学术投稿

HPLC测定茵栀黄口服液中的黄芩苷

安静;董占军;孙源

关键词:中空纤维, 离心超滤, 黄芩苷, 茵栀黄口服液, 高效液相色谱法, 前处理
摘要:目的 采用HPLC法测定茵栀黄口服液中黄芩苷的含量.方法 利用中空纤维超滤膜除去样品溶液中的大分子物质;采用Sapphire C18色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为280 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量20 μL.结果 黄芩苷12.5~200 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r =0.9998),回收率≥97.2%,RSD≤0.6%.结论 所用前处理方法操作简便,可减少大分子物质对色谱柱的损坏.
华西药学杂志相关文献
  • 加贝酯预防39例ERCP术后患者高淀粉酶血症及急性胰腺炎

    将77例内镜逆行胰胆管造影术(ERCP)后患者随机分为治疗组和对照组,均予常规治疗,治疗组加用加贝酯.治疗组患者术后高淀粉酶血症或急性胰腺炎的发生数明显少于对照组,血清淀粉酶上升幅度明显低于对照组,血淀粉酶水平恢复正常和临床症状缓解时间明显缩短.加贝酯能减少ERCP术后患者高淀粉酶血症及急性胰腺炎的发生,加快血淀粉酶恢复和临床症状的缓解.

    作者:武航海 刊期: 2015年第02期

  • L-脯氨酸催化的(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol的不对称合成

    目的 探索高效、简洁的(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol不对称合成新方法.方法 以已知化合物为起始原料,用L-脯氨酸催化的aldol自缩合反应,构建所需的手性中心,经NaBH4还原、保护、对甲苯磺酰化、亲核取代、水解、甲磺酰化、还原关环、脱保护共八步反应得到(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol.结果 经过八步合成了(+)-laburnine和(-)-isoretronecanol.结论 总收率分别为27%和8%.

    作者:马世超;曹素芬;梅德盛;段文虎 刊期: 2015年第02期

  • 丁酸氯维地平静脉注射乳剂在大鼠体内的药动学研究

    目的 研究两种丁酸氯维地平制剂在大鼠体内的药动学特点.方法 将24只大鼠随机均分为4组,分别静脉滴注低、中、高剂量的丁酸氯维地平受试制剂及参比制剂,采用HPLC法测定全血中的丁酸氯维地平,计算药动学参数,评价其在大鼠体内的药动学特点.结果 丁酸氯维地平低、中、高剂量受试制剂和参比制剂在大鼠血浆中的主要药动学参数为:Cmax分别为46.16±10.65、82.99±9.34、177.80±38.32、80.31±3.04 ng· mL-1;AUC0-t分别为2.309±0.628、4.221±0.988、9.339±1.759、3.968 ±0.411 min·μg·mL-1;t1/2分别为12.20±4.65、16.74±6.93、15.13±4.81、18.34±4.43 min.结论 丁酸氯维地平受试制剂和参比制剂在大鼠体内药动学参数差异无统计学意义,受试制剂在0.36 ~ 3.24 mg· kg-剂量范围内呈非线性动力学特征.

    作者:郭军;贺明;王凌;赵萍;蒋学华 刊期: 2015年第02期

  • 手性螺环膦配体催化的不对称氢化反应在天然产物及药物合成中的应用

    手性螺环膦配体具有合成方便、结构多样等特点.这类配体与过渡金属形成的络合物能够催化多种不同底物的不对称氢化反应,表现了优异的对映选择性.同时,这些反应也被应用于天然产物和药物分子的合成中.

    作者:李卫华;郑玉芹;张荣华 刊期: 2015年第02期

  • 膨大素对川麦冬生长发育及其产量和质量的影响

    目的 研究膨大素对川麦冬生长发育及其产量、质量的影响.方法 在收获期随机采样测定川麦冬的生物学性状及产量,用SPSS软件分析川麦冬生物学性状与产量的相关性规律;用UV法测定川麦冬中的总皂苷,考察膨大素的施用量和施用方式对其质量的影响.结果 川麦冬的植株生物学性状(除块根直径、株高外)对产量均有显著影响,影响程度为单株块根重>块根数>分蘖数>块根长>百粒重>冠幅.膨大素能促进川麦冬植株地上部分的生长,明显增加块根数、单株块根重,显著提高川麦冬的产量;除低剂量外,膨大素降低了川麦冬总皂苷的含量,且随着剂量的增加,作用越强.结论 膨大素能促进川麦冬的生长发育,显著提高川麦冬的产量,且与多效唑分段合用时效果更佳.不同剂量膨大素对川麦冬总皂苷含量的影响差异较大,低剂量有利于川麦冬总皂苷的积累.

    作者:林秋霞;李敏;黄潇;罗远鸿;周海玉 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定盐酸乐卡地平片的溶出度

    目的 采用HPLC法测定盐酸乐卡地平片的溶出度.方法 按《中国药典》2010年版溶出度测定第二法,以含0.3%吐温80的0.1 mol·L-1盐酸500 mL为溶出介质,转速为50 r·min-,45 min时采样.采样后用HPLC法测定,色谱柱为SunFireC18,流动相为0.15 mol·L-1高氯酸钠溶液(pH3)-乙腈(39∶61),柱温30℃,流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,以外标法测定溶出度.结果 盐酸乐卡地平2.036 ~40.72 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD =0.98%(n=9),溶出度符合规定.结论 所用方法专属性强、结果准确、稳定性好,适于盐酸乐卡地平溶出度的测定.

    作者:何丹;杨林;况刚;张景勍 刊期: 2015年第02期

  • rhGM-CSF和纳米银联合外用对深Ⅱ°烫伤创面上皮化的影响

    目的 研究重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(rhGM-CSF)和纳米银敷料联合外用对深Ⅱ°烫伤创面愈合过程上皮化的影响.方法 用Wistar大鼠建立深Ⅱ°烫伤模型120例,均分为4组,A组用凡士林纱布覆盖、B组用纳米银敷料覆盖、C组用rhGM-CSF涂抹创面、D组用rhGM-CSF+纳米银敷料覆盖,伤后第1、4、7、10、14、21天,观察创面的病理学改变,用ELISA法测定血清中的表皮生长因子(EGF),采用RT-PCR法检测创面愈合过程中TGF-β,mRNA表达的变化.结果 4个组均在第10天出现明显的上皮化;EGF水平逐渐上升,A组上升慢,D组快;A、B组的TGF-β,mRNA相对表达量逐渐上升,C、D组的在第14天达到峰值,第21天下降,且D组下降幅度较大.结论 rhGM-CSF和纳米银联合外用,加速了深Ⅱ°烫伤创面愈合过程中上皮化的形成,上皮化程度优于单独应用.

    作者:杨景哲;温海玲;耿琪瑛;陈凤平;冯欣姝;王芳 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定赤胫散中的3,3'-二甲基鞣花酸和3,3',4'-三甲基鞣花酸

    目的 采用HPLC测定赤胫散中的3,3'-二甲基鞣花酸和3,3',4 '-三甲基鞣花酸.方法 色谱柱为Dikma-C18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸(17∶33∶50),流速1 mL· min-,检测波长248 nm,柱温30℃.结果 3,3'-二甲基鞣花酸0.198~0.990 μg(r=0.9991)、3,3 ',4'-三甲基鞣花酸0.098 ~0.491 μg(r =0.9990)与峰面积的线性关系良好,回收率分别为102.40%、98.41%,RSD分别为2.25%、1.87%(n=6).结论 所用方法简便、快捷、准确,可用于赤胫散药材的质量控制.

    作者:许超飞;黄家宇;郝阳;李莉;刘青;张敏 刊期: 2015年第02期

  • 不同环糊精与布洛芬包合物的制备及其对布洛芬的增溶作用

    目的 研究α-环糊精、HP-β-环糊精、γ-环糊精对布洛芬的增溶作用.方法 采用相溶解度法考察3种环糊精对布洛芬的增溶作用,测定其表观稳定常数;采用红外光谱法、差示扫描量热法对包合物进行鉴定.结果 0 ~ 100 mmol·L-1α-环糊精、HP-β-环糊精、γ-环糊精对布洛芬的大增溶倍数分别为7.38、123.21、3.39.结论 HP-β-环糊精可显著增加布洛芬的溶解度,α-环糊精、γ-环糊精对布洛芬有一定的增溶作用.

    作者:林芸竹;何黎黎;邓黎 刊期: 2015年第02期

  • 芹菜素降低柔红霉素对小鼠心脏毒性的研究

    目的 研究芹菜素降低柔红霉素的心脏毒性作用及其可能的机制.方法 将小鼠分为正常组、模型组及芹菜素100、200 mg∶ kg-1组.预先ig给药8d后,除正常组外,其余小鼠ip给予柔红霉素30 mg· kg-1.在给药2d后,测定小鼠血清中乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸激酶(CK)和谷草转氨酶(AST)的活性,心肌中总超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽还原酶(GR)、谷胱甘肽-S-转移酶、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性及心肌中丙二醛(MDA)和还原型谷胱甘肽的含量.结果 与模型组小鼠相比,芹菜素处理组的小鼠血清LDH、CK、AST活性下降,而心肌组织中的GR和GSH-Px活性增加,尤以200 mg· kg-1组的作用更为明显.芹菜素也可使心肌组织中的MDA含量下降.结论 芹菜素可减轻柔红霉素的心脏毒性,可能与增加心肌中GSH-Px、GR的活性而发挥的抗氧化作用有关.

    作者:彭淼;张克平;薛洁;谢梅林 刊期: 2015年第02期

  • 5种川产合欢花的形态组织学研究

    目的 对四川5种合欢的花序进行形态组织学的比较研究.方法 采用性状鉴别与显微鉴别方法,比较了5种合欢花的药材性状、总花梗横切面与药材粉末的特征.结果与结论 所做研究可为合欢花的品种鉴别和进一步开发提供依据.

    作者:罗静;向春;任波;王海;严铸云 刊期: 2015年第02期

  • 丹参水提物对心肌缺血-再灌注损伤大鼠血流动力学的影响

    目的 观察丹参水提物(SME)对心肌缺血-再灌注损伤(I/R)大鼠血流动力学的影响,探讨其对I/R大鼠心肌梗死的保护作用.方法 采用SD ♂大鼠左冠状动脉前降支结扎法制备I/R大鼠模型,同时给予不同剂量的SME(29.76、59.52 mg∶kg-1)和复方丹参片(FDT,1.21 g·kg-1),3d后测定心电图,记录再灌注2h后的心率(HR)、动脉血压(MABP)、左室舒张末期内压(LVEDP)、左室收缩内压(LVSP)、左室内压大上升/下降速率(LVdp/dtmax);计算心脏组织的梗死范围.结果 29.76、59.52 mg·kg-1SME和1.21 g·kg-1FDT可使LVEDP降低,MABP、LVdp/dtmax和LVSP升高,心肌组织的梗死面积缩小;59.52 mg· kg-1 SME较1.21 mg·kg-1 FDT可明显改善各项指标.结论 SME对大鼠I/R具有保护作用.

    作者:周茹;何耀;和丽芬;王良芬;李永杰;晁若冰;杜俊蓉 刊期: 2015年第02期

  • 分光光度法测定野坝子中的总黄酮

    目的 测定野坝子中的总黄酮.方法 采用AB-8大孔吸附树脂富集野坝子的总黄酮,以木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,HCl-Mg显色,利用紫外分光光度法于488 nm处测定总黄酮的含量.结果 木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷11.01 ~50.66 mg·L-1与吸光度线性关系良好,回归方程为:Y=8.1×10-3X-0.039(r =0.9993);平均加样回收率为97.48%,RSD=1.64%.野坝子地上部分总黄酮含量为1.859%(RSD=0.69%).结论 所用方法准确、可靠,可用于野坝子中总黄酮的含量测定.

    作者:黄莹;徐冠玲;谢梦;颜承;杨悦;张霞;姜蕊;折改梅 刊期: 2015年第02期

  • 31种中药材的乙醇提取物抑制血管生成的活性研究

    目的 筛选具有抑制肿瘤新生血管生成作用的药物.方法 建立抑制人血管内皮细胞(HMEC1)生长的高通量筛选模型,采用75%乙醇为溶剂浸提药材,研究提取物对HMEC1生长和鸡胚尿囊血管生成的抑制活性,筛选具有抑制HMEC1增殖活性和鸡胚尿囊血管生成的中药.结果 31种中药中对HMEC1增殖具有明显抑制活性的药材有7种,其中对鸡胚尿囊血管生成有明显抑制活性的有4种.结论 五倍子、钩藤、黄芩、蒲黄等4种中药具有潜在的研究开发的价值.

    作者:花慧;邹浩军;宋振国;邱丽颖 刊期: 2015年第02期

  • 黄芩清热除痹胶囊对佐剂性关节炎大鼠的抗炎作用

    目的 研究黄芩清热除痹胶囊(HQC)对佐剂性关节炎大鼠的影响并探讨其作用机制.方法 将60只SD大鼠随机均分成正常组、模型组、阳性对照组及HQC高、中、低剂量组.除正常组外,各组大鼠均采用弗氏完全佐剂诱导佐剂性关节炎大鼠模型.造模后第12天,均ig给予各给药组大鼠相应药物,qd,连续12d.测各组大鼠的体重变化,测定NO、SOD、CD4+T细胞、CD8+T细胞的含量及CD4 +/CD8+比例;采用HE染色观察大鼠踝关节病理组织的变化.结果 各给药组大鼠的踝关节各种炎症病理情况有减轻,其中,HQC高剂量的效果佳,与阳性对照药雷公藤多苷片的效果相当.结论 HQC可通过改善佐剂性关节炎大鼠的体重增长率,改变其外周血中NO、SOD的含量,增加CD4 +T细胞及CD4 +/CD8+比例,减轻炎症情况,发挥治疗作用.

    作者:江莹;张静;孟楣;葛平;王芳;张贺;刘健;王晓玉 刊期: 2015年第02期

  • HPMC修饰的氟苯尼考微晶体的制备及表征

    目的 制备氟苯尼考微晶体,提高氟苯尼考的溶解度,以促进吸收并增加其生物利用度.方法 使用改良溶剂反溶剂法制备羟丙甲纤维素(HPMC)修饰的氟苯尼考微晶体,通过正交优化得到佳制备工艺.考察其形态学、体外溶解性质、稳定性,并通过差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射法研究其晶型变化.结果 反溶剂为水、溶剂为丙酮、温度为4℃、HPMC为4 mg·mL-1时,制备的微晶体大饱和溶解度为3.13 mg·mL-1,溶解速度明显增加;原药和微晶体在形态学上差异较大且微晶体粒的径明显小于原药,二者对高温、高湿、强光均稳定;DSC和X射线衍射实验表明药物晶型从两种转变成了一种.结论 该制备工艺简单,HPMC修饰的氟苯尼考微晶体明显增加了氟苯尼考的溶解度和溶解速度,性质稳定,有较好的应用前景.

    作者:曹航;符华林;何燕飞;张伟;卢朝成;刘梦娇;张艳丽 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定六味丁香丸中的土木香内酯

    目的 采用RP-HPLC法测定六味丁香丸中的土木香内酯.方法 采用EClipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(50∶50)为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL· min-1,检测波长194 nm.结果 土木香内酯0.293 ~3.51μg与峰面积的线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD =0.57% (n=6).结论 所用方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于六味丁香丸的质量控制.

    作者:杨书阁;霍生青;彭艳 刊期: 2015年第02期

  • 柱切换HPLC法测定人血浆中的枸橼酸

    目的 采用柱切换HPLC法测定血浆中的枸橼酸.方法 预处理柱为Ultimate CN,分析柱为YMC C18,流动相为0.05mol·L-1KH2PO4(磷酸调pH2.85),流速1 mL·min-1,检测波长210 nm.血浆样品经过酸化,超滤后进样.结果 枸橼酸的线性范围为62.5 ~ 1250 μg· mL-1,方法回收率为97.41%~102.52%,批内RSD为3.52%~5.21%,批间RSD为3.07%~4.55%.结论 所用方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于血浆中枸橼酸的测定.

    作者:向瑾;余勤;梁茂植;南峰;秦永平 刊期: 2015年第02期

  • 杠板归总黄酮抗肝纤维化大鼠的作用及其机制研究

    目的 研究杠板归总黄酮对二甲基亚硝胺(DMN)诱导的肝纤维化大鼠的拮抗作用.方法 将120只SD大鼠随机均分成正常组、模型组、秋水仙碱组和杠板归总黄酮高、中、低剂量(0.15、0.1、0.5 g·kg-1)组.除正常组外,各组大鼠均ip0.5% DMN溶液2.0 mL·kg-1,隔天注射1次,造模成功后,各给药组均ig给药,qd,连续8周,正常组与模型组ig等量生理盐水.于8周末取血和肝脏,酶联免疫吸附法检测血清透明质酸(HA)、层黏连蛋白(LN)、Ⅲ型前胶原(PCⅢ)和转化生长因子β1(TGF-β1);HE染色观察肝纤维化(HF)形成;Western blot法检测肝组织中TGF-β1的表达.结果 与模型组比较,杠板归总黄酮各剂量均可有效降低HF大鼠血清中HA、LN、PCⅢ和TGF-B1的水平;杠板归总黄酮可明显降低HF大鼠肝脏中TGF-β1的表达.结论 杠板归总黄酮对DMN诱导的大鼠HF具有良好的拮抗作用,可能通过抗肝损伤和降低TGF-β1的表达来实现.

    作者:高雅;李豪;钟明利;陈毅飞;张可锋 刊期: 2015年第02期

  • HPLC测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的纯度

    目的 采用HPLC法测定(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮(SPO)的纯度.方法 采用Welchrom C18色谱柱,流动相为0.02 mol· L-磷酸二氢钾(KOH调pH5)-乙腈(60∶40),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果 SPO0.3036~6.072 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为0.9099、3.033 ng.结论 所用方法准确、灵敏、快速,适用于检测SPO中的微量杂质.

    作者:黄敏琴;罗婷;夏彬一;张丹 刊期: 2015年第02期

华西药学杂志

华西药学杂志

主管:中华人民共和国教育部

主办:四川大学,四川省药学会