学术投稿

在线二维液相色谱技术及其在中药质量控制中的应用与展望

安蓉;肖尧

关键词:在线二维液相色谱, 在线全二维液相色谱, 中心切割二维色谱, 峰容量, 中药分析
摘要:由于复杂体系样品分离需要更强的分离能力,二维色谱能使样品组分在两个不同的分离条件下进行分离,显著提高分离能力,降低色谱峰重叠,同时改善色谱峰鉴定的可靠性,在中药质量控制中发挥重要作用。不同的二维色谱技术中,在线全二维液相色谱技术由于其在较短时间内可以获得高峰容量、样品损失低、重现性好及自动化程度高,成为对于复杂体系分离时受关注,发展迅速的技术。本文讨论了二维液相色谱技术,尤其是在线全二维色谱技术的概念、特点和分离优势,及其在中药复杂体系质量控制分析中的应用,为该技术在中药质量控制中提供一定参考。
世界科学技术-中医药现代化杂志相关文献
  • 昆山合剂对类风湿关节炎合并贫血患者滑膜成纤维细胞增殖及MyD88、IL-6表达的研究

    探讨昆山合剂(昆明山海棠、山血丹组成)对体外培养的类风湿关节炎(RA)致慢性病贫血患者滑膜成纤维细胞(FLS)增殖以及人类髓样分化蛋白88(MyD88)mRNA及其下游因子IL-6表达的影响和机制。方法:制备甲氨蝶呤和昆山合剂高、中、低剂量组的家兔含药血清;离体培养RA-FLS,取第3至5代细胞加入各组含药血清干预,MTT法检测各含药血清组和对照组RA-FLS的增殖情况,RT-PCR检测含药血清对该细胞MyD88 mRNA表达的影响。结果:干预24、48、72 h之后,与空白组比较,各浓度组的昆山合剂组和甲氨蝶呤含药血清作用均能明显抑制RA-FLS增殖(P<0.05),对脂多糖诱导的MyD88 mRNA高表达也有明显抑制作用(P<0.05),与脂多糖诱导组比较,48 h后昆山合剂高剂量组细胞培养上清的IL-6含量明显降低(P<0.05)。结论:昆山合剂含药血清能显著抑制RA-FLS增殖,并可下调脂多糖诱导的TLR4 mRNA及其下游炎症因子IL-6的表达,这可能为该方治疗RA的机制之一。

    作者:唐志宇;梁江 刊期: 2014年第03期

  • 冬凌草抗菌活性成分研究

    目的:研究冬凌草的抗菌活性成分。方法:利用纸片扩散法(K-B法)进行抗菌活性成分筛选;采用色谱法对活性部位进行分离,并运用波谱技术鉴定结构。结果:从冬凌草乙酸乙酯部位分离鉴定了6个化合物:冬凌草甲素(1)、迷迭香酸(2)、咖啡酸(3)、水杨酸(4)、阿魏酸(5)和香草酸(6)。冬凌草甲素对金黄色葡萄球菌(SA)、耐甲氧西林葡萄球菌(MRSA)、β-内酰胺酶阳性的金黄色葡萄球菌(ESBLs-SA)均有一定的抗菌活性,且抗菌活性强(MIC为3.125、6.25、6.25μg·disc-1),但仍弱于阳性对照小檗碱(MIC值均为0.156μg·disc-1)。阿魏酸对SA和MRSA有一定的抗菌活性(MIC为50和50μg·disc-1),水杨酸仅对SA有抗菌活性(MIC为50μg·disc-1)。结论:冬凌草甲素、阿魏酸和水杨酸是冬凌草的主要抗菌活性成分。

    作者:李高申;张伟;彭涛;郭梅珍 刊期: 2014年第03期

  • 川党参药材质量标准研究

    目的:对川党参主要产地的药材样品进行分析研究,建立川党参药材质量标准。方法:HPLC法测定党参炔苷含量,比色法测定党参多糖、川党参总皂苷,原子吸收光谱法测定川党参药材中As、Pb、Hg、Cd、Cu含量,气相色谱法测定BHC、DDT,其余检查项目参照《中国药典》收录方法测定。结果:川党参药材检查项水分、总灰分、酸不溶灰性分、醇溶性浸出物含量范围与均值分别是6.0%~9.4%、7.82%,2.01%~7.72%、4.62%,0.23%~3.65%、1.52%,51.74%~70.02%、61.03%;党参炔苷、党参多糖和党参总皂苷的含量范围与均值分别是0.44~2.4 mg·g-1、1.121 mg·g-1,13.85%~38.14%、21.67%,7.92~28.76 mg·g-1、11.27 mg·g-1。结论:川党参药材的水分不得高于8.7%,总灰分不得过6.5%,酸不溶性灰分不得过2.5%,醇溶性浸出物(热浸法)不得少于55.0%,党参炔苷不少于0.53 mg·g-1,党参多糖不得少于14.7%,党参总皂苷不得少于7.3 mg·g-1;重金属和有害元素不得超过“药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)”, BHC和DDT均不得检出。

    作者:彭锐;马鹏;莫让瑜;谭均;李隆云 刊期: 2014年第03期

  • 基于MMPs/TIMPs及Th1/Th2探讨六味补气胶囊改善COPD大鼠肺功能的机制

    目的:基于MMPs/TIMPs及Th1/Th2探讨六味补气胶囊改善慢性阻塞性肺疾病(COPD)肺功能的机制。方法:将75只大鼠随机分均为正常组、模型组、六味补气组、金水宝组、脾氨肽组。除正常组外,其余大鼠均采用烟熏加脂多糖气管滴入方法建立COPD模型。模型成功第28天给药,连续给药30天。观察各组大鼠肺组织形态学、肺功能、白介素-4(IL-4)、γ干扰素(IFN-γ)、基质金属蛋白酶(MMP-9)及MMPs抑制剂1(TIMP-1)变化。结果:与正常组比较,模型组肺组织损伤、肺功能明显降低,炎性因子IL-1β、IFN-γ、Th1/Th2明显升高(P<0.05或P<0.01),抑炎因子IL-4、IL-35明显降低(P<0.05或P<0.01);肺组织MMP-9基因和蛋白表达明显升高(P<0.05或P<0.01),TIMP-1基因和蛋白表达明显降低(P<0.05或P<0.01)。药物治疗后,与模型组比较,六味补气组IFN-γ、Th1/Th2明显降低(P<0.05或P<0.01),MMP-9基因及蛋白表达明显降低(P<0.05或P<0.01),TIMP-1表达明显升高(P<0.05或P<0.01);与金水宝组、脾氨肽组比较,六味补气组肺功能、TIMP-1基因蛋白表达升高,MMP-9、Th1/Th2表达明显降低(P<0.05)。结论:六味补气胶囊通过上调IL-4、TIMP-1,下调IFN-γ、Th1/Th2、MMP-9表达,降低炎性反应,改善COPD肺功能。

    作者:王成阳;李泽庚 刊期: 2014年第03期

  • 广西金槐种植基地环境质量检测与评价

    目的:保证金槐药材质量的安全、有效、稳定、可控。方法:对种植基地的大气、土壤及水质进行采样和检测分析,评价广西金槐种植基地的环境质量。结果:种植基地的大气环境达到国家第一级标准要求,土壤环境达到国家第二级标准要求,灌溉水质达到国家标准要求。结论:广西金槐种植基地环境质量良好,符合中药材规范化种植(GAP)的要求。

    作者:谢锋;朱华;李振志 刊期: 2014年第03期

  • 基于有效性和安全性相关的中药质量控制方法的建立

    中药质量控制已经成为制约中药产业发展和获得国际认可的“瓶颈”问题。针对以上问题,探索建立基于有效性和安全性相关的中药质量控制新方法,深入系统研究中药的药效物质基础,并以活性成分为指标,建立基于“有效性”的中药质量控制方法。建立全面覆盖农药残留、重金属及有害元素、真菌毒素等安全性的检测方法,以保证中药安全有效。

    作者:季申;王柯;胡青;苏娟;张卫东 刊期: 2014年第03期

  • 伏邪理论发挥--七情伏邪学说的提出及论证

    伏邪理论自提出到明代之前一直是温病病因学说的主导理论,曾对温病理论的发展与成熟起到至为关键的指导作用。然而随时代变迁,疾病谱漂移,该理论又面临前所未有的巨大挑战,临床渐趋增多的事实与经验已很难用既有伏邪理论来解释和归纳。既然伏邪理论自有其地位与价值,不能轻率言弃,则如何发展此一理论以期更好揭示病机,指导诊疗成为当今关注的焦点。本文试以“七情伏邪”为例提供发展伏邪理论的一个可能范式,系统阐述七情伏邪学说的主要观点及论证过程,并探讨其理论意义和应用价值。

    作者:魏盛;王海军;乔明琦 刊期: 2014年第03期

  • 基于归脾丸对MHD CKD贫血患者微炎症状态调节探讨“培土生血”内涵

    目的:从调节微炎症状态角度揭示归脾丸改善运用持续性血液透析(MHD)技术的慢性肾脏病(CKD)5期患者CKD贫血的效应机制,进而探索“培土生血”的科学内涵。方法:60例西医诊断为CKD 5期、CKD贫血,中医诊断为脾虚、血虚证的MHD患者随机分成两组,每组30例。对照组采用促红细胞生成素(EPO)干预治疗,治疗组采用归脾丸联合EPO治疗,疗程为60天,两组治疗前后分别检测血细胞比容(Hct)、血红蛋白(Hb)、红细胞数(RBC)、EPO、高敏C反应蛋白(hs-CRP)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白介素-6(IL-6)。结果:与治疗前比较,治疗后两组患者贫血相关指标Hct、Hb、RBC、EPO皆有明显升高(P<0.05或P<0.01),两组患者干预后上述贫血指标及临床疗效比较,治疗组明显高于对照组(P<0.05)。与治疗前比较,治疗后两组患者炎症相关指标hs-CRP、IL-6、TNF-α皆有明显下降(P<0.05或P<0.01),两组患者上述炎症指标干预后比较,治疗组明显低于对照组(P<0.05或P<0.01)。结论:归脾丸具有抗炎补血作用,此为其培土生血机制之一。

    作者:马俊杰;张以来 刊期: 2014年第03期

  • 酶辅助超声提取蒙药瞿麦总皂苷工艺研究

    目的:优化酶辅助超声法提取蒙药瞿麦总皂苷的佳提取工艺。方法:采用紫外可见分光光度法,以总皂苷提取率为评价指标,先后通过单因素试验和正交试验,对酶辅助超声提取法进行优化。结果:佳工艺条件为酶用量4.0 mg,超声功率180 W,超声时间15 min,料液比1:30。在此条件下蒙药瞿麦总皂苷的提取率为2.367%。结论:该方法节约成本,节省时间,提取率高,可作为蒙药瞿麦总皂苷的提取方法。

    作者:陈建平;朱晓伟;成日青;布仁;于姝燕;杜艳青;王来兵;牧丹;崔颖;赵国丁 刊期: 2014年第03期

  • 中药饮片质量标准研究中的几个关键问题

    中药饮片质量标准是中药炮制研究的重要内容,也是整个中药标准化体系的关键环节。尽管中药饮片有了国家标准,但是中药饮片标准化水平仍然处于较低水平。在中药饮片质量标准研究中,还存在一些实际问题需要我们加以重视和思考。本文结合作者长期的研究和生产实践,提出在中药饮片质量标准研究中要更加注重和传统炮制理论、炮制机理研究与药效物质研究的结合,努力构建更加全面、科学、合理的中药饮片质量标准。

    作者:秦昆明;蔡宝昌 刊期: 2014年第03期

  • 补阳还五汤挥发性成分指纹图谱的研究

    目的:建立补阳还五汤挥发性成分的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱。方法:色谱柱:5HP-MS,载气:He,流速:1.0 mL·min-1,进样量:1μL,分流比:1:20。质谱条件:电子轰击(EI)离子源,辅助线温度:280℃,离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃,质量扫描范围:m/z 50~550。通过Chemstation和Nist 05a谱库检索认定共有峰。结果:采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)对11批样品的指纹图谱进行了匹配,确定并鉴定了9个共有峰,指纹图谱的相似度均在0.93以上。结论:本文建立的GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,可以作为补阳还五汤挥发性成分质量控制的稳定方法。

    作者:龙旭阳;方衡;王发善;李建民;任燕冬;张宁 刊期: 2014年第03期

  • 190例胃癌患者中医证型与血清EGF水平的相关性研究

    探讨胃癌患者辨证分型与血清表皮生长因子(EGF)水平之间的关系。方法:临床收集190例不同证型胃癌患者,ELISA测定血清EGF水平,SPSS 16.0软件分析胃癌证型与血清EGF水平的相关性。结果:痰浊凝滞证与脾胃虚弱、胃热阴伤、气阴两虚、湿热蕴毒以及瘀血内阻证之间有统计学差异(P<0.05)。性别分层分析显示,男性痰浊凝滞证与脾胃虚弱、胃热阴伤、湿热蕴毒以及瘀血内阻证之间有统计学差异(P<0.05)。结论:血清EGF水平与胃癌患者辨证分型可能存在相关性。

    作者:李响;张军峰;詹瑧;杨亚平 刊期: 2014年第03期

  • 中医肾病学建设发展方向的思考

    本文就近年来中医肾病学的发展做出一些思考。分析了中医药防治肾病的战略地位和在社会发展中的重要性,总结了目前学科存在的问题与困惑,提出了解决问题的对策,并对中医肾病学的发展战略、发展目标、发展方向进行初步设想。

    作者:孙伟 刊期: 2014年第03期

  • 中药体内代谢研究的思路与方法

    中药是复杂的多成分体系,其体内代谢过程则更为复杂。阐明中药的体内代谢产物及其分布浓度,是阐明中药药效物质的重要途径,也是临床用药的有力参考。近年来,很多学者针对中药复杂体系的体内代谢研究做出了有益的探索,建立了一系列新思路、新方法。本文将以典型研究为线索,探讨中药体内代谢研究的思路与方法。

    作者:乔雪;果德安;叶敏 刊期: 2014年第03期

  • 速溶阿胶喷雾干燥工艺研究

    目的:研究速溶阿胶的喷雾干燥工艺。方法:采用HPLC法,以速溶阿胶中4种氨基酸含量和收粉率作为评价指标,采用单因素考察与正交试验相结合的方法对喷雾干工艺参数进行优选。结果:速溶阿胶的佳喷雾干燥为阿胶烊化至相对密度为1.10(60℃下测定),并在药液中加入40%β-环糊精,进口温度165℃,压缩空气流量为45 L·h-1,供液速度为15%。结论:该工艺合理可靠,为工业化生产提供一定参考。

    作者:查道成;冯冬兰;赵新红 刊期: 2014年第03期

  • 早期糖尿病肾病证候分布及影响因素的研究

    目的:探讨早期糖尿病肾病(DN)患者中医证候与影响因素的相关性,为DN的防治提供理论依据。方法:选取符合西医诊断标准的早期DN样本,共236例,运用单因素和多元Logistic回归统计分析。结果:气阴两虚证的危险因素主要有体质量指数(BMI)、年龄、病程、冠心病、高血压、脉无力;阴虚燥热证的危险因素主要有吸烟,甘油三酯(TG)、尿微量白蛋白(UMA)升高,舌红、苔黄;脾肾气虚证的危险因素有苔白;瘀证的危险因素有TG、UMA升高,舌紫暗;痰瘀证的危险因素有苔黄燥、脉弦滑;湿热证的危险因素有运动情况、胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)升高、苔黄厚。结论:早期DN中医证候之间存在一定的差异,临床辨证诊断及治疗应考虑上述因素的影响。

    作者:陈静;曹峰;李文;刘继涛 刊期: 2014年第03期

  • 中药饮片品质评价与炮制过程质量监控新技术

    中药饮片品质与炮制技术密切相关,本文提出关注饮片“性状”和炮制“经验”客观化的问题,应用智能感官技术实现饮片“性状”的客观表达,探索建立饮片外观“性状”与内在质量相结合的品质评价方法与模式;应用非接触在线红外测温、生物学评价等技术,实现饮片炮制过程“火力火候”等经验术语的客观表达,建立饮片炮制过程质量监控的新技术方法,确保饮片质量的安全有效和稳定可控。

    作者:赵重博;吴纯洁 刊期: 2014年第03期

  • 风药生姜增效下瘀血汤对肝纤维化大鼠HPC-Ⅲ、ColⅥ、LN的影响

    目的:通过风药生姜配伍下瘀血汤对肝纤维化的抑制,揭示风药生姜增强活血化瘀的作用机制。方法:用50% CCl4橄榄油溶液皮下注射建立大鼠肝纤维化模型,8周造模成功后,将大鼠随机分为正常对照组(A组)、模型对照组(B组)、下瘀血汤组(C组)、生姜低剂量配伍下瘀血汤组(D组),生姜中剂量配伍下瘀血汤组(E组)。继续造模的同时并用药物干预至12周,观察各组药物治疗后的一般情况和血清肝纤维指标变化及肝组织学变化。结果:与模型组比较,下瘀血汤组和风药组大鼠血清Ⅲ型前胶原(HPC-Ⅲ)、遇型胶原(ColⅥ)、层粘连蛋白(LN)含量明显降低(P<0.05或P<0.01),且生姜配伍下瘀血汤组上述指标较单纯下瘀血汤组明显降低(P<0.05)。结论:风药生姜配伍下瘀血汤可增加活血化瘀药的作用,为中医药抗肝纤维化提供新的用药配伍思路。

    作者:刘然;罗再琼;何利黎;张天娥 刊期: 2014年第03期

  • 中药国际质量标准体系构建的几点思考

    中药标准进入《美国药典》与《欧洲药典》是实现“中药标准主导国际标准制订”目标的前提与基础。通过对中、美、欧3个国家与地区的药典以及质量标准制订的关键问题进行比较分析,对如何完成中药国际质量标准的构建提出了建议。同时,为目前国际大环境重压下的中药国际化进程如何艰难破局提供借鉴与参考。

    作者:吴婉莹;果德安 刊期: 2014年第03期

  • β-榄香烯对肝癌细胞BNL增殖及凋亡的影响

    目的:研究β-榄香烯对小鼠肝癌细胞增殖及凋亡的影响。方法:用CCK-8法检测β-榄香烯对肝癌BNL 1ME A.7R.1(BNL)细胞增殖的影响;用Annexin V FITC/PI双染分别进行荧光显微镜观察和流式细胞检测β-榄香烯处理后肝癌BNL细胞凋亡情况。结果:β-榄香烯对肝癌BNL细胞生长具有显著抑制作用,呈浓度和时间依赖性,药物作用早期可诱导细胞凋亡,凋亡率随药物浓度而递增,随着作用时间延长细胞坏死明显增多。结论:β-榄香烯可有效抑制肝癌细胞增殖;其抑制作用与促进细胞凋亡有关。

    作者:陆玥琳;沈洪;倪菲菲;张露 刊期: 2014年第03期

世界科学技术-中医药现代化杂志

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主管:世界科学技术-中药现代化

主办:中国科学院