廖婉；傅超美；章津铭；傅舒；刘芳；高飞
目的 用UPLC - TOF/MS法测定减肥中药制剂中非法添加的盐酸氯胺酮.方法 应用Waters Acquity超高效液相色谱,色谱柱为BEHC18柱(100 mm× 2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B),梯度洗脱(0 ～ 3.5 min,10％ A→40％ A),流速0.4 mL· min -,柱温为35 ℃；采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取m/z 238.0999作为定量目标离子进行检测.结果 2.01～50.25 ng·mL-盐酸氯胺酮与离子的峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=3.105X - 60.834(r=0.9993),低定量限为2.01 ng·mL-1.检出样品中非法添加氯胺酮的含量为1.13±0.036 μg·g-1.结论 所用方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可用于检测减肥降脂类中成药中非法添加的盐酸氯胺酮.
作者：高秀蓉；刘莉 刊期： 2012年第04期
目的 分离和鉴定三角叶黄连Coptis deltoidea根状茎、叶柄及叶中的内生真菌,并检测其抑菌活性.方法 用平板法分离菌株,对照真菌鉴定手册,根据菌株的菌落形态、大小、颜色、生长速率、质地、生长培养基的颜色变化以及菌丝体和孢子的形态特征进行分类鉴定；选择大肠杆菌、金黄色葡萄球菌作为指示菌,采用杯碟法对内生真菌的发酵上清液进行体外抑菌试验.结果 从三角叶黄连中分离获得的297株内生真菌,分属2目、3科、32属；抑菌实验表明:22株内生真菌的发酵液对指示菌均有不同程度的抑制作用,其中6号内生真菌同时对两种致病菌的抑菌效果明显.结论 三角叶黄连内生真菌在种类、不同部位呈多样性分布,且部分内生真菌的代谢产物具有较强的抑菌作用,可作为筛选抑菌活性物质的新资源.
作者：马庆；马云桐；严铸云；王金燕；徐瑞超；吴清华；熊飞宇；舒杨 刊期： 2012年第04期
目的 评价舒芬太尼、异丙酚对老年患者记忆的影响.方法 随机选取60 ～ 81岁全身麻醉下,行胃镜检查的患者192例(全麻组)及行常规胃镜检查的患者186例(对照组).检查前使用前瞻性记忆和回顾性记忆的调查量表(PRMQ)对两组患者进行记忆的评估；全麻采用舒芬太尼、异丙酚进行麻醉,对照组不做任何麻醉处理；检查后第7天再次使用PRMQ量表对两组患者进行电话随访；使用单样本t检验和独立样本t检验进行统计分析,P ＜0.05有统计学意义.结果 检查前后相比,两组患者在前瞻性记忆、回顾性记忆以及情绪变化等方面均存在差异,差异有统计学意义(P＜0.05)；同时,检查后全麻组患者的睡眠质量下降；与对照组相比,全麻后患者在记忆方面的改变无差异,但睡眠质量下降(P＜0.05).结论 无证据表明短时间的全麻是引起老年患者记忆减退的独立因素,但短时间的全麻可能会影响睡眠质量.
作者：刘云飞；朱涛；张伟义；付芳芳 刊期： 2012年第04期
目的 根据硫酸氢氯吡格雷的波谱特征揭示其手性特征和多晶型差异.方法 采用红外光谱、核磁共振、粉末X -衍射、比旋度和熔点测定等技术,检测了硫酸氢氯吡格雷的波谱特征、晶面间距,旋光度和熔点等.结果 硫酸氢氯吡格雷的手性构型在NOESY谱中得到表达,且S型(+55.05°)的比旋度不同于R型(- 55.40°)；Ⅰ型晶和Ⅱ型晶在红外光谱波数568、590 cm-1表现出明显的差异,在粉末X-衍射的晶面间距出现多处差异,且Ⅰ型晶的熔点比Ⅱ型晶高8℃.结论 具有典型手性结构和多晶结构的硫酸氢氯吡格雷通过多维核磁共振谱和比旋度测定表现出手性结构特征；通过红外光谱、粉末X -衍射和熔点可区分出晶型特征.
作者：王竹；徐小平；王莉；王竞；任杰；吴小丽；李祖琨；尹华熙 刊期： 2012年第04期
目的 利用近红外光谱法对三七通舒胶囊粉末混合过程进行质量控制研究.方法 利用校正集真值与近红外光谱数据建立模型,筛选考察指标、预处理方法及光谱范围.结果 矢量归一化法和一阶导数+矢量归一化法对模拟样品数据进行处理所得预示集回收率分别为99.80％、99.96％、99.82％、100.54％、100.57％、100.98％,RSD分别为5.77％、4.89％、5.12％、6.68％、9.92％、6.52％,光谱范围分别为7502.1 ～4246.7 cm-1和6102.0 ～4246.7 cm-1,佳评价指标为人参皂苷Rg1.结论 近红外光谱法基本可以满足药品生产过程中粉末混合均匀度的测定要求.
作者：刘永；杨华蓉；林大胜；傅超美；袁海龙；万方 刊期： 2012年第04期
目的 研究景天科大花红景天的根和根茎中的化学成分.方法 采用柱色谱法分离纯化,通过光谱数据鉴定其结构.结果 从大花红景天的根和根茎乙醇提取物的石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位中分离得到12个化合物,分别鉴定为大花红天素(Ⅰ)、胡萝卜甾醇(Ⅱ)、草质素-7-氧-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅲ)、阿魏酸二十八烷醇酯(Ⅳ)、酪醇(Ⅴ)、红景天苷(Ⅵ)、没食子酸(Ⅶ)、β-谷甾醇(Ⅷ)、正二十六烷酸(Ⅸ)、正二十六烷醇(X)、正十八烷酸(Ⅺ)和十九烷(Ⅻ).结论 化合物Ⅱ、Ⅳ、Ⅸ、Ⅹ、Ⅺ、Ⅻ为首次从该植物中分离得到.
作者：李涛；葛志乐；张浩 刊期： 2012年第04期
目的 对独一味的地上部分进行生药学研究.方法 采用显微鉴定的方法对独一味的地上、地下部分进行了鉴别.结果 从表皮细胞上非腺毛、腺鳞,栅栏组织,叶肉细胞中的草酸钙针晶鉴别了独一味叶的横切面；从气孔的有无及类型,非腺毛和腺鳞鉴别了上下表皮；从非腺毛、腺鳞、草酸钙方晶、草酸钙针晶和花粉粒的形态、大小鉴别了粉末；从导管的排列方式鉴别了根的横切面.结论 研究结果可用于独一味的鉴别.
作者：钟世红；古锐；李羿 刊期： 2012年第04期
目的 用HPLC法测定复方盐酸二甲双胍格列美脲胶囊中格列美脲的含量.方法 采用Diamonsil Cl8色谱柱(250mm×4,6 mm,5μm),流动相为0.05 mol· L-1甲酸铵缓冲液(pH4) -乙腈(40∶60),检测波长228 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 1.014 ～ 20.280 μg·mL-1格列美脲与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率为99.5％,RSD =1.0％.结论 所用方法简便、准确性高、专属性强,且盐酸二甲双胍对格列美脲的测定无干扰,可用于该类复方制剂的质量控制.
作者：白靖；曹亮；张倩；方瑜；曹德英 刊期： 2012年第04期
目的 探索合成5,6 -二氢苯并[f]咪唑并[1,2-d][1,4]氧氮杂(草)(Ⅰ)的高效、简洁的新方法.方法 将线性合成方法和基于钯催化的芳香C-H键活化环合方法分别应用于化合物Ⅰ的合成,并比较两者的优劣.结果与结论 两种方法都成功地实现了化合物Ⅰ的合成,其中,基于钯催化的芳香C-H键活化环合法简洁高效(二步、总收率71％)、绿色环保,为此类杂环化合物的一般合成方法.
作者：张浩义；梅德盛；段文虎 刊期： 2012年第04期
目的 从皱褶假丝酵母的发酵液中纯化脂蛋白脂酶,并对其酶学性质进行研究.方法 利用硫酸铵盐析、DEAE-Sepharose Fast Flow和Phenyl Sepharose CL-4B层析等方法进行纯化,利用SDS- PAGE、PAGE和HPLC法进行鉴定.结果 获得的脂蛋白脂酶为单一组分,相对分子质量为34 kDa；此酶在50℃、pH6 ～9时保持稳定；在适条件下测得其米氏常数(Km)为3.4×10“mol·L-1；用等电点沉淀法测得脂蛋白脂酶的pI =5.5;Hg+、Cu2+、Ag+和SDS是脂蛋白脂酶的抑制剂,Mg2和Triton X- 100对此酶有激活作用.结论 文中方法获得了皱褶假丝酵母脂蛋白脂酶的酶学性质,对此酶在食品、医药和生物技术等领域的应用提供了理论支持.
作者：王殊睿；刘双凤；师慧；王帅坤；王振伟；郝杰清；孟延发 刊期： 2012年第04期
目的 观察厄贝沙坦联合辛伐他汀治疗阵发性房颤的临床疗效.方法 将80名患有阵发性心房颤动(房颤)的患者分为单用厄贝沙坦组和厄贝沙坦加用辛伐他汀组,随访1年,比较两组在第3、6、9、12个月时房颤的复发率以及治疗后的左心房内径.结果 治疗后两组在第3、6个月时的房颤复发率无显著性差异(P＞0.05),而在第9、12个月时,厄贝沙坦组的房颤复发率高于厄贝沙坦加用辛伐他汀组,且差异有统计学意义(P＜0.05)；两组治疗后在第3、6、9个月时的左心房内径比较,差异无统计学意义(P＞0.05)；在第12个月时,厄贝沙坦组的左心房内径大于厄贝沙坦加用辛伐他汀组,且差异有统计学意义(P＜0.05).结论 厄贝沙坦联合辛伐他汀治疗阵发性房颤可以更有效地减少房颤的复发率,以及延缓左心房的扩大.
作者：李国富；周嘉琼；詹龙亮；杨洋 刊期： 2012年第04期
目的 设计并合成3个新型近红外吲哚七甲川菁染料(Ⅲ1、Ⅲ2、Ⅲ3),并探讨其荧光成像的活性.方法 将6 -溴己酸与取代苯酚成酯后,再与2,3,3 -三甲基-3H吲哚反应制备成季铵盐,进而与环己烯双醛缩合制得目标化合物；通过测定目标物的大吸收波长、发射波长以及评价体外近红外成像的特点,选择优化合物进行动物活体成像测试.结果与结论 合成并确证了目标物的化学结构,其大吸收和发射波长均在近红外区；小鼠活体成像研究显示:吲哚七甲川菁染料Ⅲ1可用于体内组织器官的近红外显像.
作者：张娜娜；郭丽；罗圣霖；梁玉峰；齐庆蓉 刊期： 2012年第04期
目的 研究白花丹醌对荷瘤小鼠细胞因子水平及肿瘤抑制的影响.方法 建立小鼠肝癌H22移植性肿瘤模型,采用Elisa法测定细胞因子白介素-2(IL -2)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的水平.结果 20、10、5 mg·kg-1白花丹醌对肝癌H22的生长抑制率分别为29.1、35.4、20.1,白花丹醌能升高荷瘤小鼠血清中细胞因子IL -2、TNF -α的水平.结论 白花丹醌具有体内抗肿瘤活性,其抗肿瘤机制可能与升高机体细胞因子水平有关.
作者：张吉仲；李利民；刘圆 刊期： 2012年第04期
目的 建立珍珠母、石决明和牡蛎中微量元素含量的测定方法.方法 供试品经微波消解后,以铟为内标,用电感耦合等离子体质谱( ICP - MS)测定.结果 各元素在相应范围内的线性良好(r＞0.999)、精密度好(RSD＜4％,n=6),其回收率为92.7％～107.9％.结论 所用方法检出限低、简便快捷、准确可靠,可用于贝壳类药材中各元素含量的测定.
作者：陈红；朱蓉；陈鸿平 刊期： 2012年第04期
目的 研究牛血清白蛋白在脲中的构象变化过程,根据荧光参数的变化,建立蛋白构象与环境变化的关系,从分子水平探讨蛋白质构象变化而致不稳定的原因.方法 采用内源性荧光法、荧光淬灭法及荧光探针法研究牛血清白蛋白在脲中的构象变化过程.结果 随着脲浓度的增加,牛血清白蛋白中内源性色氨酸荧光峰位先蓝移后红移,荧光强度逐步衰减；而8 -苯胺基-1-萘磺酸与牛血清白蛋白结合物的荧光峰位则逐步红移,荧光强度逐渐衰减.结论 在变性过程中,牛血清白蛋白的色氨酸残基所处区域构象经历了一个先紧缩后舒展的三态过程；而8 -苯胺基-1-萘磺酸的探针结合位点与色氨酸残基可能位于牛血清白蛋白的不同区域,且构象变化更为灵敏.
作者：张家兴；晋可；尹宗宁 刊期： 2012年第04期
目的 揭示淫羊藿苷(Ica)对大鼠肝微粒体细胞色素P450的含量及部分亚型的影响,并比较月龄的差异.方法 ig给予6月龄和18月龄的♂SD大鼠Ica( 60 mg· kg -1),4周后取肝脏,用钙沉淀法提取肝微粒体,BCA法测定微粒体蛋白浓度；用一氧化碳还原差示光谱法测定CYP450的含量；用ELISA法测定CYP1 A1、CYPb5的含量；用比色法测定苯胺羟化酶(反映CYP2E1活性)和红霉素-N-脱甲基酶(反映CYP3A活性)的活性；用real - time RT - PCR检测CYP1 A1、CYP2A3、CYP2E1、CYP3A1、CYP3A2和CYP4B1 mRNA的表达.结果 60 mg· kg-1 Ica明显增加了CYP450的总酶和CYP1 A1的含量、CYP3A的活性及CYP1 A1、CYP3A1、CYP3A2 mRNA的表达,降低了CYP2E1的活性及其mRNA的表达；但Ica对上述各指标的诱导或抑制作用在大鼠月龄方面差异不明显；Ica对CYPb5的含量及CYP2A3、CYP4B1 mRNA的表达未见明显影响.结论 Ica对大鼠肝微粒体CYP450总酶、CYPI A1和CYP3A具有诱导作用,对CYP2E1具有抑制作用,该作用未见明显月龄差异.
作者：李利生；陈澜；王安斌；陆远富；刘杰；石京山 刊期： 2012年第04期
目的 初步探讨亚微乳处方中乳化剂及油相因素对其物理稳定性的影响.方法 采用高速剪切分散和高压均质乳化工艺制备亚微乳,单因素试验法考察处方中乳化剂与油相对亚微乳物理稳定性的影响；以平均粒径、D50值、D99值及ζ电位为指标,考察不同处方中亚微乳灭菌前后的物理稳定性,并留样观察其长期稳定性.结果 泊洛沙姆188与中链油相互配伍不能得到性质稳定的亚微乳,且单独以泊洛沙姆188为乳化剂的各处方制剂长期放置后平均粒径明显增大；聚乙二醇硬脂酸酯( HS15)与各油相结合制得的亚微乳均较稳定,长期放置后各项指标基本不变；聚山梨酯80与大豆油-中链油(1∶1)混合油或大豆油配伍制成的亚微乳在灭菌后产生较大粒径的乳滴,而与中链油相配伍可制得粒径较小且均匀分散的体系；蛋磷脂E80单独作为亚微乳乳化剂,乳化效果欠佳.结论 大豆油、中链油及混合油与不同性质的乳化剂相互作用可共同影响亚微乳的粒径,但不同制剂的处方对亚微乳ζ电位无显著影响.
作者：张娜；储婷；张青；马伟从；金辉；毛声俊 刊期： 2012年第04期
目的 观察姜黄素诱导HO -1高表达及其对动脉粥样硬化(AS)大鼠血清中氧化低密度脂蛋白(ox- LDL)、丙二醛(MDA)含量的影响.方法 将34只健康♂Wistar大鼠,随机分为正常对照组(n=8)、模型组(n=10)、姜黄素组(n=8)及抑制组(n=8),模型组、姜黄素组及抑制组同法复制AS模型,姜黄素组加用姜黄素,抑制组加用姜黄素及锌原卟啉Ⅸ；第14周末处死所有大鼠,取降主动脉检测HO -1的表达、分布及活力,经心脏取血检测ox - LDL、MDA的含量.结果 姜黄素组较模型组的HO -1表达量及活力明显增强(P＜0.05),ox - LDL、MDA含量显著降低(P＜0.05)；抑制组较姜黄素组的HO -1表达量及活力明显下降(P＜0.05),ox - LDL、MDA含量显著增高(P＜0.05).结论 姜黄素可诱导HO -1高表达并显著减轻脂质过氧化程度,锌原卟啉Ⅸ抑制HO -1高表达可使姜黄素抗脂质过氧化作用显著下降.
作者：刘全未；黄维义 刊期： 2012年第04期
目的 以巴戟天药材生品为基础,建立巴戟天不同炮制品的高效薄层色谱( HPTLC)指纹图谱,并比较分析生品的指纹图谱.方法 硅胶GF254高效预制薄层板,乙酸乙酯部位以石油醚-乙酸乙酯(5∶5.5)为展开剂,上行展开8 cm,10％硫酸乙醇溶液显色；正丁醇部位以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,上行展开8 cm,α-萘酚浓硫酸试剂显色.显色后置紫外光灯365 nm或自然光下检视,得薄层色谱指纹图谱,并进行相关分析.结果 巴戟天生品的薄层荧光色谱指纹图谱与巴戟肉(蒸制)、盐巴戟天、制巴戟天(甘草制)图谱比较分析,彼此具有明显的区别,可用于生品与巴戟天炮制品的鉴别.结论 通过HPTLC指纹图谱考察,生品巴戟天与巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天的区别较大,应分别制定质量评价的标准.
作者：刘硕；丁平；应鸽；代蕾 刊期： 2012年第04期
目的 研究高纯度吉非替尼的合成工艺.方法 以藜芦醛为原料,经氧化、硝化、脱甲基、酯化、取代、还原、环合、氯化、与氟氯苯胺取代、吗啉取代10步反应,得到高纯度的吉非替尼.结果与结论 目标化合物的结构经1HNMR、13 CNMR、MS、元素分析确证.合成路线的原料易得、操作简便、条件温和,有利于工业化生产,总收率达37.5％,HPLC纯度＞99.5％,单个杂质＜0.05％.
作者：徐建康；车大庆；赵宗敏；蔡亚祥；叶美其 刊期： 2012年第04期
华西药学杂志
主管:中华人民共和国教育部
主办：四川大学,四川省药学会
