学术投稿

L-脯氨酸催化的(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol的不对称合成

马世超;曹素芬;梅德盛;段文虎

关键词:Aldol自缩合反应, 有机催化, 脯氨酸, (+)laburnine, (-)-isoretronecanol, 不对称合成
摘要:目的 探索高效、简洁的(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol不对称合成新方法.方法 以已知化合物为起始原料,用L-脯氨酸催化的aldol自缩合反应,构建所需的手性中心,经NaBH4还原、保护、对甲苯磺酰化、亲核取代、水解、甲磺酰化、还原关环、脱保护共八步反应得到(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol.结果 经过八步合成了(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol.结论 总收率分别为27%和8%.
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  • L-脯氨酸催化的(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol的不对称合成

    目的 探索高效、简洁的(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol不对称合成新方法.方法 以已知化合物为起始原料,用L-脯氨酸催化的aldol自缩合反应,构建所需的手性中心,经NaBH4还原、保护、对甲苯磺酰化、亲核取代、水解、甲磺酰化、还原关环、脱保护共八步反应得到(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol.结果 经过八步合成了(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol.结论 总收率分别为27%和8%.

    作者:马世超;曹素芬;梅德盛;段文虎 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定六味丁香丸中的土木香内酯

    目的 采用RP-HPLC法测定六味丁香丸中的土木香内酯.方法 采用EClipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(50∶50)为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL· min-1,检测波长194 nm.结果 土木香内酯0.293 ~3.51μg与峰面积的线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD =0.57% (n=6).结论 所用方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于六味丁香丸的质量控制.

    作者:杨书阁;霍生青;彭艳 刊期: 2015年第02期

  • rhGM-CSF和纳米银联合外用对深Ⅱ°烫伤创面上皮化的影响

    目的 研究重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(rhGM-CSF)和纳米银敷料联合外用对深Ⅱ°烫伤创面愈合过程上皮化的影响.方法 用Wistar大鼠建立深Ⅱ°烫伤模型120例,均分为4组,A组用凡士林纱布覆盖、B组用纳米银敷料覆盖、C组用rhGM-CSF涂抹创面、D组用rhGM-CSF+纳米银敷料覆盖,伤后第1、4、7、10、14、21天,观察创面的病理学改变,用ELISA法测定血清中的表皮生长因子(EGF),采用RT-PCR法检测创面愈合过程中TGF-β,mRNA表达的变化.结果 4个组均在第10天出现明显的上皮化;EGF水平逐渐上升,A组上升慢,D组快;A、B组的TGF-β,mRNA相对表达量逐渐上升,C、D组的在第14天达到峰值,第21天下降,且D组下降幅度较大.结论 rhGM-CSF和纳米银联合外用,加速了深Ⅱ°烫伤创面愈合过程中上皮化的形成,上皮化程度优于单独应用.

    作者:杨景哲;温海玲;耿琪瑛;陈凤平;冯欣姝;王芳 刊期: 2015年第02期

  • 芹菜素降低柔红霉素对小鼠心脏毒性的研究

    目的 研究芹菜素降低柔红霉素的心脏毒性作用及其可能的机制.方法 将小鼠分为正常组、模型组及芹菜素100、200 mg∶ kg-1组.预先ig给药8d后,除正常组外,其余小鼠ip给予柔红霉素30 mg· kg-1.在给药2d后,测定小鼠血清中乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸激酶(CK)和谷草转氨酶(AST)的活性,心肌中总超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽还原酶(GR)、谷胱甘肽-S-转移酶、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性及心肌中丙二醛(MDA)和还原型谷胱甘肽的含量.结果 与模型组小鼠相比,芹菜素处理组的小鼠血清LDH、CK、AST活性下降,而心肌组织中的GR和GSH-Px活性增加,尤以200 mg· kg-1组的作用更为明显.芹菜素也可使心肌组织中的MDA含量下降.结论 芹菜素可减轻柔红霉素的心脏毒性,可能与增加心肌中GSH-Px、GR的活性而发挥的抗氧化作用有关.

    作者:彭淼;张克平;薛洁;谢梅林 刊期: 2015年第02期

  • 五味余甘子散对大鼠心肌缺血再灌损伤的保护作用

    目的 探讨藏方五味余甘子散对心肌缺血再灌损伤大鼠的保护作用.方法 将96只SD大鼠随机均分成五味余甘子散高、中、低剂量组及伪手术组、模型组和阳性对照组,连续给药10 d,在末次给药24 h后,进行造模,结扎左冠前室间支30min,复灌40 min.测定血清中乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸激酶(CK)的含量及心肌组织中超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性和丙二醛(MDA)的含量,并比较各组心肌的超微结构变化.结果 五味余甘子散能显著降低血清中LDH和CK的含量,同时能提高心肌组织中SOD、GSH-Px的活性,降低MDA的活性.结论 五味余甘子散对大鼠心肌缺血再灌损伤有保护作用,其机制可能与抑制自由基相关酶有关.

    作者:谭国生;姜若菲;李永平;李福安;张得钧 刊期: 2015年第02期

  • 荞麦中芦丁对免疫性肝损伤小鼠肝脏超微结构的影响

    目的 观察荞麦中芦丁(RBFL)对卡介苗(BCG)和脂多糖(LPS)联合诱导的免疫性肝损伤小鼠肝脏的超微结构的影响.方法 于尾静脉注射BCG和LPS,建立小鼠免疫性肝损伤模型.取♂昆明小鼠90只,随机均分为正常组、模型组、RBFL低、中、高剂量组及联苯双酯组.除正常组和模型组ig蒸馏水外,其余各组均ig给予对应药物干预,即40、80、160 mg∶ kg-·d-1 RBFL及联苯双酯200 mg·kg-1 ·d-1,gd,连续12 d.剖取肝脏、脾脏、胸腺,计算脏器指数,电镜下观察各组小鼠的肝脏超微结构变化.结果 模型组小鼠的肝脏体积增大,肝脏指数较正常组的显著增大(P<0.01),各免疫器官脏器的指数增大,RBFL各剂量有抑制作用.结论 RBFL对BCG和LPS联合诱导的小鼠肝脏超微结构损伤具有保护作用.

    作者:储金秀;李倩;李光民;张博男;勾向博;韩淑英 刊期: 2015年第02期

  • 对乙酰氨基酚/MCM-41载药体系的制备及其缓释性能的研究

    目的 制备对乙酰氨基酚/MCM-41缓释体系,并考察其体外释放行为.方法 在碱性和室温条件下制备MCM-41介孔材料;采用浸渍法将解热镇痛药物对乙酰氨基酚组装到MCM-41的孔道中,通过XRD、IR、低温N2吸附对MCM-41介孔材料及药物组装体进行表征;测定组装体的载药量、载药时间以及在人工胃液中的释放行为.结果 介孔材料MCM-41作为药物载体具有较短的载药时间(7 h)、较大的载药量(46.65%)、较低的释放速率(6h仅释放35.6%).结论 通过测定组装体在体外模拟人工胃液和人工肠液中的释放速率,结果表明制得了对乙酰氨基酚/MCM-41缓释释放体系.

    作者:迟彩霞;苏适;乔秀丽;万培培;陈洪玉;刘旭阳;田军 刊期: 2015年第02期

  • 绿原酸磷脂复合物制备工艺的研究

    目的 考察绿原酸与磷脂形成复合物的佳工艺条件,并初步评价复合物的脂溶性.方法 以绿原酸与磷脂的复合率为评价指标,采用单因素和正交设计试验进行系统性评价,考察药物浓度、药物与磷脂投料比、反应时间、反应温度等因素对磷脂复合物形成的影响,并通过测定表观油水分配系数初步考察复合物对绿原酸脂溶性的改善情况.结果 确定了绿原酸磷脂复合物的佳制备工艺,即20℃时以无水乙醇为溶剂,绿原酸与磷脂比例为1∶1,反应2h.形成复合物后,绿原酸的表观油水分配系数提高了28.6倍.结论 绿原酸磷脂复合物的形成受投药比、反应温度、绿原酸的浓度影响较大,所采用复合物的制备工艺稳定可行,且显著改善了绿原酸的脂溶性.

    作者:赵安权;王倩倩;李佳;贺英菊 刊期: 2015年第02期

  • 脒修饰的包载荧光探针香豆素-6脂质体的制备

    目的 研究3,5-二-十五烷氧基苯甲脒(DBH)修饰的香豆素-6脂质体的制备工艺,并初步考察该脂质体的体外释放性能和肾小球靶向性.方法 首先合成DBH.再以其为配基,胆固醇、大豆磷脂为载体材料,采用薄膜分散-超声法制备脒修饰的载香豆素-6荧光探针脂质体,考察其粒径分布、Zeta电位、包封率及体外累积释药率.结果 脒基修饰的香豆素-6脂质体形态圆整,粒径分布为120.7 ±2.4 nm,Zeta电位为12.6±1.6 mV,包封率为99.7%±1.8%,体外的48 h累积释药量小于2%.结论 脒基修饰的香豆素-6脂质体的制备工艺简便易操作,包封率高,性质稳定.

    作者:樊梅;袁志翔;宋联强;高媛;徐超群 刊期: 2015年第02期

  • 雪茶的生药学鉴别及总氨基酸的测定

    目的 对雪茶进行系统性的生药研究及总氨基酸的含量测定.方法 采用基源鉴定、性状鉴别、显微鉴别和薄层色谱鉴别、理化检查方法做系统生药鉴别,用UV法测定雪茶中的总氨基酸.结果 确定了雪茶的基源,并规定药材水分不得超过12.0%、8.0%,浸出物中总氨基酸不得少于5.0%、0.03%.结论 所用方法可用于雪茶的质量评价.

    作者:马静;王曙 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定维A酸乳膏中的维A酸、山梨酸、BHT及有关物质

    目的 采用HPLC同时测定维A酸乳膏中维A酸、山梨酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的含量和有关物质.方法 采用Century SIL C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-4%冰乙酸(39∶42∶ 19),流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,检测波长280(山梨酸、BHT)、355 nm(维A酸).结果 维A酸与各杂质间的均分离良好,维A酸4.048 ~ 16.192 μg·mL-1(r=0.9999)、山梨酸32.154 ~ 128.614 μg·mL-1(r =0.9998)、BHT 12.752 ~51.008 μg·mL-1(r=0.9999)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.46%、99.99%、100.24%(n=9),RSD分别为1.07%、1.05%、0.76%;维A酸的低检测限(S/N=3)为2.9 ng.结论 所用方法简便、准确,可用于维A酸乳膏的质量控制.

    作者:赵薇;王伯涛 刊期: 2015年第02期

  • 柱切换HPLC法测定人血浆中的枸橼酸

    目的 采用柱切换HPLC法测定血浆中的枸橼酸.方法 预处理柱为Ultimate CN,分析柱为YMC C18,流动相为0.05mol·L-1KH2PO4(磷酸调pH2.85),流速1 mL·min-1,检测波长210 nm.血浆样品经过酸化,超滤后进样.结果 枸橼酸的线性范围为62.5 ~ 1250 μg· mL-1,方法回收率为97.41%~102.52%,批内RSD为3.52%~5.21%,批间RSD为3.07%~4.55%.结论 所用方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于血浆中枸橼酸的测定.

    作者:向瑾;余勤;梁茂植;南峰;秦永平 刊期: 2015年第02期

  • GC-MS法分析柽柳实挥发油的化学成分

    目的 采用GC-MS法分析维药柽柳实中挥发油的化学成分.方法 分别采用药典中的水蒸气蒸馏提取和超声提取方法提取柽柳实的挥发油,使用气质联用技术获得挥发油的总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST2011标准谱库检索定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算出各化合物成分的相对百分含量.结果 两种方法分别鉴定出49种和42种挥发油成分,其基本成分一致,但含量有差异.结论 柽柳实挥发油中鉴定出脂肪酸、酯类、醇类、醛酮类和芳香烃类等成分.两种提取方法中超声提取法对柽柳实挥发油提取速度快,效果好.

    作者:马合木提·买买提明;米丽班·霍加;赛力慢·哈得尔;玛尔哈巴·吾斯满 刊期: 2015年第02期

  • PEP-1-VP3融合蛋白的分离纯化与初步鉴定

    目的 构建融合蛋白PEP-1-VP3的原核表达质粒,并进行诱导表达和蛋白纯化.方法 通过PCR方法自PGEX-6P-1/TAT-VP3质粒中扩增VP3基因,运用靶向克隆酶,将VP3基因插入到线性载体pET15b-PEP-1中,构建重组表达质粒pET15b-PEP-1-VP3,经测序证实构建成功后转化E.coli Rosetta,表达PEP-1-VP3融合蛋白,经Ni-NTA树脂亲和层析,进行SDS-PAGE及Western Blot分析鉴定.结果 成功构建PEP-1-VP3融合蛋白原核表达载体,表达并纯化了17.6kD的PEP-1-VP3融合蛋白.结论 所构建的PEP-1-VP3融合蛋白为体内抗肿瘤研究提供了理论基础.

    作者:蔡召忠;陈萍;邓守恒 刊期: 2015年第02期

  • 加贝酯预防39例ERCP术后患者高淀粉酶血症及急性胰腺炎

    将77例内镜逆行胰胆管造影术(ERCP)后患者随机分为治疗组和对照组,均予常规治疗,治疗组加用加贝酯.治疗组患者术后高淀粉酶血症或急性胰腺炎的发生数明显少于对照组,血清淀粉酶上升幅度明显低于对照组,血淀粉酶水平恢复正常和临床症状缓解时间明显缩短.加贝酯能减少ERCP术后患者高淀粉酶血症及急性胰腺炎的发生,加快血淀粉酶恢复和临床症状的缓解.

    作者:武航海 刊期: 2015年第02期

  • pH敏感药用载体mPEG-HZ-Chol的合成及胶束的制备

    目的 设计合成pH敏感药用载体材料mPEG2000-HZ-Chol,并考察其pH敏感性.方法 以胆固醇为原料,在酯化、酰肼化后,与mPEG醛通过pH敏感的腙键连接,合成目标物并进行pH敏感性的研究.使用红外光谱、核磁共振、薄层色谱等方法对其进行表征,评价其体外pH敏感性.结果与结论 所合成的材料具有pH敏感性,pH敏感值为5.5.

    作者:李红霞;陆燕;张思颖;常月红 刊期: 2015年第02期

  • 分光光度法测定野坝子中的总黄酮

    目的 测定野坝子中的总黄酮.方法 采用AB-8大孔吸附树脂富集野坝子的总黄酮,以木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,HCl-Mg显色,利用紫外分光光度法于488 nm处测定总黄酮的含量.结果 木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷11.01 ~50.66 mg·L-1与吸光度线性关系良好,回归方程为:Y=8.1×10-3X-0.039(r =0.9993);平均加样回收率为97.48%,RSD=1.64%.野坝子地上部分总黄酮含量为1.859%(RSD=0.69%).结论 所用方法准确、可靠,可用于野坝子中总黄酮的含量测定.

    作者:黄莹;徐冠玲;谢梦;颜承;杨悦;张霞;姜蕊;折改梅 刊期: 2015年第02期

  • 5种川产合欢花的形态组织学研究

    目的 对四川5种合欢的花序进行形态组织学的比较研究.方法 采用性状鉴别与显微鉴别方法,比较了5种合欢花的药材性状、总花梗横切面与药材粉末的特征.结果与结论 所做研究可为合欢花的品种鉴别和进一步开发提供依据.

    作者:罗静;向春;任波;王海;严铸云 刊期: 2015年第02期

  • 星点设计-效应面法优化溴新斯的明多囊脂质体的制备工艺

    目的 采用星点设计-效应面法优化溴新斯的明多囊脂质体的制备工艺.方法 采用复乳法制备溴新斯的明多囊脂质体,以包封率为评价指标,用星点设计优化处方,并进行多元线性回归与二项式方程拟合,采用效应面法选取较佳工艺条件,并进行预测.结果 以磷脂与胆固醇为1.41∶1投料、主药浓度为22.98 g·L-1、三油酸甘油酯为24.93 mmol∶ L-1的优化条件制备溴新斯的明多囊脂质体,包封率为80.34%± 1.53%,与二项式拟合方程预测结果相差小于2.5%.结论 应用星点设计-效应面法优化溴新斯的明多囊脂质体的制备工艺,能快速方便地得到佳制备工艺,预测性良好.

    作者:万坤;孙立力;罗文;熊华蓉;张景勍 刊期: 2015年第02期

  • 膨大素对川麦冬生长发育及其产量和质量的影响

    目的 研究膨大素对川麦冬生长发育及其产量、质量的影响.方法 在收获期随机采样测定川麦冬的生物学性状及产量,用SPSS软件分析川麦冬生物学性状与产量的相关性规律;用UV法测定川麦冬中的总皂苷,考察膨大素的施用量和施用方式对其质量的影响.结果 川麦冬的植株生物学性状(除块根直径、株高外)对产量均有显著影响,影响程度为单株块根重>块根数>分蘖数>块根长>百粒重>冠幅.膨大素能促进川麦冬植株地上部分的生长,明显增加块根数、单株块根重,显著提高川麦冬的产量;除低剂量外,膨大素降低了川麦冬总皂苷的含量,且随着剂量的增加,作用越强.结论 膨大素能促进川麦冬的生长发育,显著提高川麦冬的产量,且与多效唑分段合用时效果更佳.不同剂量膨大素对川麦冬总皂苷含量的影响差异较大,低剂量有利于川麦冬总皂苷的积累.

    作者:林秋霞;李敏;黄潇;罗远鸿;周海玉 刊期: 2015年第02期

华西药学杂志

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主管:中华人民共和国教育部

主办:四川大学,四川省药学会