学术投稿

HPLC测定盐酸普拉克索缓释片中的有关物质

周益芬;林楠;宋光华;严莉容;朱江;吴红丽;柯潇;邬智刚

关键词:有关物质, 亲水凝胶骨架缓释片, 高效液相色谱法, 盐酸普拉克索
摘要:目的 采用HPLC法测定盐酸普拉克索缓释片中的有关物质.方法 采用Waters Sunfire C18色谱柱,以0.1 mol·L-1乙酸铵(pH5.0,含0.1%三乙胺)-甲醇(98∶2)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长264、326 nm,柱温40℃,流速1.0 mL· min-1.结果 高、中、低浓度杂质的平均回收率为90.5% ~ 105.8% (n =9);低检出限为0.15 ~0.60 ng.结论 所用方法简便、快速、灵敏,可用于检测盐酸普拉克索缓释片中的有关物质.
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  • HPLC测定补肺活血胶囊中的补骨脂素和异补骨脂素

    目的 测定补肺活血胶囊中有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法 采用超声提取有效成分,色谱柱为AgilentTC-C18,流动相为甲醇-水(48∶52),流速为1.0 mL∶ min-1,检测波长为320 nm.结果 补骨脂素5.9 ~ 236μg∶ mL-1(r=0.9999)和异补骨脂素5.3 ~212 μg·mL-1(r=0.9999)与峰面积的线性关系均良好,平均加样回收率分别为100.37%、97.81%,RSD分别为1.04%、0.84%(n=6).结论 所用方法简便、准确,可作为补肺活血胶囊的质量控制方法.

    作者:袁玉;贾莉;程泽能 刊期: 2015年第02期

  • 芹菜素降低柔红霉素对小鼠心脏毒性的研究

    目的 研究芹菜素降低柔红霉素的心脏毒性作用及其可能的机制.方法 将小鼠分为正常组、模型组及芹菜素100、200 mg∶ kg-1组.预先ig给药8d后,除正常组外,其余小鼠ip给予柔红霉素30 mg· kg-1.在给药2d后,测定小鼠血清中乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸激酶(CK)和谷草转氨酶(AST)的活性,心肌中总超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽还原酶(GR)、谷胱甘肽-S-转移酶、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性及心肌中丙二醛(MDA)和还原型谷胱甘肽的含量.结果 与模型组小鼠相比,芹菜素处理组的小鼠血清LDH、CK、AST活性下降,而心肌组织中的GR和GSH-Px活性增加,尤以200 mg· kg-1组的作用更为明显.芹菜素也可使心肌组织中的MDA含量下降.结论 芹菜素可减轻柔红霉素的心脏毒性,可能与增加心肌中GSH-Px、GR的活性而发挥的抗氧化作用有关.

    作者:彭淼;张克平;薛洁;谢梅林 刊期: 2015年第02期

  • 雪茶的生药学鉴别及总氨基酸的测定

    目的 对雪茶进行系统性的生药研究及总氨基酸的含量测定.方法 采用基源鉴定、性状鉴别、显微鉴别和薄层色谱鉴别、理化检查方法做系统生药鉴别,用UV法测定雪茶中的总氨基酸.结果 确定了雪茶的基源,并规定药材水分不得超过12.0%、8.0%,浸出物中总氨基酸不得少于5.0%、0.03%.结论 所用方法可用于雪茶的质量评价.

    作者:马静;王曙 刊期: 2015年第02期

  • L-脯氨酸催化的(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol的不对称合成

    目的 探索高效、简洁的(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol不对称合成新方法.方法 以已知化合物为起始原料,用L-脯氨酸催化的aldol自缩合反应,构建所需的手性中心,经NaBH4还原、保护、对甲苯磺酰化、亲核取代、水解、甲磺酰化、还原关环、脱保护共八步反应得到(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol.结果 经过八步合成了(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol.结论 总收率分别为27%和8%.

    作者:马世超;曹素芬;梅德盛;段文虎 刊期: 2015年第02期

  • HPMC修饰的氟苯尼考微晶体的制备及表征

    目的 制备氟苯尼考微晶体,提高氟苯尼考的溶解度,以促进吸收并增加其生物利用度.方法 使用改良溶剂反溶剂法制备羟丙甲纤维素(HPMC)修饰的氟苯尼考微晶体,通过正交优化得到佳制备工艺.考察其形态学、体外溶解性质、稳定性,并通过差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射法研究其晶型变化.结果 反溶剂为水、溶剂为丙酮、温度为4℃、HPMC为4 mg·mL-1时,制备的微晶体大饱和溶解度为3.13 mg·mL-1,溶解速度明显增加;原药和微晶体在形态学上差异较大且微晶体粒的径明显小于原药,二者对高温、高湿、强光均稳定;DSC和X射线衍射实验表明药物晶型从两种转变成了一种.结论 该制备工艺简单,HPMC修饰的氟苯尼考微晶体明显增加了氟苯尼考的溶解度和溶解速度,性质稳定,有较好的应用前景.

    作者:曹航;符华林;何燕飞;张伟;卢朝成;刘梦娇;张艳丽 刊期: 2015年第02期

  • 辅酶Q10静脉注射乳的制备及其体外释放研究

    目的 制备辅酶Q10静脉注射乳,并研究其体外释放行为.方法 对处方组成进行响应面优化,确定佳处方.用激光粒度仪测定乳剂粒径、Zeta电位,透射电镜观察乳滴形态,初步考察乳剂稳定性及体外释放行为.结果 油水比与磷脂用量对其稳定性系数Ke的影响较大,采用佳处方制备的乳剂平均粒径为172±19.2 nm,Zeta电位为-33.1±2.9 mV.体外药物的释放试验中,反透析法比透析法稍快.结论 所制备的辅酶Q10静脉注射乳质量可控,稳定性良好,具一定缓释作用.

    作者:温跃兰;周卫;陈宁 刊期: 2015年第02期

  • 柱切换HPLC法测定人血浆中的枸橼酸

    目的 采用柱切换HPLC法测定血浆中的枸橼酸.方法 预处理柱为Ultimate CN,分析柱为YMC C18,流动相为0.05mol·L-1KH2PO4(磷酸调pH2.85),流速1 mL·min-1,检测波长210 nm.血浆样品经过酸化,超滤后进样.结果 枸橼酸的线性范围为62.5 ~ 1250 μg· mL-1,方法回收率为97.41%~102.52%,批内RSD为3.52%~5.21%,批间RSD为3.07%~4.55%.结论 所用方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于血浆中枸橼酸的测定.

    作者:向瑾;余勤;梁茂植;南峰;秦永平 刊期: 2015年第02期

  • 绞股蓝正丁醇提取物对快速老化小鼠学习记忆的影响及其机制

    目的 研究绞股蓝正丁醇部位对阿尔茨海默病(AD)模型小鼠学习记忆的影响.方法 采用Morris水迷宫方法对小鼠记忆行为进行检测;采用ELISA法测定SOD、GSH-PX和MDA的含量;采用HE法染色观察对小鼠大脑海马组织的影响.结果 绞股蓝正丁醇部位能改善老年痴呆小鼠的学习记忆能力;能促进SOD和GSH-PX生成,抑制MDA的生成.结论 绞股蓝正丁醇部位可提高AD小鼠的抗氧化能力,从而起到防治AD的作用.

    作者:吴燕春;廖冬燕;钟振国;刘舒凌;王春玲 刊期: 2015年第02期

  • 聚乙二醇化艾塞那肽对肥胖恒河猴的减肥作用

    目的 研究聚乙二醇化艾塞那肽(PB199)长期给药对肥胖恒河猴的减肥作用.方法 一个月内每周一次sc PB199,观察其对肥胖恒河猴体重、腹部脂肪体积、摄食量、血糖和血脂等肥胖相关指标的影响.结果 给药一个月后,模型对照组动物的体重与给药前比增加1.34%,3、6μg· kg-1PB199组猴的体重与给药前比分别降低5.14%、5.68%,较模型对照组的差异显著(P<0.05).与给药前比,3、6 μg·kg-1 PB199、艾塞那肽、奥利司他组猴的腹部皮下脂肪体积下降率分别为42.1%、42.2%、39.0%、41.8%,腹腔内脂肪的体积下降率分别为20.8%、20.8%、16.9%、20.5%,各组较模型对照组的差异显著(P<0.05).结论 一个月连续给药PB199对肥胖恒河猴具有显著的减肥作用.

    作者:潘虹;杨遵远;汤春贵;徐敏;曾文;龚立 刊期: 2015年第02期

  • 脒修饰的包载荧光探针香豆素-6脂质体的制备

    目的 研究3,5-二-十五烷氧基苯甲脒(DBH)修饰的香豆素-6脂质体的制备工艺,并初步考察该脂质体的体外释放性能和肾小球靶向性.方法 首先合成DBH.再以其为配基,胆固醇、大豆磷脂为载体材料,采用薄膜分散-超声法制备脒修饰的载香豆素-6荧光探针脂质体,考察其粒径分布、Zeta电位、包封率及体外累积释药率.结果 脒基修饰的香豆素-6脂质体形态圆整,粒径分布为120.7 ±2.4 nm,Zeta电位为12.6±1.6 mV,包封率为99.7%±1.8%,体外的48 h累积释药量小于2%.结论 脒基修饰的香豆素-6脂质体的制备工艺简便易操作,包封率高,性质稳定.

    作者:樊梅;袁志翔;宋联强;高媛;徐超群 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定六味丁香丸中的土木香内酯

    目的 采用RP-HPLC法测定六味丁香丸中的土木香内酯.方法 采用EClipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(50∶50)为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL· min-1,检测波长194 nm.结果 土木香内酯0.293 ~3.51μg与峰面积的线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD =0.57% (n=6).结论 所用方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于六味丁香丸的质量控制.

    作者:杨书阁;霍生青;彭艳 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定盐酸普拉克索缓释片中的有关物质

    目的 采用HPLC法测定盐酸普拉克索缓释片中的有关物质.方法 采用Waters Sunfire C18色谱柱,以0.1 mol·L-1乙酸铵(pH5.0,含0.1%三乙胺)-甲醇(98∶2)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长264、326 nm,柱温40℃,流速1.0 mL· min-1.结果 高、中、低浓度杂质的平均回收率为90.5% ~ 105.8% (n =9);低检出限为0.15 ~0.60 ng.结论 所用方法简便、快速、灵敏,可用于检测盐酸普拉克索缓释片中的有关物质.

    作者:周益芬;林楠;宋光华;严莉容;朱江;吴红丽;柯潇;邬智刚 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的纯度

    目的 采用HPLC法测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮(SPO)的纯度.方法 采用Welchrom C18色谱柱,流动相为0.02 mol· L-磷酸二氢钾(KOH调pH5)-乙腈(60∶40),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果 SPO0.3036~6.072 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为0.9099、3.033 ng.结论 所用方法准确、灵敏、快速,适用于检测SPO中的微量杂质.

    作者:黄敏琴;罗婷;夏彬一;张丹 刊期: 2015年第02期

  • HPLC法测定L-(+)-扁桃酸的光学纯度

    目的 采用HPLC法测定L-(+)-扁桃酸的光学纯度.方法 采用Chirlcel OJ-H手性色谱柱,以正己烷-乙醇-三氟乙酸(96∶4∶0.3)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃.结果 L-(+)-扁桃酸与D-(-)-扁桃酸的分离良好,L-(+)-扁桃酸0.2 ~ 1.2×103 μg· mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),检测限为0.4 ng(S/N =3),定量限为1.6 ng(S/N=10).结论 所用方法快速、准确、灵敏,适于L-(+)-扁桃酸光学纯度的测定.

    作者:曾洋;章海云;陈佳;张丹 刊期: 2015年第02期

  • 不同环糊精与布洛芬包合物的制备及其对布洛芬的增溶作用

    目的 研究α-环糊精、HP-β-环糊精、γ-环糊精对布洛芬的增溶作用.方法 采用相溶解度法考察3种环糊精对布洛芬的增溶作用,测定其表观稳定常数;采用红外光谱法、差示扫描量热法对包合物进行鉴定.结果 0 ~ 100 mmol·L-1α-环糊精、HP-β-环糊精、γ-环糊精对布洛芬的大增溶倍数分别为7.38、123.21、3.39.结论 HP-β-环糊精可显著增加布洛芬的溶解度,α-环糊精、γ-环糊精对布洛芬有一定的增溶作用.

    作者:林芸竹;何黎黎;邓黎 刊期: 2015年第02期

  • 膨大素对川麦冬生长发育及其产量和质量的影响

    目的 研究膨大素对川麦冬生长发育及其产量、质量的影响.方法 在收获期随机采样测定川麦冬的生物学性状及产量,用SPSS软件分析川麦冬生物学性状与产量的相关性规律;用UV法测定川麦冬中的总皂苷,考察膨大素的施用量和施用方式对其质量的影响.结果 川麦冬的植株生物学性状(除块根直径、株高外)对产量均有显著影响,影响程度为单株块根重>块根数>分蘖数>块根长>百粒重>冠幅.膨大素能促进川麦冬植株地上部分的生长,明显增加块根数、单株块根重,显著提高川麦冬的产量;除低剂量外,膨大素降低了川麦冬总皂苷的含量,且随着剂量的增加,作用越强.结论 膨大素能促进川麦冬的生长发育,显著提高川麦冬的产量,且与多效唑分段合用时效果更佳.不同剂量膨大素对川麦冬总皂苷含量的影响差异较大,低剂量有利于川麦冬总皂苷的积累.

    作者:林秋霞;李敏;黄潇;罗远鸿;周海玉 刊期: 2015年第02期

  • PEP-1-VP3融合蛋白的分离纯化与初步鉴定

    目的 构建融合蛋白PEP-1-VP3的原核表达质粒,并进行诱导表达和蛋白纯化.方法 通过PCR方法自PGEX-6P-1/TAT-VP3质粒中扩增VP3基因,运用靶向克隆酶,将VP3基因插入到线性载体pET15b-PEP-1中,构建重组表达质粒pET15b-PEP-1-VP3,经测序证实构建成功后转化E.coli Rosetta,表达PEP-1-VP3融合蛋白,经Ni-NTA树脂亲和层析,进行SDS-PAGE及Western Blot分析鉴定.结果 成功构建PEP-1-VP3融合蛋白原核表达载体,表达并纯化了17.6kD的PEP-1-VP3融合蛋白.结论 所构建的PEP-1-VP3融合蛋白为体内抗肿瘤研究提供了理论基础.

    作者:蔡召忠;陈萍;邓守恒 刊期: 2015年第02期

  • 绿原酸磷脂复合物制备工艺的研究

    目的 考察绿原酸与磷脂形成复合物的佳工艺条件,并初步评价复合物的脂溶性.方法 以绿原酸与磷脂的复合率为评价指标,采用单因素和正交设计试验进行系统性评价,考察药物浓度、药物与磷脂投料比、反应时间、反应温度等因素对磷脂复合物形成的影响,并通过测定表观油水分配系数初步考察复合物对绿原酸脂溶性的改善情况.结果 确定了绿原酸磷脂复合物的佳制备工艺,即20℃时以无水乙醇为溶剂,绿原酸与磷脂比例为1∶1,反应2h.形成复合物后,绿原酸的表观油水分配系数提高了28.6倍.结论 绿原酸磷脂复合物的形成受投药比、反应温度、绿原酸的浓度影响较大,所采用复合物的制备工艺稳定可行,且显著改善了绿原酸的脂溶性.

    作者:赵安权;王倩倩;李佳;贺英菊 刊期: 2015年第02期

  • pH敏感药用载体mPEG-HZ-Chol的合成及胶束的制备

    目的 设计合成pH敏感药用载体材料mPEG2000-HZ-Chol,并考察其pH敏感性.方法 以胆固醇为原料,在酯化、酰肼化后,与mPEG醛通过pH敏感的腙键连接,合成目标物并进行pH敏感性的研究.使用红外光谱、核磁共振、薄层色谱等方法对其进行表征,评价其体外pH敏感性.结果与结论 所合成的材料具有pH敏感性,pH敏感值为5.5.

    作者:李红霞;陆燕;张思颖;常月红 刊期: 2015年第02期

  • 杠板归总黄酮抗肝纤维化大鼠的作用及其机制研究

    目的 研究杠板归总黄酮对二甲基亚硝胺(DMN)诱导的肝纤维化大鼠的拮抗作用.方法 将120只SD大鼠随机均分成正常组、模型组、秋水仙碱组和杠板归总黄酮高、中、低剂量(0.15、0.1、0.5 g·kg-1)组.除正常组外,各组大鼠均ip0.5% DMN溶液2.0 mL·kg-1,隔天注射1次,造模成功后,各给药组均ig给药,qd,连续8周,正常组与模型组ig等量生理盐水.于8周末取血和肝脏,酶联免疫吸附法检测血清透明质酸(HA)、层黏连蛋白(LN)、Ⅲ型前胶原(PCⅢ)和转化生长因子β1(TGF-β1);HE染色观察肝纤维化(HF)形成;Western blot法检测肝组织中TGF-β1的表达.结果 与模型组比较,杠板归总黄酮各剂量均可有效降低HF大鼠血清中HA、LN、PCⅢ和TGF-B1的水平;杠板归总黄酮可明显降低HF大鼠肝脏中TGF-β1的表达.结论 杠板归总黄酮对DMN诱导的大鼠HF具有良好的拮抗作用,可能通过抗肝损伤和降低TGF-β1的表达来实现.

    作者:高雅;李豪;钟明利;陈毅飞;张可锋 刊期: 2015年第02期

华西药学杂志

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主管:中华人民共和国教育部

主办:四川大学,四川省药学会