李志得;张彩云;汪霞
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素含量的方法。方法:色谱柱为Dikma-C18,流动相为乙腈-0.05%二乙胺(70∶30,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:琥乙红霉素检测进样量线性范围为1.216~7.296μg(r=0.9992);定量限为0.304μg,检测限为0.076μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为97.59%~104.19%(RSD=1.71%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素的含量。
作者:李志得;张彩云;汪霞 刊期: 2016年第33期
目的:为提高临床药学本科实习生(以下简称“实习生”)的实习效果提供参考。方法:以从参考书、带教老师结合日常工作设计、历届培训学员收集总结、数据库检索等途径获得的案例中选择具有代表性的案例,以案例联合问题导入(PBL)的方式进行教学;并在课程结束后采用三重评价的方式进行教学评价。结果与结论:实习生普遍接受该教学方法,且实习成绩均合格。以多途径遴选案例,以案例联合PBL的新案例教学法,规避了传统案例教学法的案例来源渠道窄、内容单一、学生学习兴趣低、参与感不强的弊端,充分调动了实习生的主观能动性,加快了实习生临床思维能力的培养,且该教学法也有利于促进带教老师从“被动教学”到“主动教学”的转变,不断提高带教老师的带教意识、带教水平。
作者:刘丛海;何雯;张成贵;彭绍贤;吴让兵;孙小东;冯靖雄;张琳;吴美霖 刊期: 2016年第33期
目的:建立同时测定风湿关节炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、马钱子碱、士的宁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为XTerra-C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾的等量混合溶液(用磷酸调pH至2.8)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为206 nm(盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱)、260 nm(马钱子碱和士的宁),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:盐酸伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、马钱子碱和士的宁检测质量浓度线性范围分别为0.916~18.3200μg/ml (r=0.9996)、10.034~200.6800μg/ml(r=0.9997)、8.693~121.7000μg/ml(r=0.9999)、9.696~193.9200μg/ml(r=0.9999);定量限分别为0.03、0.07、0.04、0.03 ng,检测限分别为0.01、0.02、0.01、0.01 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.30%~99.79%(RSD=0.96%,n=6)、95.81%~99.36%(RSD=0.38%,n=6)、95.34%~99.93%(RSD=2.00%,n=6)、95.59%~99.80%(RSD=1.76%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于同时测定风湿关节炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、马钱子碱、士的宁的含量。
作者:逯雯洁;刘亚蓉;韩晓萍;刘学良 刊期: 2016年第33期
目的:观察血脂康胶囊治疗绝经后女性2型糖尿病(T2DM)合并非酒精性脂肪肝患者(NAFLD)的疗效、安全性及对相关指标的影响。方法:100例绝经后女性T2DM合并NAFLD患者随机分为对照组(50例)和观察组(50例)。两组患者给予常规生活方式干预,包括饮食干预、控制体质量和适当运动等。在此基础上,对照组患者给予盐酸二甲双胍肠溶胶囊起始剂量0.5 g,口服,每日2次,后逐渐增加剂量至0.5 g,口服,每日3次+辛伐他汀片起始剂量10~20 mg,口服,每日1次,后逐渐增加剂量至40 mg,口服,每日1次。观察组患者在对照组治疗的基础上给予血脂康胶囊0.6 g,早晚饭后服用。两组疗程均为12周。两组患者治疗期间禁用其他影响血糖血脂代谢、肝肾功能的药物(如糖皮质激素等)。观察两组患者的临床疗效、治疗前后血糖血脂水平[血浆总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、空腹血糖(FPG)、糖化血红蛋白(HbA1c)、空腹胰岛素(FINS)、胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)]、肝肾功能指标[丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)、谷氨酰胺转肽酶(GGT)、总胆红素(TBIL)、血肌酐(Scr)、血尿素氮(BUN)]、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、C反应蛋白(CRP)、白细胞介素(IL)-6及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患者FPG、HbA1c、FINS、HOMA-IR、TC、TG、LDL-C、ALT、AST、GGT、TBIL、MDA、CRP、IL-6均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,HDL-C、SOD均显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在常规治疗的基础上,血脂康胶囊治疗绝经后女性T2DM合并NAFLD的疗效显著,可改善胰岛素抵抗状态,且安全性较好。
作者:葛晓春;王英南;刘晓燕;金凤表;高宇;韩桂艳 刊期: 2016年第33期
目的:为完善我国创新药物国家医保目录准入机制提供参考。方法:以创新药物进入《国家基本医疗保险、工伤保险和生育保险药品目录》(以下简称《医保目录》现状为切入点,考察我国医保制度对创新药物的政策支持度,通过描述性统计及制度比较法,对进入我国《医保目录》中的一类新药的数量、等待审批时间进行分析,并与其他国家进行比较,进而提出相应的政策建议。结果与结论:我国创新药物进入《医保目录》种类少(只占同期批准上市一类新药的20.17%)、等待审批时间长(进入目录的平均等待审批时间为935天)。药品遴选方式欠妥、静态的目录调整机制及相关政策间缺乏联动机制是造成上述现象的主要原因。
作者:徐伟;白婕 刊期: 2016年第33期
目的:为进一步开展与三棱功效、毒性相关的制备工艺和质量控制研究提供参考。方法:对近年来国内外发表的三棱化学成分、制备工艺和质量控制研究的相关文献进行整理、归纳和总结。结果:芒柄花素、山萘酚、阿魏酸、对香豆酸、香草酸等是三棱的主要成分和活性成分,是三棱发挥功效的主要物质基础。文献报道三棱具有生殖毒性,但关于其毒性的物质基础缺乏相应的研究;同时,对于三棱主要活性部位总黄酮的制备工艺研究均以提取率为指标,尚未发现有富集纯化方面的研究;另外,三棱质量控制方法主要包括总黄酮含量测定、指纹图谱分析、标准物质含量测定、生物效价测定等,但应用上均有局限性。目前关于三棱化学成分、功效和毒性的研究都是孤立的,彼此之间缺少关联性。结论:建立适应三棱特点的“功效-毒性-物质基础”并行的制备工艺研究体系和质量控制模式,有利于提高三棱临床用药的安全性、有效性和合理性。
作者:徐男;黄欣;孙蓉;张成博;时海燕 刊期: 2016年第33期
目的:建立同时测定丁氯麻滴眼剂中氯霉素、盐酸麻黄碱、盐酸丁卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器多波长法。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为pH 3.0磷酸盐缓冲溶液-乙腈(梯度洗脱),柱温为室温,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,检测波长为277 nm(氯霉素)、210 nm(盐酸麻黄碱)、310 nm(盐酸丁卡因)。结果:氯霉素、盐酸麻黄碱、盐酸丁卡因的检测质量浓度线性范围分别为12.56~125.6μg/ml(r=0.9998)、25.55~255.5μg/ml(r=0.9999)、25.25~252.5μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;回收率分别为98.39%~100.44%(RSD=0.79%,n=9)、100.40~101.74%(RSD=0.66%,n=9)、98.83~100.67%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法灵敏度高、定量准确、专属性强,可用于丁氯麻滴眼剂的质量控制。
作者:杨平;曾蔚欣;孙路路 刊期: 2016年第33期
目的:为建立复方氨基酸(15AA)双肽(2)注射液细菌内毒素检查的标准方法提供参考。方法:按2015年版《中国药典》(四部)要求确定复方氨基酸(15AA)双肽(2)注射液的细菌内毒素限值,并分别采用凝胶法与动态浊度法考察样品对细菌内毒素检查的干扰情况。结果:样品调节pH近中性后,采用上述两种方法在4倍稀释时对细菌内毒素检查均无干扰作用。结论:凝胶法与动态浊度法均可用于复方氨基酸(15AA)双肽(2)注射液的细菌内毒素检查。由于动态浊度法回收率波动大,建议采用凝胶法。
作者:祝清芬;冯巧巧;肖英;魏霞 刊期: 2016年第33期
目的:建立蒙药大栀子超微饮片的质量标准。方法:观察超微饮片的显微鉴别特征;采用薄层色谱法(TLC)对超微饮片进行定性鉴别;检测超微饮片水分、灰分、浸出物量;采用高效液相色谱法测定超微饮片中栀子苷的含量:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:超微饮片细胞已完全破壁,粒径为5~60μm。超微饮片TLC斑点清晰,分离良好。超微饮片水分为3.89%~5.55%,灰分为3.13%~5.22%,酸不溶性灰分为0.16%~0.80%,浸出物为29.2%~43.4%。栀子苷检测质量浓度线性范围为1.56~7.82μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为100.17%~102.04%(RSD=1.07%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于蒙药大栀子超微饮片的质量控制。
作者:白万富;鞠爱华;张静;蔡丽娟;庄志鹤 刊期: 2016年第33期
目的:建立石柑子药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为300 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以阿魏酰酪胺色谱峰为参照峰,测定24批药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰鉴定和相似度评价。结果:24批石柑子药材有16个共有峰,其中21批药材的相似度>0.8。结论:该研究所建指纹图谱专属性强、结果稳定,可为石柑子药材的质量控制提供依据。
作者:罗文汇;刘布鸣;彭丽诗;邱宏聪;陈昭;江洁怡 刊期: 2016年第33期
目的:观察长春西汀治疗急性冠脉综合征(ACS)合并高血压的疗效和安全性。方法:90例ACS合并高血压患者随机分为对照组(45例)和观察组(45例)。对照组患者给予阿托伐他汀钙片20 mg,口服,每日1次+硫酸氢氯吡格雷片75 mg,口服,每日1次+苯磺酸左旋氨氯地平片2.5 mg,口服,每日1次+单硝酸异山梨酯缓释片40 mg,口服,每日1次。观察组患者在对照组治疗的基础上给予长春西汀注射液30 mg,加入0.9%氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液250 ml中,静脉滴注,每日1次。两组疗程均为14 d。观察两组患者的临床疗效、治疗前后收缩压(SBP)、舒张压(DBP)、心绞痛发作频率、持续时间、发作间隔时间、ST段下移、血液黏度、D-二聚体、血小板聚集率、纤维蛋白原水平及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者SBP、DBP、心绞痛发作频率、持续时间、发作间隔时间、ST段下移、血液黏度、D-二聚体、血小板聚集率、纤维蛋白原水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者SBP、DBP均显著低于同组治疗前,差异均有统计学意义(P<0.05),但两组间比较差异无统计学意义(P>0.05);发作频率、持续时间、ST段下移、血液黏度、D-二聚体、血小板聚集率、纤维蛋白原水平均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,发作间隔时间显著长于同组治疗前,且观察组长于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在常规治疗的基础上,长春西汀治疗ACS合并高血压的疗效和安全性均较好。
作者:魏国政;邓长金 刊期: 2016年第33期
目的:探讨尼莫地平联合法舒地尔辅助早期高压氧对脑动脉瘤栓塞术后脑血管痉挛患者相关指标的影响。方法:150例脑动脉瘤栓塞术后脑血管痉挛患者随机分为对照组(75例)和观察组(75例)。两组患者均给予早期高压氧治疗,每日1次,7 d为1个疗程,共3个疗程。在此基础上,对照组患者给予尼莫地平注射液10 mg,加入0.9%氯化钠注射液100 ml中,微泵持续输注, q8 h。观察组患者在对照组治疗的基础上加用盐酸法舒地尔注射液30 mg,加入5%葡萄糖注射液40 ml中,微泵持续输注,q8 h。两组疗程均为3周。观察两组患者治疗前后格拉斯哥(Glasgow)昏迷评分、大脑中动脉(MCA)平均血流速度、神经功能缺损(NFI)评分、巴氏(Barthel)指数评分、格拉斯哥预后量表(GOS)分级情况、术后30 d脑梗死发生情况及不良反应发生情况。结果:治疗后,两组患者Glasgow昏迷评分、MCA平均血流速度、Barthel指数评分均显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,NFI评分显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。术后,观察组患者GOS各级例数均显著优于对照组,脑梗死发生率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:尼莫地平联合法舒地尔辅助早期高压氧用于脑动脉瘤栓塞术后脑血管痉挛,可有效促进神经功能恢复,加快脑动脉血流速度,提高患者生存质量,且不增加不良反应的发生。
作者:张茂;陈健龙;彭浩;符传艺;符策锐 刊期: 2016年第33期
目的:建立青连宁心胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄连、青蒿进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中青蒿素的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(45∶55,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄连、青蒿的TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。青蒿素检测质量浓度线性范围为5.62~56.2μg/ml(r=0.9994);精密度、稳定性、重复性的RSD<1.0%;加样回收率为97.46%~99.72%(RSD=0.75%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于青连宁心胶囊的质量控制。
作者:司席席;孙洪胜;曹广尚;陈倩倩;刘丹 刊期: 2016年第33期
目的:探讨氟尿嘧啶、卡培他滨、表柔比星、顺铂、伊立替康、紫杉醇、奥沙利铂和多西他赛致不良反应(ADR)的规律及特点,为临床合理用药提供参考。方法:采用回顾性研究方法,检索国内外发表的关于氟尿嘧啶、卡培他滨、表柔比星、顺铂、伊立替康、紫杉醇、奥沙利铂和多西他赛治疗胃癌致ADR病例报告,并就收集的ADR信息进行统计和分析。结果:终纳入306篇文献,合计511例患者、663例次ADR。男女性别比例为1.30∶1,41~60岁有227例(占比48.19%)。ADR的临床表现主要以胃肠系统损害(273例次,占比41.18%)、心血管系统损害(156例次,占比23.53%)、呼吸系统损害(76例次,占比11.46%)较为多见,临床症状列前5位的分别是恶心(82例次)、呕吐(78例次)、骨髓抑制(69例次)、腹泻(52例次)和消化系统反应(41例次)。49.90%的患者在用药30 min内出现ADR,多数患者经对症治疗后均可好转或痊愈。结论:临床治疗胃癌时应针对易发生ADR的性别、年龄和累及器官系统等角度进行充分评估后给予患者用药,以减少ADR的发生。
作者:郭佳栋;张雪梅;刘影;杨丽娜;闫江宇;石浩皓;冯变玲 刊期: 2016年第33期
目的:观察喹硫平联合碳酸锂治疗双相障碍躁狂发作的疗效和安全性。方法:110例双相障碍躁狂发作患者随机分为对照组(55例)和观察组(55例)。治疗前所有患者均停用原抗精神药物7 d。洗脱期后,对照组患者给予碳酸锂片,起始剂量0.25 g,饭后服用,每日2~3次,连用3 d,后加量至1~1.5 g,分2~3次,饭后服用。观察组患者在对照组治疗的基础上口服富马酸喹硫平片,第1天0.05 g,第2天0.1 g,第3天0.2 g,第4天0.3 g,均为每日2次,后改为0.4~0.6 g,分2~3次。两组疗程均为12周。观察两组患者的临床疗效、治疗前后躁狂量表(BRMS)评分、阳性和阴性症状量表(PANSS)评分、认知功能评分及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,不良反应发生率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者BRMS评分、PANSS评分、认知功能评分比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,两组患者BRMS评分、PANSS评分均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,认知功能评分显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:喹硫平联合碳酸锂治疗双相障碍躁狂发作的疗效和安全性均优于单用碳酸锂,可显著改善患者的认知功能。
作者:朱颀峰;李新玲 刊期: 2016年第33期
目的:为制订甲氨蝶呤(MTX)个体化给药方案提供参考。方法:计算机检索PubMed、中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库和万方数据库,纳入我国患者应用MTX并进行血药浓度监测的文献,统计分析患者病种、MTX监测例次、监测方法、监测时间点、甲酰四氢叶酸(CF)开始解救时间和停止解救标准、MTX参考浓度标准、文献发表时间和研究类型等信息。结果:共纳入146篇文献,合计6109例患者,共计20000余例次MTX血药浓度监测结果。其中,53篇文献为前瞻性研究,93篇为回顾性研究。结果表明,2005年1月-2009年12月发表了75篇MTX监测相关文献(占比51.4%);MTX血药浓度监测方法以荧光偏振免疫法(FPIA)和高效液相色谱法(HPLC)为主;43.5%的文献监测时间点为MTX用药后24、48、72和96 h,与美国食品药品管理局(FDA)推荐的相同;56.1%的文献采用FDA推荐的MTX参考浓度标准(24 h≤10μmol/L,48 h≤1μmol/L,72 h≤0.2μmol/L)。在急性淋巴细胞白血病(ALL)和非霍奇金淋巴瘤(NHL)中CF的开始解救时间普遍为MTX用药后36 h,而骨肉瘤的CF开始解救时间以用药后6 h和12 h为主;以MTX血药浓度<0.1μmol/L为CF停止解救标准的占73.6%,而以FDA推荐的MTX血药浓度<0.05μmol/L为停止解救标准的仅占8.3%。结论:目前我国对MTX的监测时间点、参考浓度标准、CF开始解救时间和停止解救标准等方面尚未完全统一,但趋于一致。建议相关机构根据中国人MTX的代谢特点,尽快建立国内MTX的血药浓度监测指南,以便更好地指导临床合理监测MTX血药浓度,进行个体化给药。
作者:吴东媛;刘铎;董梅 刊期: 2016年第33期
目的:探讨以埃索美拉唑为基础的治疗方案对氯吡格雷联合阿司匹林长期用药后致上消化道出血患者相关指标的影响。方法:96例氯吡格雷联合阿司匹林长期用药后致上消化道出血患者,经快速尿素酶试验后有62例为幽门螺杆菌阳性,34例为幽门螺杆菌阴性(阴性对照组)。按随机数字表法将62例幽门螺杆菌阳性患者分为观察组(31例)和对照组(31例)。阴性对照组和对照组患者在活动性出血期间给予注射用埃索美拉唑钠40 mg,加入0.9%氯化钠注射液100 ml中,静脉滴注,每日2次,同时停用氯吡格雷和阿司匹林;在活动性出血停止3d后,恢复服用氯吡格雷和阿司匹林,并根据不同的出血原因给予相应的治疗。在此基础上,观察组患者给予埃索美拉唑镁肠溶片20 mg,口服,每日2次+阿莫西林胶囊1.0 g,口服,每日2次+克拉霉素片0.5 g,口服,每日2次,连用2周。在结束治疗后1个月,进行14C呼气试验,根除失败者在治疗结束后的第2个月给予埃索美拉唑镁肠溶片20 mg,口服,每日2次+枸橼酸铋钾胶囊0.3g ,口服,每日2次+阿莫西林胶囊1.0 g,口服,每日2次+左氧氟沙星片0.5 g,口服,每日1次,连用2周。所有患者在完成治疗后均随访6个月。观察各组患者疼痛缓解时间、消化道症状缓解时间、上消化道再出血发生情况及不良反应发生情况,记录观察组患者的幽门螺杆菌根除情况。结果:观察组患者首次治疗后有22例幽门螺杆菌为阴性,根除率为71.0%,未根除者经第二次治疗后幽门螺杆菌均为阴性,总根除率为100%。观察组患者上消化道再出血总发生率显著低于对照组及阴性对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。各组患者疼痛缓解时间、消化道症状缓解时间、不良反应发生率比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:以埃索美拉唑为基础的治疗方案,可通过根除幽门螺杆菌来降低氯吡格雷联合阿司匹林长期用药后致上消化道出血患者的上消化道再出血发生率,且安全性较好。
作者:徐远久;鲁小龙;甘文波;刘晓川 刊期: 2016年第33期
目的:探讨氨溴索辅助支气管肺泡灌洗(BAL)术对颅脑外伤患者行气管切开后相关指标的影响。方法:90例颅脑外伤行气管切开患者随机分为对照组(45例)和观察组(45例)。两组患者均行止血、吸痰、气管雾化、持续吸氧及抗菌药物预防应用等常规治疗。在此基础上,对照组患者行BAL术;观察组患者于BAL术后加用盐酸氨溴索注射液30 mg,加入0.9%氯化钠注射液100 ml中,静脉滴注,每日3次。两组疗程均为7 d。观察两组患者术后肺部感染发生情况,术后1、3、5、7 d的白细胞计数和多形核细胞计数。结果:观察组患者铜绿假单胞菌、鲍曼不动杆菌、肺炎克雷伯菌和金黄色葡萄球菌感染发生率均显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。术后,两组患者白细胞计数、多形核细胞计数均显著低于同组术前,随时间延长逐渐降低,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:在常规治疗的基础上,氨溴索辅助BAL术可有效降低颅脑外伤患者行气管切开后的肺部感染发生率及炎症水平。
作者:吴颖;刘淑红;刘亚晶;崔朝勃;赵媛媛 刊期: 2016年第33期
本刊讯2016年10月20日,国家卫生计生委副主任崔丽在京会见了来访的台湾医务管理学会理事长谢武吉一行。
作者: 刊期: 2016年第33期
目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件:离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 kV,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8~45 V,扫描范围为m/z 100~1700,检测方式为正离子模式(ESI+)。结果:卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0~32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0~48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5~40μg/L(r≥0.9959);定量限≤2.9441 ng,检测限≤0.9885 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%~115.5%(RSD=1.81%~4.86%,n=9)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。
作者:凌海燕;汤燕;朱宁;杨军;文筱;杨安东 刊期: 2016年第33期