学术投稿

HPLC测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的纯度

黄敏琴;罗婷;夏彬一;张丹

关键词:高效液相色谱法, (S)-4-苯基-2-噁唑烷酮, 纯度, 微量杂质, 依折麦布
摘要:目的 采用HPLC法测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮(SPO)的纯度.方法 采用Welchrom C18色谱柱,流动相为0.02 mol· L-磷酸二氢钾(KOH调pH5)-乙腈(60∶40),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果 SPO0.3036~6.072 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为0.9099、3.033 ng.结论 所用方法准确、灵敏、快速,适用于检测SPO中的微量杂质.
华西药学杂志相关文献
  • 芹菜素降低柔红霉素对小鼠心脏毒性的研究

    目的 研究芹菜素降低柔红霉素的心脏毒性作用及其可能的机制.方法 将小鼠分为正常组、模型组及芹菜素100、200 mg∶ kg-1组.预先ig给药8d后,除正常组外,其余小鼠ip给予柔红霉素30 mg· kg-1.在给药2d后,测定小鼠血清中乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸激酶(CK)和谷草转氨酶(AST)的活性,心肌中总超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽还原酶(GR)、谷胱甘肽-S-转移酶、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性及心肌中丙二醛(MDA)和还原型谷胱甘肽的含量.结果 与模型组小鼠相比,芹菜素处理组的小鼠血清LDH、CK、AST活性下降,而心肌组织中的GR和GSH-Px活性增加,尤以200 mg· kg-1组的作用更为明显.芹菜素也可使心肌组织中的MDA含量下降.结论 芹菜素可减轻柔红霉素的心脏毒性,可能与增加心肌中GSH-Px、GR的活性而发挥的抗氧化作用有关.

    作者:彭淼;张克平;薛洁;谢梅林 刊期: 2015年第02期

  • 聚乙二醇化艾塞那肽对肥胖恒河猴的减肥作用

    目的 研究聚乙二醇化艾塞那肽(PB199)长期给药对肥胖恒河猴的减肥作用.方法 一个月内每周一次sc PB199,观察其对肥胖恒河猴体重、腹部脂肪体积、摄食量、血糖和血脂等肥胖相关指标的影响.结果 给药一个月后,模型对照组动物的体重与给药前比增加1.34%,3、6μg· kg-1PB199组猴的体重与给药前比分别降低5.14%、5.68%,较模型对照组的差异显著(P<0.05).与给药前比,3、6 μg·kg-1 PB199、艾塞那肽、奥利司他组猴的腹部皮下脂肪体积下降率分别为42.1%、42.2%、39.0%、41.8%,腹腔内脂肪的体积下降率分别为20.8%、20.8%、16.9%、20.5%,各组较模型对照组的差异显著(P<0.05).结论 一个月连续给药PB199对肥胖恒河猴具有显著的减肥作用.

    作者:潘虹;杨遵远;汤春贵;徐敏;曾文;龚立 刊期: 2015年第02期

  • 手性螺环膦配体催化的不对称氢化反应在天然产物及药物合成中的应用

    手性螺环膦配体具有合成方便、结构多样等特点.这类配体与过渡金属形成的络合物能够催化多种不同底物的不对称氢化反应,表现了优异的对映选择性.同时,这些反应也被应用于天然产物和药物分子的合成中.

    作者:李卫华;郑玉芹;张荣华 刊期: 2015年第02期

  • 女贞子三萜类化学成分及其体外抗氧化活性的研究

    目的 研究女贞子中三萜类成分及体外抗氧化活性.方法 用甲醇浸提,反复硅胶柱色谱分离,并测定DPPH自由基的清除率.结果 分离鉴定了4个三萜类化合物:3-乙酰齐敦果酸、19α-羟基-3-乙酰熊果酸、齐墩果酸、熊果酸,均具有清除DPPH自由基的能力.结论 抗氧化活性为19α-羟基-3-乙酰熊果酸>3-乙酰齐敦果酸>熊果酸>齐墩果酸.

    作者:江洪波;董小萍;田仁君;张志强 刊期: 2015年第02期

  • GC-MS法分析柽柳实挥发油的化学成分

    目的 采用GC-MS法分析维药柽柳实中挥发油的化学成分.方法 分别采用药典中的水蒸气蒸馏提取和超声提取方法提取柽柳实的挥发油,使用气质联用技术获得挥发油的总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST2011标准谱库检索定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算出各化合物成分的相对百分含量.结果 两种方法分别鉴定出49种和42种挥发油成分,其基本成分一致,但含量有差异.结论 柽柳实挥发油中鉴定出脂肪酸、酯类、醇类、醛酮类和芳香烃类等成分.两种提取方法中超声提取法对柽柳实挥发油提取速度快,效果好.

    作者:马合木提·买买提明;米丽班·霍加;赛力慢·哈得尔;玛尔哈巴·吾斯满 刊期: 2015年第02期

  • 复方抗毒升白合剂抗肿瘤和提高免疫力的实验研究

    目的 研究复方抗毒升白合剂(KSH)的急性毒性、抗肿瘤及提高免疫力的作用.方法 测定急性毒性,观察给药后小鼠的一般特征、死亡及肝脏损伤情况;H22肝癌腹水瘤模型小鼠ig KSH,计算小鼠腹围及生命延长率;小鼠大剂量注射环磷酰胺造成免疫功能下降模型,ig KSH,计算白细胞数和骨髓有核细胞数.结果 KSH的急性毒性较小,小鼠的精神状态正常,无死亡;各剂量对小鼠的生命延长率分别为111.66%、87.00%、73.09%;对环磷酰胺引起的荷瘤小鼠体重、骨髓有核细胞数和外周血白细胞数下降均有明显的对抗作用.结论 KSH能有效延长H22肝癌腹水瘤小鼠的存活时间,并能显著提高骨髓造血功能及升高白细胞数.

    作者:柳俊辉;王硕;龚小妹;侯小利;樊溪源;周小雷 刊期: 2015年第02期

  • 丹参水提物对心肌缺血-再灌注损伤大鼠血流动力学的影响

    目的 观察丹参水提物(SME)对心肌缺血-再灌注损伤(I/R)大鼠血流动力学的影响,探讨其对I/R大鼠心肌梗死的保护作用.方法 采用SD ♂大鼠左冠状动脉前降支结扎法制备I/R大鼠模型,同时给予不同剂量的SME(29.76、59.52 mg∶kg-1)和复方丹参片(FDT,1.21 g·kg-1),3d后测定心电图,记录再灌注2h后的心率(HR)、动脉血压(MABP)、左室舒张末期内压(LVEDP)、左室收缩内压(LVSP)、左室内压大上升/下降速率(LVdp/dtmax);计算心脏组织的梗死范围.结果 29.76、59.52 mg·kg-1SME和1.21 g·kg-1FDT可使LVEDP降低,MABP、LVdp/dtmax和LVSP升高,心肌组织的梗死面积缩小;59.52 mg· kg-1 SME较1.21 mg·kg-1 FDT可明显改善各项指标.结论 SME对大鼠I/R具有保护作用.

    作者:周茹;何耀;和丽芬;王良芬;李永杰;晁若冰;杜俊蓉 刊期: 2015年第02期

  • pH敏感多肽修饰载紫杉醇脂质体的制备及评价

    目的 制备pH敏感多肽修饰载紫杉醇脂质体(pHS-LP-PTX),并评价其体外性质.方法 采用薄膜分散法制备PHS-LP-PTX,MTT实验考察脂质体对MCF-7细胞和HepG2细胞的毒性,通过细胞摄取实验考察脂质体与肿瘤细胞的结合能力.结果 所制备的pHS-LP-PTX在pH6.4时平均粒径为125.5 ±13.4 nm,Zeta电位为10.47±2.53 mV,24 h内具有良好的血清稳定性.MTT结果显示:pH6.4时,pHS-LP-PTX的细胞毒性优于各对照组.体外细胞摄取实验表明:pH6.4时,MCF-7细胞和HepG2细胞对pHS-LP-PTX的摄取效率优于pH7.4时和普通脂质体.结论 紫杉醇脂质体经过pH敏感多肽修饰后,能增强脂质体在酸性环境下的细胞穿透能力,是一种良好的pH敏感型肿瘤靶向给药系统.

    作者:龚锐;李胜英;黎云燕 刊期: 2015年第02期

  • 加贝酯预防39例ERCP术后患者高淀粉酶血症及急性胰腺炎

    将77例内镜逆行胰胆管造影术(ERCP)后患者随机分为治疗组和对照组,均予常规治疗,治疗组加用加贝酯.治疗组患者术后高淀粉酶血症或急性胰腺炎的发生数明显少于对照组,血清淀粉酶上升幅度明显低于对照组,血淀粉酶水平恢复正常和临床症状缓解时间明显缩短.加贝酯能减少ERCP术后患者高淀粉酶血症及急性胰腺炎的发生,加快血淀粉酶恢复和临床症状的缓解.

    作者:武航海 刊期: 2015年第02期

  • 分光光度法测定野坝子中的总黄酮

    目的 测定野坝子中的总黄酮.方法 采用AB-8大孔吸附树脂富集野坝子的总黄酮,以木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,HCl-Mg显色,利用紫外分光光度法于488 nm处测定总黄酮的含量.结果 木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷11.01 ~50.66 mg·L-1与吸光度线性关系良好,回归方程为:Y=8.1×10-3X-0.039(r =0.9993);平均加样回收率为97.48%,RSD=1.64%.野坝子地上部分总黄酮含量为1.859%(RSD=0.69%).结论 所用方法准确、可靠,可用于野坝子中总黄酮的含量测定.

    作者:黄莹;徐冠玲;谢梦;颜承;杨悦;张霞;姜蕊;折改梅 刊期: 2015年第02期

  • 柱切换HPLC法测定人血浆中的枸橼酸

    目的 采用柱切换HPLC法测定血浆中的枸橼酸.方法 预处理柱为Ultimate CN,分析柱为YMC C18,流动相为0.05mol·L-1KH2PO4(磷酸调pH2.85),流速1 mL·min-1,检测波长210 nm.血浆样品经过酸化,超滤后进样.结果 枸橼酸的线性范围为62.5 ~ 1250 μg· mL-1,方法回收率为97.41%~102.52%,批内RSD为3.52%~5.21%,批间RSD为3.07%~4.55%.结论 所用方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于血浆中枸橼酸的测定.

    作者:向瑾;余勤;梁茂植;南峰;秦永平 刊期: 2015年第02期

  • 黄芩清热除痹胶囊对佐剂性关节炎大鼠的抗炎作用

    目的 研究黄芩清热除痹胶囊(HQC)对佐剂性关节炎大鼠的影响并探讨其作用机制.方法 将60只SD大鼠随机均分成正常组、模型组、阳性对照组及HQC高、中、低剂量组.除正常组外,各组大鼠均采用弗氏完全佐剂诱导佐剂性关节炎大鼠模型.造模后第12天,均ig给予各给药组大鼠相应药物,qd,连续12d.测各组大鼠的体重变化,测定NO、SOD、CD4+T细胞、CD8+T细胞的含量及CD4 +/CD8+比例;采用HE染色观察大鼠踝关节病理组织的变化.结果 各给药组大鼠的踝关节各种炎症病理情况有减轻,其中,HQC高剂量的效果佳,与阳性对照药雷公藤多苷片的效果相当.结论 HQC可通过改善佐剂性关节炎大鼠的体重增长率,改变其外周血中NO、SOD的含量,增加CD4 +T细胞及CD4 +/CD8+比例,减轻炎症情况,发挥治疗作用.

    作者:江莹;张静;孟楣;葛平;王芳;张贺;刘健;王晓玉 刊期: 2015年第02期

  • 丹参酮ⅡA在抗肿瘤治疗中的新进展

    丹参酮ⅡA为丹参提取的菲醌类衍生物中的一种,是临床上治疗心血管疾病的主要药物.丹参酮ⅡA对肿瘤具有杀伤作用,能诱导肿瘤细胞分化、凋亡、自噬,抑制肿瘤新生血管生形成和肿瘤的转移,还可起到增敏化疗、逆转化疗耐药的作用,在增敏放疗方面前景广阔.其作用机制可能与抑制肿瘤细胞的DNA合成、干扰细胞有丝分裂、抑制抗凋亡蛋白生成、激活多种凋亡、自噬信号通路相关.

    作者:荣丽雯;冯旭琴;李志平 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定盐酸普拉克索缓释片中的有关物质

    目的 采用HPLC法测定盐酸普拉克索缓释片中的有关物质.方法 采用Waters Sunfire C18色谱柱,以0.1 mol·L-1乙酸铵(pH5.0,含0.1%三乙胺)-甲醇(98∶2)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长264、326 nm,柱温40℃,流速1.0 mL· min-1.结果 高、中、低浓度杂质的平均回收率为90.5% ~ 105.8% (n =9);低检出限为0.15 ~0.60 ng.结论 所用方法简便、快速、灵敏,可用于检测盐酸普拉克索缓释片中的有关物质.

    作者:周益芬;林楠;宋光华;严莉容;朱江;吴红丽;柯潇;邬智刚 刊期: 2015年第02期

  • 膨大素对川麦冬生长发育及其产量和质量的影响

    目的 研究膨大素对川麦冬生长发育及其产量、质量的影响.方法 在收获期随机采样测定川麦冬的生物学性状及产量,用SPSS软件分析川麦冬生物学性状与产量的相关性规律;用UV法测定川麦冬中的总皂苷,考察膨大素的施用量和施用方式对其质量的影响.结果 川麦冬的植株生物学性状(除块根直径、株高外)对产量均有显著影响,影响程度为单株块根重>块根数>分蘖数>块根长>百粒重>冠幅.膨大素能促进川麦冬植株地上部分的生长,明显增加块根数、单株块根重,显著提高川麦冬的产量;除低剂量外,膨大素降低了川麦冬总皂苷的含量,且随着剂量的增加,作用越强.结论 膨大素能促进川麦冬的生长发育,显著提高川麦冬的产量,且与多效唑分段合用时效果更佳.不同剂量膨大素对川麦冬总皂苷含量的影响差异较大,低剂量有利于川麦冬总皂苷的积累.

    作者:林秋霞;李敏;黄潇;罗远鸿;周海玉 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的纯度

    目的 采用HPLC法测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮(SPO)的纯度.方法 采用Welchrom C18色谱柱,流动相为0.02 mol· L-磷酸二氢钾(KOH调pH5)-乙腈(60∶40),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果 SPO0.3036~6.072 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为0.9099、3.033 ng.结论 所用方法准确、灵敏、快速,适用于检测SPO中的微量杂质.

    作者:黄敏琴;罗婷;夏彬一;张丹 刊期: 2015年第02期

  • 4-(4-氟苯甲酰基)丁酸及其有关物质的测定

    目的 测定4-(4-氟苯甲酰基)丁酸(FBA)的含量及其有关物质.方法 采用容量法测定FBA的含量;采用HPLC法测定FBA中的有关物质,色谱柱为Welchrom C18,乙腈-水-冰乙酸(30∶69∶1)为流动相,检测波长246 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃.结果 容量法中,FBA 0.32~0.48 g与消耗滴定液体积的线性关系良好(r=0.9999),RSD=0.17%(n=6),样品的含量为99.38%.HPLC法中,FBA 0.27~600 μg· mL-1与峰面积的线性关系良好(r =0.9999),与相邻杂质的分离度满足要求,检测限与定量限分别为0.992、2.976 ng.结论 方法快速、准确、灵敏,可用于FBA的含量及有关物质的测定.

    作者:罗婷;黄敏琴;夏彬一;张丹 刊期: 2015年第02期

  • 绞股蓝正丁醇提取物对快速老化小鼠学习记忆的影响及其机制

    目的 研究绞股蓝正丁醇部位对阿尔茨海默病(AD)模型小鼠学习记忆的影响.方法 采用Morris水迷宫方法对小鼠记忆行为进行检测;采用ELISA法测定SOD、GSH-PX和MDA的含量;采用HE法染色观察对小鼠大脑海马组织的影响.结果 绞股蓝正丁醇部位能改善老年痴呆小鼠的学习记忆能力;能促进SOD和GSH-PX生成,抑制MDA的生成.结论 绞股蓝正丁醇部位可提高AD小鼠的抗氧化能力,从而起到防治AD的作用.

    作者:吴燕春;廖冬燕;钟振国;刘舒凌;王春玲 刊期: 2015年第02期

  • GC-MS测定野生当归挥发油中的化学成分

    目的 分析野生当归根中挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取野生当归挥发油,并用气相色谱-质谱技术分析.结果 从野生当归挥发油中鉴定出55个组分,其中,α-蒎烯(49.02%)、β-反式罗勒烯(33.81%)、(E,Z)-2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(2.75%)、6-丁基-1,4-环庚二烯(2.16%)、α-1-丙烯基-苯甲醇(2.44%)等化合物的含量较高.结论 所用方法为当归野生药用植物资源的开发利用提供了理论依据.

    作者:李涛;何璇 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定盐酸乐卡地平片的溶出度

    目的 采用HPLC法测定盐酸乐卡地平片的溶出度.方法 按《中国药典》2010年版溶出度测定第二法,以含0.3%吐温80的0.1 mol·L-1盐酸500 mL为溶出介质,转速为50 r·min-,45 min时采样.采样后用HPLC法测定,色谱柱为SunFireC18,流动相为0.15 mol·L-1高氯酸钠溶液(pH3)-乙腈(39∶61),柱温30℃,流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,以外标法测定溶出度.结果 盐酸乐卡地平2.036 ~40.72 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD =0.98%(n=9),溶出度符合规定.结论 所用方法专属性强、结果准确、稳定性好,适于盐酸乐卡地平溶出度的测定.

    作者:何丹;杨林;况刚;张景勍 刊期: 2015年第02期

华西药学杂志

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