学术投稿

HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质

凌海燕;汤燕;朱宁;杨军;文筱;杨安东

关键词:高效液相色谱-飞行时间串联质谱法, 降压类中成药, 化学物质, 非法添加
摘要:目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件:离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 kV,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8~45 V,扫描范围为m/z 100~1700,检测方式为正离子模式(ESI+)。结果:卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0~32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0~48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5~40μg/L(r≥0.9959);定量限≤2.9441 ng,检测限≤0.9885 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%~115.5%(RSD=1.81%~4.86%,n=9)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。
中国药房杂志相关文献
  • 恩格列净治疗2型糖尿病安全性的系统评价

    目的:系统评价恩格列净治疗2型糖尿病的安全性,为临床提供循证参考。方法:计算机检索Cochrane图书馆、PubMed、EMBase、中国期刊全文数据库、万方数据库、中文科技期刊数据库,收集恩格列净(试验组)对比安慰剂(对照组)治疗2型糖尿病的随机对照试验(RCT),提取资料并进行质量评价后,采用Rev Man 5.3统计软件进行Meta分析。结果:共纳入7项RCT,合计10267例患者。Meta分析结果显示,试验组患者不良事件发生率显著低于对照组[RR=0.98,95%CI(0.97,0.99),P=0.006],生殖道感染发生率显著高于对照组[RR=3.85,95%CI(3.11,4.75),P<0.001],差异均有统计学意义;两组患者低血糖发生率[RR=1.01,95%CI(0.96,1.07),P=0.66]和尿路感染发生率[RR=1.00,95%CI(0.91,1.10),P=0.95]比较差异均无统计学意义。结论:恩格列净治疗2型糖尿病的总体安全性较好,临床使用时应注意防止患者生殖道感染。

    作者:房剑英;牛林 刊期: 2016年第33期

  • 我院结直肠科住院患者营养不足和营养风险发生情况的调查

    目的:为改善结直肠科住院患者的营养状况提供参考。方法:以我院2013年1月1日-2015年12月31日结直肠科收治的直肠癌、结肠癌和结直肠息肉住院患者为对象,应用“营养风险筛查工具2002”对其进行营养状况评估,调查其营养不足和营养风险发生情况。结果:纳入的370例患者中,总体营养不足发生率为25.1%,总体营养风险发生率为31.4%;经统计学分析,男、女性患者间营养不足和营养风险发生率比较差异均无统计学意义(P>0.05),3种疾病患者间营养不足和营养风险发生率比较差异均有统计学意义(P<0.05,结肠癌患者高于直肠癌和结直肠息肉患者)。3种疾病患者入、出院时体质量指数比较差异均无统计学意义(P>0.05),血清白蛋白比较差异均有统计学意义(P<0.05,出院时显著降低)。结论:结直肠科应对住院患者(尤其是结肠癌患者)营养不足和营养风险发生情况予以重视,给予充分的营养支持治疗,并加强对患者的术后营养恢复指导。

    作者:杨静;王治海;樊点莲 刊期: 2016年第33期

  • 石柑子药材的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立石柑子药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为300 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以阿魏酰酪胺色谱峰为参照峰,测定24批药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰鉴定和相似度评价。结果:24批石柑子药材有16个共有峰,其中21批药材的相似度>0.8。结论:该研究所建指纹图谱专属性强、结果稳定,可为石柑子药材的质量控制提供依据。

    作者:罗文汇;刘布鸣;彭丽诗;邱宏聪;陈昭;江洁怡 刊期: 2016年第33期

  • 依达拉奉联合氯吡格雷对比单用氯吡格雷治疗急性脑梗死疗效与安全性的Meta分析

    目的:系统评价依达拉奉联合氯吡格雷对比单用氯吡格雷治疗急性脑梗死的疗效和安全性,为临床提供循证参考。方法:计算机检索PubMed、Medline(Ovid)、中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库、万方数据库,收集依达拉奉联合氯吡格雷(试验组)对比单用氯吡格雷(对照组)治疗急性脑梗死的随机对照试验(RCT),对纳入研究进行质量评价和资料提取后,采用Rev Man 5.3统计软件进行Meta分析。结果:共纳入18项RCT,合计1611例患者。Meta分析结果显示,试验组患者总有效率[OR=4.07,95%CI(3.01,5.49),P<0.001]、基本痊愈率[OR=2.09,95%CI(1.68,2.59),P<0.001]、日常生活能力评分[MD=13.42,95%CI (11.62,15.23),P<0.001]均显著高于对照组,神经功能缺损评分显著低于对照组[MD=-6.20,95%CI(-8.14,-4.26),P<0.001],差异均有统计学意义。两组患者治疗后期复发率[OR=0.52,95%CI(0.24,1.13),P=0.10]和不良反应发生率比较,差异均无统计学意义。结论:依达拉奉联合氯吡格雷治疗急性脑梗死的疗效显著优于单用氯吡格雷,可改善患者的神经功能缺损状态,提高日常生活能力,在安全性方面两者相当。

    作者:黎明丽;宋薇;刘薇芝;胡汉昆 刊期: 2016年第33期

  • 比较芬太尼与布托啡诺对吗啡不耐受的晚期中重度癌痛患者的镇痛疗效及相关指标的影响

    目的:比较芬太尼透皮贴剂与布托啡诺鼻喷剂对吗啡不耐受的晚期中重度癌痛患者的镇痛疗效及相关指标的影响。方法:64例口服吗啡镇痛后存在对吗啡不耐受的晚期中重度癌痛患者随机分为芬太尼组(32例)和布托啡诺组(32例)。所有患者按口服吗啡剂量为参考换算芬太尼透皮贴剂与布托啡诺鼻喷剂的使用剂量:口服吗啡100 mg/d=芬太尼透皮贴剂1 mg/d=布托啡诺鼻喷剂1 mg/d。芬太尼组患者给予芬太尼透皮贴剂1贴,每72 h更换1次。布托啡诺组患者给予酒石酸布托啡诺鼻喷剂1喷,每24 h1喷。镇痛效果控制不佳者加用芬太尼静脉自控镇痛,至患者疼痛控制且不良反应缓解,若出现不可耐受的不良反应则在自控镇痛时减少剂量。两组均连续用药10 d。观察两组患者的镇痛效果、治疗前后疼痛评分、5-羟色胺(5-HT)水平、去甲肾上腺素(NE)水平、生存质量(一般状态、日常活动、情绪、行走、社交、睡眠、娱乐)评分及不良反应发生情况。结果:芬太尼组患者镇痛总有效率显著高于布托啡诺组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者疼痛评分、5-NT水平、NE水平、生存质量评分、不良反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者疼痛评分、5-NT水平、NE水平、生存质量评分、不良反应发生率均显著低于同组治疗前,且芬太尼组患者疼痛评分、5-NT水平、NE水平、一般状态评分、日常活动评分、情绪评分、娱乐评分、头晕嗜睡发生率均低于布托啡诺组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:芬太尼透皮贴剂用于对吗啡不耐受的晚期中重度癌痛患者在镇痛疗效、降低疼痛介质水平、改善生存质量及减少不良反应发生率方面均显著优于布托啡诺鼻喷剂。

    作者:姜卫荣;蒋士新;宋春梅 刊期: 2016年第33期

  • HPLC-DAD多波长法同时测定丁氯麻滴眼剂中3种成分的含量

    目的:建立同时测定丁氯麻滴眼剂中氯霉素、盐酸麻黄碱、盐酸丁卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器多波长法。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为pH 3.0磷酸盐缓冲溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为室温,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,检测波长为277 nm(氯霉素)、210 nm(盐酸麻黄碱)、310 nm(盐酸丁卡因)。结果:氯霉素、盐酸麻黄碱、盐酸丁卡因的检测质量浓度线性范围分别为12.56~125.6μg/ml(r=0.9998)、25.55~255.5μg/ml(r=0.9999)、25.25~252.5μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;回收率分别为98.39%~100.44%(RSD=0.79%,n=9)、100.40~101.74%(RSD=0.66%,n=9)、98.83~100.67%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法灵敏度高、定量准确、专属性强,可用于丁氯麻滴眼剂的质量控制。

    作者:杨平;曾蔚欣;孙路路 刊期: 2016年第33期

  • 比索洛尔对急性冠脉综合征患者急诊PCI术后QRS-T夹角的影响Δ

    目的:探讨比索洛尔对急性冠脉综合征(ACS)患者急诊经皮冠状动脉介入(PCI)术后QRS-T夹角的影响。方法:100例ACS并成功行PCI术患者随机分为常规组(50例)和比索洛尔组(50例),另同期选择50例冠脉狭窄<50%者作为对照组。常规组患者在PCI术前30 min给予阿司匹林肠溶片300 mg,口服,每日1次+硫酸氢氯吡格雷片600 mg,口服,每日1次,PCI术后当晚开始给予阿司匹林肠溶片100 mg,口服,每日1次+硫酸氢氯吡格雷片75 mg,口服,每日1次+阿托伐他汀钙片20 mg,口服,每日1次等常规治疗。比索洛尔组患者在常规组治疗的基础上加用富马酸比索洛尔片5 mg,口服,每日1次。对照组患者给予阿司匹林肠溶片+硫酸氢氯吡格雷片+阿托伐他汀钙片(用法用量均同常规组PCI术后)。各组均连续用药12个月。观察两组患者术前后QRS-T夹角并与对照组进行比较,记录Gensini积分,随访1年的主要不良事件(MACE)发生情况。结果:术后,比索洛尔组患者QRS-T夹角显著低于同组术前及常规组,但高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);常规组患者术前后比较差异无统计学意义(P>0.05)。两组患者Gensini积分比较,差异无统计学意义(P>0.05)。比索洛尔组患者MACE发生率显著低于常规组,差异有统计学意义(P<0.05)。比索洛尔组患者(术前-术后)QRS-T夹角与MACE发生率呈负相关(r=-0.339,P=0.057),QRS-T夹角每增加1°,MACE风险降低8%(P=0.041);Gensini评分每增加1分,MACE发生风险升高32%(P=0.035)。结论:在常规治疗的基础上,ACS患者急诊PCI术后早期应用比索洛尔可降低QRS-T夹角及MACE的发生风险,且QRS-T夹角下降幅度与MACE的发生具有相关性。

    作者:叶沃若;王俊;刘书宇 刊期: 2016年第33期

  • 蒙药大栀子超微饮片的质量标准研究

    目的:建立蒙药大栀子超微饮片的质量标准。方法:观察超微饮片的显微鉴别特征;采用薄层色谱法(TLC)对超微饮片进行定性鉴别;检测超微饮片水分、灰分、浸出物量;采用高效液相色谱法测定超微饮片中栀子苷的含量:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:超微饮片细胞已完全破壁,粒径为5~60μm。超微饮片TLC斑点清晰,分离良好。超微饮片水分为3.89%~5.55%,灰分为3.13%~5.22%,酸不溶性灰分为0.16%~0.80%,浸出物为29.2%~43.4%。栀子苷检测质量浓度线性范围为1.56~7.82μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为100.17%~102.04%(RSD=1.07%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于蒙药大栀子超微饮片的质量控制。

    作者:白万富;鞠爱华;张静;蔡丽娟;庄志鹤 刊期: 2016年第33期

  • 以埃索美拉唑为基础的治疗方案对氯吡格雷联合阿司匹林长期用药后致上消化道出血患者相关指标的影响

    目的:探讨以埃索美拉唑为基础的治疗方案对氯吡格雷联合阿司匹林长期用药后致上消化道出血患者相关指标的影响。方法:96例氯吡格雷联合阿司匹林长期用药后致上消化道出血患者,经快速尿素酶试验后有62例为幽门螺杆菌阳性,34例为幽门螺杆菌阴性(阴性对照组)。按随机数字表法将62例幽门螺杆菌阳性患者分为观察组(31例)和对照组(31例)。阴性对照组和对照组患者在活动性出血期间给予注射用埃索美拉唑钠40 mg,加入0.9%氯化钠注射液100 ml中,静脉滴注,每日2次,同时停用氯吡格雷和阿司匹林;在活动性出血停止3d后,恢复服用氯吡格雷和阿司匹林,并根据不同的出血原因给予相应的治疗。在此基础上,观察组患者给予埃索美拉唑镁肠溶片20 mg,口服,每日2次+阿莫西林胶囊1.0 g,口服,每日2次+克拉霉素片0.5 g,口服,每日2次,连用2周。在结束治疗后1个月,进行14C呼气试验,根除失败者在治疗结束后的第2个月给予埃索美拉唑镁肠溶片20 mg,口服,每日2次+枸橼酸铋钾胶囊0.3g ,口服,每日2次+阿莫西林胶囊1.0 g,口服,每日2次+左氧氟沙星片0.5 g,口服,每日1次,连用2周。所有患者在完成治疗后均随访6个月。观察各组患者疼痛缓解时间、消化道症状缓解时间、上消化道再出血发生情况及不良反应发生情况,记录观察组患者的幽门螺杆菌根除情况。结果:观察组患者首次治疗后有22例幽门螺杆菌为阴性,根除率为71.0%,未根除者经第二次治疗后幽门螺杆菌均为阴性,总根除率为100%。观察组患者上消化道再出血总发生率显著低于对照组及阴性对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。各组患者疼痛缓解时间、消化道症状缓解时间、不良反应发生率比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:以埃索美拉唑为基础的治疗方案,可通过根除幽门螺杆菌来降低氯吡格雷联合阿司匹林长期用药后致上消化道出血患者的上消化道再出血发生率,且安全性较好。

    作者:徐远久;鲁小龙;甘文波;刘晓川 刊期: 2016年第33期

  • 8种治疗胃癌常用抗肿瘤药物致不良反应病例报告分析

    目的:探讨氟尿嘧啶、卡培他滨、表柔比星、顺铂、伊立替康、紫杉醇、奥沙利铂和多西他赛致不良反应(ADR)的规律及特点,为临床合理用药提供参考。方法:采用回顾性研究方法,检索国内外发表的关于氟尿嘧啶、卡培他滨、表柔比星、顺铂、伊立替康、紫杉醇、奥沙利铂和多西他赛治疗胃癌致ADR病例报告,并就收集的ADR信息进行统计和分析。结果:终纳入306篇文献,合计511例患者、663例次ADR。男女性别比例为1.30∶1,41~60岁有227例(占比48.19%)。ADR的临床表现主要以胃肠系统损害(273例次,占比41.18%)、心血管系统损害(156例次,占比23.53%)、呼吸系统损害(76例次,占比11.46%)较为多见,临床症状列前5位的分别是恶心(82例次)、呕吐(78例次)、骨髓抑制(69例次)、腹泻(52例次)和消化系统反应(41例次)。49.90%的患者在用药30 min内出现ADR,多数患者经对症治疗后均可好转或痊愈。结论:临床治疗胃癌时应针对易发生ADR的性别、年龄和累及器官系统等角度进行充分评估后给予患者用药,以减少ADR的发生。

    作者:郭佳栋;张雪梅;刘影;杨丽娜;闫江宇;石浩皓;冯变玲 刊期: 2016年第33期

  • HPLC法同时测定藏药独一味中山栀苷甲酯、木犀草素、芹菜素的含量

    目的:建立同时测定独一味中山栀苷甲酯、木犀草素、芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonds C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm(山栀苷甲酯)、348 nm(木犀草素、芹菜素),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:山栀苷甲酯、木犀草素、芹菜素检测质量浓度线性范围分别3.08~308μg/ml(r=0.9998)、3.72~372μg/ml(r=0.9999)、2.92~292μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为95.38%~103.15%(RSD=1.85%,n=9)、96.05%~102.66%(RSD=2.07%,n=9)、95.49%~103.59%(RSD=2.18%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于独一味中山栀苷甲酯、木犀草素、芹菜素含量的同时测定。

    作者:乙永林;孙连先 刊期: 2016年第33期

  • HPLC法同时测定不同产地羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

    目的:建立同时测定羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,并比较不同产地药材各成分含量差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为2.04~24.48μg/ml(r=0.9997)、2.00~24.00μg/ml(r=0.9995)、1.02~12.24μg/ml(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.09%~102.65%(RSD=1.79%,n=9)、97.10%~100.31%(RSD=0.97%,n=9)、95.45%~100.18%(RSD=1.45%,n=9)。结论:该方法检测简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的同时测定;不同产地药材中各成分含量差异显著。

    作者:何盛江;聂阳;陈刚;焦豪妍;杨燕军 刊期: 2016年第33期

  • 左氧氟沙星联合润肺膏治疗慢性支气管炎的疗效分析

    目的:探讨左氧氟沙星联合润肺膏治疗慢性支气管炎的疗效和安全性。方法:回顾性分析154例慢性支气管炎患者资料,按用药不同分为对照组(76例)和观察组(78例)。对照组患者口服左氧氟沙星片0.2,bid+盐酸氨溴索口服溶液10 ml,bid。观察组患者口服左氧氟沙星片0.2 g,bid+润肺膏15 g,温开水冲服,tid。两组患者连用左氧氟沙星片7 d后停药,对照组患者继续服用盐酸氨溴索溶液7 d,剂量保持不变;观察组患者继续服用润肺膏7 d,剂量保持不变。两组疗程均为14 d。观察两组患者临床疗效、临床症状(发热、咳嗽、咳痰、气喘)持续时间及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,咳嗽、咳痰持续时间、气喘持续时间均显著短于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者发热持续时间、不良反应发生率比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:左氧氟沙星联合润肺膏治疗慢性支气管炎的疗效显著,可缩短患者临床症状持续时间,且不增加不良反应的发生。

    作者:刘春花;周志愉;孙法莹;肖纯 刊期: 2016年第33期

  • HPLC-ELSD法测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素的含量

    目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素含量的方法。方法:色谱柱为Dikma-C18,流动相为乙腈-0.05%二乙胺(70∶30,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:琥乙红霉素检测进样量线性范围为1.216~7.296μg(r=0.9992);定量限为0.304μg,检测限为0.076μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为97.59%~104.19%(RSD=1.71%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素的含量。

    作者:李志得;张彩云;汪霞 刊期: 2016年第33期

  • HPLC法测定利心丸中毛蕊花糖苷的含量

    目的:建立测定利心丸中毛蕊花糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-Aq,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶84,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为334 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:毛蕊花糖苷检测进样量线性范围为0.2544~1.5264μg(r=0.9997);定量限为1.3586μg/ml,检测限为0.4076μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为95.06%~97.31%(RSD=1.05%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于测定利心丸中毛蕊花糖苷的含量。

    作者:于士婷;赵大庆;李修刚;白雪媛;赵雨 刊期: 2016年第33期

  • 壮药藤茶的生药学鉴别研究

    目的:建立壮药藤茶的生药学鉴别方法。方法:观察壮药藤茶原植物、药材性状和显微鉴别特征;采用薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别。结果:藤茶原植物枝、叶、花形态特征显著;药材茎、须、叶鉴别特征显著;药材茎横切面、叶横切面、叶表面、粉末鉴别特征显著;药材的TLC图斑点清晰,分离度好。结论:该研究所建方法可用于壮药藤茶的生药学鉴别。

    作者:曾祥燕;颜萍花;王淼;蔡毅 刊期: 2016年第33期

  • 糖脉康制剂联合常规降糖药治疗糖尿病肾脏病的系统评价

    目的:系统评价糖脉康颗粒/片联合常规降糖药治疗糖尿病肾脏病(DKD)的疗效,为临床提供循证参考。方法:计算机检索Medline、EMBase、Cochrane图书馆、中国生物医学文献数据库、中国期刊全文数据库、万方数据库和中文科技期刊数据库,收集糖脉康颗粒/片联合常规降糖药(试验组)对比单用常规降糖药(对照组)治疗DKD的相关试验,提取资料并进行质量评价后,采用Rev Man 5.3统计软件进行Meta分析。结果:共纳入9项RCT,合计883例患者。Meta分析结果显示,试验组患者临床有效率显著高于对照组[OR=4.88,95%CI(2.56,9.32),P<0.001],血肌酐(Scr)[MD=-28.48,95%CI(-34.90,-22.06),P<0.001]和24 h尿蛋白定量[MD=-100.26,95%CI(-106.00,-94.52),P<0.001]显著低于对照组,差异均有统计学意义。两组患者血尿素氮(BUN)水平比较差异无统计学意义[MD=-0.85,95%CI(-1.36,-0.34),P=0.001]。结论:糖脉康颗粒/片联合常规降糖药治疗DKD的疗效较好,可降低患者的Scr和24 h尿蛋白定量。

    作者:郭强;赵欢;雷星星;鲁燕;王胜菊;方威;祖义志;唐小妹;祝然然;陈秋 刊期: 2016年第33期

  • HPLC法同时测定复方三嗪芦丁片中5种成分的含量

    目的:建立同时测定复方三嗪芦丁片中维生素B6、氢氯噻嗪、芦丁、盐酸异丙嗪、利血平含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.5 ml/min,检测波长为291 nm(0~3 min,维生素B6)、273 nm(3~5 min,氢氯噻嗪)、251 nm(5~11 min,芦丁和盐酸异丙嗪)、218 nm(11 min,利血平),柱温为30℃,进样量为20μl。结果:维生素B6、氢氯噻嗪、芦丁、盐酸异丙嗪和利血平检测质量浓度线性范围分别为84.0~1344.0μg/ml(r=0.9998)、171.0~2736.0μg/ml(r=0.9992)、428.0~6848.0μg/ml(r=0.9999)、173.5~2776.0μg/ml(r=0.9995)、5.03~80.48μg/ml(r=0.9991);定量限分别为18.80、14.92、25.70、12.20、4.99 ng,检测限分别为5.54、4.50、8.04、3.66、1.50 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为98.20%~100.60%(RSD=0.89%,n=6)、99.11%~100.28%(RSD=0.39%,n=6)、99.07%~100.12%(RSD=0.38%,n=6)、98.27%~99.70%(RSD=0.50%,n=6)、97.41%~99.40%(RSD=0.88%,n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定复方三嗪芦丁片中维生素B6、氢氯噻嗪、芦丁、盐酸异丙嗪、利血平的含量。

    作者:范桂强;宋更申;杜艳雪;张李莉 刊期: 2016年第33期

  • HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质

    目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件:离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 kV,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8~45 V,扫描范围为m/z 100~1700,检测方式为正离子模式(ESI+)。结果:卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0~32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0~48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5~40μg/L(r≥0.9959);定量限≤2.9441 ng,检测限≤0.9885 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%~115.5%(RSD=1.81%~4.86%,n=9)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。

    作者:凌海燕;汤燕;朱宁;杨军;文筱;杨安东 刊期: 2016年第33期

  • 瑶药过节风的质量标准初步研究

    目的:初步建立瑶药过节风的质量标准。方法:观察原植物形态、性状和显微鉴别特征;采用薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别;测定药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物量。结果:过节风的植物形态、性状、显微鉴别特征显著;药材的TLC斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;药材水分为6.45%~12.71%,总灰分为2.74%~5.86%,酸不溶性灰分为0.09%~0.68%,浸出物为52.32%~72.98%。结论:该研究所建标准可用于瑶药过节风的质量初步控制。

    作者:谢凤凤;唐玉荣;黎理;蔡毅 刊期: 2016年第33期

中国药房杂志

中国药房杂志

主管:中华人民共和国卫生部

主办:中国医院协会,中国药房杂志社