎杖、山豆根、赤芍和三七;采用HPLC法测定片中的大黄素的含量.结果 在薄层色谱图谱中可检出丹参、黄芩、虎杖、山豆根、赤芍和三七的特征斑点,重复性好;大黄素0.008 ~1.608μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为100.54%,RSD=1.54%(n=9).结论 所用方法简便、准确、可靠,可用于软坚护肝片的质量控制.
作者:郭梅红;黄丽凤;邱莉;吴妮妮;范颖;孔晓龙 刊期: 2015年第02期
目的 探索高效、简洁的(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol不对称合成新方法.方法 以已知化合物为起始原料,用L-脯氨酸催化的aldol自缩合反应,构建所需的手性中心,经NaBH4还原、保护、对甲苯磺酰化、亲核取代、水解、甲磺酰化、还原关环、脱保护共八步反应得到(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol.结果 经过八步合成了(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol.结论 总收率分别为27%和8%.
作者:马世超;曹素芬;梅德盛;段文虎 刊期: 2015年第02期
目的 制备氟苯尼考微晶体,提高氟苯尼考的溶解度,以促进吸收并增加其生物利用度.方法 使用改良溶剂反溶剂法制备羟丙甲纤维素(HPMC)修饰的氟苯尼考微晶体,通过正交优化得到佳制备工艺.考察其形态学、体外溶解性质、稳定性,并通过差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射法研究其晶型变化.结果 反溶剂为水、溶剂为丙酮、温度为4℃、HPMC为4 mg·mL-1时,制备的微晶体大饱和溶解度为3.13 mg·mL-1,溶解速度明显增加;原药和微晶体在形态学上差异较大且微晶体粒的径明显小于原药,二者对高温、高湿、强光均稳定;DSC和X射线衍射实验表明药物晶型从两种转变成了一种.结论 该制备工艺简单,HPMC修饰的氟苯尼考微晶体明显增加了氟苯尼考的溶解度和溶解速度,性质稳定,有较好的应用前景.
作者:曹航;符华林;何燕飞;张伟;卢朝成;刘梦娇;张艳丽 刊期: 2015年第02期
目的 采用柱切换HPLC法测定血浆中的枸橼酸.方法 预处理柱为Ultimate CN,分析柱为YMC C18,流动相为0.05mol·L-1KH2PO4(磷酸调pH2.85),流速1 mL·min-1,检测波长210 nm.血浆样品经过酸化,超滤后进样.结果 枸橼酸的线性范围为62.5 ~ 1250 μg· mL-1,方法回收率为97.41%~102.52%,批内RSD为3.52%~5.21%,批间RSD为3.07%~4.55%.结论 所用方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于血浆中枸橼酸的测定.
作者:向瑾;余勤;梁茂植;南峰;秦永平 刊期: 2015年第02期
目的 测定野坝子中的总黄酮.方法 采用AB-8大孔吸附树脂富集野坝子的总黄酮,以木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,HCl-Mg显色,利用紫外分光光度法于488 nm处测定总黄酮的含量.结果 木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷11.01 ~50.66 mg·L-1与吸光度线性关系良好,回归方程为:Y=8.1×10-3X-0.039(r =0.9993);平均加样回收率为97.48%,RSD=1.64%.野坝子地上部分总黄酮含量为1.859%(RSD=0.69%).结论 所用方法准确、可靠,可用于野坝子中总黄酮的含量测定.
作者:黄莹;徐冠玲;谢梦;颜承;杨悦;张霞;姜蕊;折改梅 刊期: 2015年第02期
手性螺环膦配体具有合成方便、结构多样等特点.这类配体与过渡金属形成的络合物能够催化多种不同底物的不对称氢化反应,表现了优异的对映选择性.同时,这些反应也被应用于天然产物和药物分子的合成中.
作者:李卫华;郑玉芹;张荣华 刊期: 2015年第02期
目的 研究黄芩清热除痹胶囊(HQC)对佐剂性关节炎大鼠的影响并探讨其作用机制.方法 将60只SD大鼠随机均分成正常组、模型组、阳性对照组及HQC高、中、低剂量组.除正常组外,各组大鼠均采用弗氏完全佐剂诱导佐剂性关节炎大鼠模型.造模后第12天,均ig给予各给药组大鼠相应药物,qd,连续12d.测各组大鼠的体重变化,测定NO、SOD、CD4+T细胞、CD8+T细胞的含量及CD4 +/CD8+比例;采用HE染色观察大鼠踝关节病理组织的变化.结果 各给药组大鼠的踝关节各种炎症病理情况有减轻,其中,HQC高剂量的效果佳,与阳性对照药雷公藤多苷片的效果相当.结论 HQC可通过改善佐剂性关节炎大鼠的体重增长率,改变其外周血中NO、SOD的含量,增加CD4 +T细胞及CD4 +/CD8+比例,减轻炎症情况,发挥治疗作用.
作者:江莹;张静;孟楣;葛平;王芳;张贺;刘健;王晓玉 刊期: 2015年第02期
目的 采用HPLC法测定L-(+)-扁桃酸的光学纯度.方法 采用Chirlcel OJ-H手性色谱柱,以正己烷-乙醇-三氟乙酸(96∶4∶0.3)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃.结果 L-(+)-扁桃酸与D-(-)-扁桃酸的分离良好,L-(+)-扁桃酸0.2 ~ 1.2×103 μg· mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),检测限为0.4 ng(S/N =3),定量限为1.6 ng(S/N=10).结论 所用方法快速、准确、灵敏,适于L-(+)-扁桃酸光学纯度的测定.
作者:曾洋;章海云;陈佳;张丹 刊期: 2015年第02期
丹参酮ⅡA为丹参提取的菲醌类衍生物中的一种,是临床上治疗心血管疾病的主要药物.丹参酮ⅡA对肿瘤具有杀伤作用,能诱导肿瘤细胞分化、凋亡、自噬,抑制肿瘤新生血管生形成和肿瘤的转移,还可起到增敏化疗、逆转化疗耐药的作用,在增敏放疗方面前景广阔.其作用机制可能与抑制肿瘤细胞的DNA合成、干扰细胞有丝分裂、抑制抗凋亡蛋白生成、激活多种凋亡、自噬信号通路相关.
作者:荣丽雯;冯旭琴;李志平 刊期: 2015年第02期
目的 构建融合蛋白PEP-1-VP3的原核表达质粒,并进行诱导表达和蛋白纯化.方法 通过PCR方法自PGEX-6P-1/TAT-VP3质粒中扩增VP3基因,运用靶向克隆酶,将VP3基因插入到线性载体pET15b-PEP-1中,构建重组表达质粒pET15b-PEP-1-VP3,经测序证实构建成功后转化E.coli Rosetta,表达PEP-1-VP3融合蛋白,经Ni-NTA树脂亲和层析,进行SDS-PAGE及Western Blot分析鉴定.结果 成功构建PEP-1-VP3融合蛋白原核表达载体,表达并纯化了17.6kD的PEP-1-VP3融合蛋白.结论 所构建的PEP-1-VP3融合蛋白为体内抗肿瘤研究提供了理论基础.
作者:蔡召忠;陈萍;邓守恒 刊期: 2015年第02期
目的 研究聚乙二醇化艾塞那肽(PB199)长期给药对肥胖恒河猴的减肥作用.方法 一个月内每周一次sc PB199,观察其对肥胖恒河猴体重、腹部脂肪体积、摄食量、血糖和血脂等肥胖相关指标的影响.结果 给药一个月后,模型对照组动物的体重与给药前比增加1.34%,3、6μg· kg-1PB199组猴的体重与给药前比分别降低5.14%、5.68%,较模型对照组的差异显著(P<0.05).与给药前比,3、6 μg·kg-1 PB199、艾塞那肽、奥利司他组猴的腹部皮下脂肪体积下降率分别为42.1%、42.2%、39.0%、41.8%,腹腔内脂肪的体积下降率分别为20.8%、20.8%、16.9%、20.5%,各组较模型对照组的差异显著(P<0.05).结论 一个月连续给药PB199对肥胖恒河猴具有显著的减肥作用.
作者:潘虹;杨遵远;汤春贵;徐敏;曾文;龚立 刊期: 2015年第02期
目的 通过抑制Twist1来观察胰腺癌细胞对吉西他滨化疗敏感性的变化.方法 通过靶向人Twist1基因小干扰RNA(siRNA)抑制Twist1的表达;用Western法检测Twist1的表达、Annexin V/PI染色和流式细胞术检测吉西他滨诱导的细胞凋亡;通过Western blot检测caspase及可能的丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)和线粒体途径;用激光扫描共聚焦显微镜检测细胞内活性氧和线粒体膜的电位.结果 Twist1沉默显著增加了Panc-1细胞对吉西他滨的敏感性,JNK/线粒体的途径被激活,Twist1 siRNA诱导线粒体膜去极化同时显著上调线粒体分裂相关蛋白Fis1并降低融合相关蛋白Mfn1的表达.Twist1 siRNA提高了细胞内活性氧(ROS)的水平,与吉西他滨联合治疗进一步增加ROS.结论 siRNA介导的Twist1沉默在PANC-1细胞对吉西他滨化疗耐受中扮演了关键角色,Twist1沉默可能作为胰腺癌治疗的一种有效方法.
作者:邢人鑫;冯敏 刊期: 2015年第02期
目的 制备pH敏感多肽修饰载紫杉醇脂质体(pHS-LP-PTX),并评价其体外性质.方法 采用薄膜分散法制备PHS-LP-PTX,MTT实验考察脂质体对MCF-7细胞和HepG2细胞的毒性,通过细胞摄取实验考察脂质体与肿瘤细胞的结合能力.结果 所制备的pHS-LP-PTX在pH6.4时平均粒径为125.5 ±13.4 nm,Zeta电位为10.47±2.53 mV,24 h内具有良好的血清稳定性.MTT结果显示:pH6.4时,pHS-LP-PTX的细胞毒性优于各对照组.体外细胞摄取实验表明:pH6.4时,MCF-7细胞和HepG2细胞对pHS-LP-PTX的摄取效率优于pH7.4时和普通脂质体.结论 紫杉醇脂质体经过pH敏感多肽修饰后,能增强脂质体在酸性环境下的细胞穿透能力,是一种良好的pH敏感型肿瘤靶向给药系统.
作者:龚锐;李胜英;黎云燕 刊期: 2015年第02期
目的 采用HPLC测定半夏中尿苷、鸟苷和腺苷的含量.方法 采用Hypersil ODS(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-水,梯度洗脱0 ~ 17 min(3.5%~100%甲醇),检测波长254 nm,流速1 mL∶ min-.结果 尿苷、鸟苷、腺苷分别在6.19 ~43.33、5.09 ~ 35.63、1.37~9.60 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好,线性方程分别为:Y=40.8110X-1.0926(r =0.9999),Y=49.5173X+2.1714(r=0.9999),Y=49.5006X+0.1857(r=0.9999),尿苷、鸟苷、腺苷平均加样回收率分别为97.83%、97.15%、98.08%,RSD分别为0.89%、0.69%、1.36%.结论 所用方法准确、快速、可靠,能有效地测定半夏中的尿苷、鸟苷、腺苷.
作者:孙全;何丹;傅亚;秦少容;张景勍 刊期: 2015年第02期
目的 采用HPLC法测定茵栀黄口服液中黄芩苷的含量.方法 利用中空纤维超滤膜除去样品溶液中的大分子物质;采用Sapphire C18色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为280 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量20 μL.结果 黄芩苷12.5~200 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r =0.9998),回收率≥97.2%,RSD≤0.6%.结论 所用前处理方法操作简便,可减少大分子物质对色谱柱的损坏.
作者:安静;董占军;孙源 刊期: 2015年第02期
将77例内镜逆行胰胆管造影术(ERCP)后患者随机分为治疗组和对照组,均予常规治疗,治疗组加用加贝酯.治疗组患者术后高淀粉酶血症或急性胰腺炎的发生数明显少于对照组,血清淀粉酶上升幅度明显低于对照组,血淀粉酶水平恢复正常和临床症状缓解时间明显缩短.加贝酯能减少ERCP术后患者高淀粉酶血症及急性胰腺炎的发生,加快血淀粉酶恢复和临床症状的缓解.
作者:武航海 刊期: 2015年第02期
目的 采用HPLC法测定盐酸普拉克索缓释片中的有关物质.方法 采用Waters Sunfire C18色谱柱,以0.1 mol·L-1乙酸铵(pH5.0,含0.1%三乙胺)-甲醇(98∶2)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长264、326 nm,柱温40℃,流速1.0 mL· min-1.结果 高、中、低浓度杂质的平均回收率为90.5% ~ 105.8% (n =9);低检出限为0.15 ~0.60 ng.结论 所用方法简便、快速、灵敏,可用于检测盐酸普拉克索缓释片中的有关物质.
作者:周益芬;林楠;宋光华;严莉容;朱江;吴红丽;柯潇;邬智刚 刊期: 2015年第02期
目的 研究绞股蓝正丁醇部位对阿尔茨海默病(AD)模型小鼠学习记忆的影响.方法 采用Morris水迷宫方法对小鼠记忆行为进行检测;采用ELISA法测定SOD、GSH-PX和MDA的含量;采用HE法染色观察对小鼠大脑海马组织的影响.结果 绞股蓝正丁醇部位能改善老年痴呆小鼠的学习记忆能力;能促进SOD和GSH-PX生成,抑制MDA的生成.结论 绞股蓝正丁醇部位可提高AD小鼠的抗氧化能力,从而起到防治AD的作用.
作者:吴燕春;廖冬燕;钟振国;刘舒凌;王春玲 刊期: 2015年第02期