学术投稿

转位法制备α-雌二醇的工艺

李晓莉;郑虎;翁玲玲

关键词:α-雌二醇, 对甲苯磺酸酯, 雌二醇3-甲醚, 醋解反应
摘要:目的制备α-雌二醇及其衍生物.方法以β-雌二醇及其3位衍生物为原料,制成17β-对甲苯磺酸酯,经醋解并转位,得到17α-乙酸酯和17α-羟基化合物.结果对雌二醇3-甲醚-17β-对甲苯磺酸酯进行醋解反应,分离得到了17α-乙酸酯和17α-羟基化合物.对雌二醇3,17β-双对甲苯磺酸酯进行醋解反应,分离得到了3位未醋解的转位产物17α-乙酸酯和17α-羟基化合物.结论以17β-雌二醇为原料,先制得17β-对甲苯磺酸酯,经醋解反应,17位除了发生消除反应外,还可以转位得到17α构型的化合物.
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    作者:陈剑鸿;刘松青;卞修武 刊期: 2003年第03期

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  • 清火片中主要成分的薄层鉴别

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    作者:魏玉安 刊期: 2003年第03期

  • 川芎与天麻的不同配伍对体外培养大鼠皮层神经元正常和缺氧状态下[Ca2+]i的影响

    目的遵循传统医学的药物配伍理论,研究川芎与天麻不同配伍对正常及缺氧情况下神经元胞浆[Ca2+]i的影响,寻找中药配伍和创新中药的理论基础.方法采用体外培养4~6 d的大鼠皮层神经元,分为生理盐水空白对照,95%乙醇本底对照, 尼莫地平阳性对照,实验组(1~5号药对,川芎与天麻的比例分别为4∶1、1∶4、4∶0、0∶4、1∶1,各药对分别配制成50、100、150 μg*ml-1 3个浓度),再分为两部分,一部分持续通入94.5%N2和5.5%CO2的混合气体4 h制备缺氧模型,一部分在正常状态下孵育4 h,以特异性荧光探针Fluo-3为胞浆内Ca2+指示剂负载神经元,用激光扫描共聚焦显微镜动态监测药对对神经元胞浆[Ca2+]的影响.结果缺氧4 h后神经元胞浆内[Ca2+]较缺氧前明显增加,川芎的醇提部分、川芎与天麻以1∶4配伍作用时,较小剂量(50 μg*ml-1)对正常及缺氧时的神经元均有降低胞浆[Ca2+]的作用(P<0.05),川芎的醇提部分100 μg*ml-1作用明显减轻缺氧神经元钙超载的同时不影响正常情况下神经元胞浆内外的钙离子平衡,与此同时其它川芎与天麻的配伍或只降低正常情况下的胞浆[Ca2+],或无作用,或在大剂量时出现反转作用.结论川芎醇提物以及川芎与天麻以一定比例配伍时具有拮抗神经元胞浆[Ca2+]增加的作用,与剂量相关,支持中药配伍理论,为创新中药的发展提供细胞学基础.

    作者:廖松洁;周东 刊期: 2003年第03期

  • 柴葛口服液的抗菌作用

    目的研究柴葛口服液的抗菌效果.方法通过体外抗菌和杀菌、动物体内局部和全身感染模型的抗感染试验,观察柴葛口服液的抗菌效果.结果抗肺炎双球菌致大白鼠呼吸道感染的ED50及95%置信限分别为0.44 ml*kg-1和0.36~1.57 ml*kg-1;抗链球菌致全身感染的ED50及95%置信限分别为0.39 ml*kg-1和0.34~1.15 ml*kg-1.结论柴葛口服液具有较好的抗菌作用.

    作者:王刚;谷容;梁荆芬;刘彬;吴季俭 刊期: 2003年第03期

  • 脚气搽剂治疗足癣的疗效观察

    目的观察脚气搽剂治疗足癣的疗效.方法比较治疗组与对照组治疗7 d、15 d的疗效.结果 7 d内治疗组同对照组疗效无显著性差异(P>0.05),15 d后两组治愈率有极显著性差异(P<0.01),总有效率有显著性差异(P<0.05).结论脚气搽剂为一起效较快、治愈率较高的足癣药物.

    作者:徐雯宇;严炎中 刊期: 2003年第03期

  • 参麦注射液治疗冠心病心绞痛80例

    80例冠心病心绞痛患者随机分为参麦注射液组和丹参注射液对照组各40例.参麦注射液组的有效率和显效率分别为95%和70%,优于对照组的75%和40%.参麦注射液可以改善心肌缺血缺氧,是治疗冠心病心绞痛的有效药物.

    作者:王英 刊期: 2003年第03期

  • 欧普定合用甲孕酮及激素治疗化疗后食欲不振的疗效观察

    目的观察欧普定合用甲孕酮及地塞米松治疗化疗后食欲不振的疗效.方法病例随机分为4组.观察各组治疗方案对食欲不振及体重下降的治疗效果.结果化疗后第1、2、3天同时用欧普定和地塞米松治疗的实验组与单独应用欧普定或甲孕酮的实验组对于食欲不振的治疗效果有显著性差异(P<0.05).长期应用甲孕酮的实验组与没有使用甲孕酮的实验组相比较,食欲不振发生明显减少,有显著性差异(P<0.05).含甲孕酮实验组较不含甲孕酮实验组其体重增加有显著性差异(P<0.05). 结论欧普定合用甲孕酮及地塞米松治疗化疗后食欲不振及体重下降的效果显著.

    作者:陈文晟;李志彪;马磊;李卫东;金川;邓燕贞 刊期: 2003年第03期

  • HPLC测定利巴韦林缓释片的含量

    目的建立利巴韦林缓释片的含量测定方法.方法采用HPLC,C18色谱柱,进口填料(5 μm,150 mm×4.6 mm),检测波长207 nm,流动相为水.结果进样量在0.2~0.8 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率平均值为99.1%,RSD=1.11%(n=9).结论所用方法简便,准确,重复性好.

    作者:李莉;李铜铃;许小红;王玮;孙健 刊期: 2003年第03期

  • 异烟肼的临床新用途

    异烟肼为常用的一线抗结核病药,常与其他药物合用治疗各型结核病.近年来有关文献报道了临床新用途.

    作者:马承梅;宋健 刊期: 2003年第03期

  • BET法检测盐酸雷尼替丁氯化钠注射液中的内毒素

    目的用BET法代替家兔法做盐酸雷尼替丁氯化钠注射液的热原检查.方法按中国药典方法操作.结果盐酸雷尼替丁氯化钠注射液稀释2倍后对BET法无干扰.结论对盐酸雷尼替丁氯化钠注射液可以使用BET法检测细菌内毒素,且灵敏、准确.

    作者:詹顺江;刘自欣 刊期: 2003年第03期

  • 依达拉封原料药的含量测定

    目的建立依达拉封原料的含量测定方法.方法分别采用非水滴定法、高效液相色谱法和紫外分光光度法测定,并将结果进行比较.结果 3种方法均具可行性.结论依达拉封原料的含量测定采用非水滴定法,简便、准确.

    作者:付春梅;刘三康;李章万;熊春艳 刊期: 2003年第03期

  • 新复方大青叶片中主要成份的薄层鉴别

    采用TLC法,对复方大青叶片的主要成份大青叶、金银花、大黄进行鉴别,结果良好.

    作者:孙雪;刘瑞东;耿红梅 刊期: 2003年第03期

  • 高精度散射光度滴定法测定Al3+的含量

    目的探讨利用高精度散射光度滴定法测定Al3+含量的可行性.方法用氢氧化钠的标准溶液作滴定剂,采用高精度散射光度滴定法对Al3+的含量进行测定,并将测定的结果与络合滴定法的测定结果相比较.结果高精度散射光度滴定法的精密度可小于 0.2%,经 F 检验表明与络合滴定法相当;t 检验结果表明高精度散射光度滴定法的均值与络合滴定法无显著性差异.结论高精度散射光度滴定法可以用于Al3+的含量测定.

    作者:何宁;李成容;林涛;李琳丽;易涛;詹先成;陈钢 刊期: 2003年第03期

  • 旋光法测定注射用头孢呋辛钠的含量

    目的建立一种注射用头孢呋辛钠含量的测定方法.方法以水为溶剂,采用旋光法测定.结果在2~10 mg*ml-1的头孢呋辛钠浓度范围内,浓度与旋光度值呈良好的线性关系.回归方程:C=14.7490α+0.1742 (r=0.9999).平均回收率100.4% ,RSD=1.36%.结论所用方法操作简便、快捷准确,适合于该制剂的含量测定.

    作者:谢守霞;董淳 刊期: 2003年第03期

  • HPLC测定能恩诺齐胶囊中人参皂苷Rg1的含量

    目的采用HPLC测定能恩诺齐胶囊中人参皂苷R g1的含量.方法用C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(19.4∶80.6),UV检测波长为203 nm.结果人参皂苷Rg1在所建方法的条件下线性关系良好,平均加样回收率为99.55% (n=6).结论所用方法分离效果良好、准确、可靠.

    作者:张赟华;向东;张雯洁 刊期: 2003年第03期

  • 更年平颗粒的制备工艺研究

    目的确定更年平颗粒制备的佳工艺条件. 方法采用正交试验法,以有效成分淫羊藿苷的含量和浸膏收得率为指标, 对更年平颗粒的提取工艺进行优选.结果提取工艺为淫羊藿、当归、熟地黄、丹参等药材加10倍量水煎煮3次,每次1 h.结论该制备工艺生产的产品,质量稳定.

    作者:冯俭;谢萍 刊期: 2003年第03期

  • 渗透促进剂增加复方骨质增生贴剂透皮渗透的研究

    目的探讨氮酮、杜香萜烯两种渗透促进剂对复方骨质增生贴剂透皮渗透的影响.方法制备不同浓度氮酮、杜香萜烯及不含渗透促进剂的复方骨质增生贴剂,通过进行体外透皮实验,研究氮酮和杜香萜烯对该贴剂中的主要有效成分阿魏酸的渗透促进作用.结果不同浓度的氮酮和杜香萜烯均有渗透促进作用,在本实验中氮酮优于杜香萜烯,且氮酮的佳浓度为3%,此时氮酮的增渗倍数高,为8.1倍.结论以阿魏酸累积渗透量为指标,选择3%氮酮作为复方骨质增生贴剂的渗透促进剂更为适宜.

    作者:许英爱;王雅君;李砥晖;李凤龙 刊期: 2003年第03期

  • 咽炎颗粒的抗炎作用及临床疗效

    目的观察咽炎颗粒对二甲苯所致小鼠耳肿胀的急性炎症、大鼠棉球肉芽肿的慢性炎症的影响,了解咽炎颗粒对金色葡萄球菌、流感嗜血杆菌、肺炎链球菌等的体外抑菌作用.方法将59例急、慢性咽炎患者随机分为治疗组和对照组,其中急性咽炎治疗组(咽炎颗粒+氨苄青霉素,PGAN)19例,对照组(玄脉甘桔颗粒+氨苄青霉素,AMAN)10例;慢性咽炎治疗组(咽炎颗粒,PG)20例,对照组(玄脉甘桔颗粒,XM)10例.结果咽炎颗粒对肺炎链球菌、卡他萘瑟氏球菌、流感嗜血杆菌、乙型溶血性链球菌和大肠杆菌等有抑制作用;在高剂量组,对二甲苯所致小鼠耳肿胀的急性炎症有明显抑制作用(P<0.05); 咽炎颗粒在高、低剂量组对大鼠棉球肉芽肿的慢性炎症均有明显的抑制作用(P<0.05).急性咽炎治疗组总有效率84.21%,对照组总有效率60.0%;慢性咽炎治疗组总有效率90.0%,对照组总有效率50.0%,急、慢性咽炎治疗组疗效明显优于对照组(P<0.05).结论咽炎颗粒具有抗急、慢性炎症和抗菌的药理作用,对急、慢性咽炎有肯定的治疗作用.

    作者:宋毅;周开源;陈洁;唐尧 刊期: 2003年第03期

  • RP-HPLC测定甘草酸单铵脂质体的含量及包封率

    目的建立甘草酸单铵脂质体含量及包封率的测定方法.方法使用RP-HPLC,YMC-Pack ODS-A柱(S-5 μm,150 mm×6.0 mm),流动相为甲醇-水-四氢呋喃-5%醋酸铵(5∶9∶3∶4),流速1 ml*min-1,柱温为室温,检测波长258 nm,用葡聚糖凝胶柱分离游离药物.结果甘草酸单铵与辅料及溶剂峰分离良好,线性范围为2.5~25 μg*ml-1(r=0.9999,n=5),加样回收率在99.4%~100.7%之间,RSD= 2.23%.结论所用方法准确,可用于甘草酸单铵脂质体的含量及包封率测定.

    作者:李晓光;翟所迪 刊期: 2003年第03期

华西药学杂志

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