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HPLC法同时测定参芪颗粒中3种异黄酮成分的含量

温丽宏;石克;黄世琼;张毅

关键词:高效液相色谱法, 参芪颗粒, 毛蕊异黄酮葡萄糖苷, 毛蕊异黄酮, 芒柄花素, 含量测定
摘要:目的:建立同时测定参芪颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Welch Ultimate XB-C18,流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),检测波长为250 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素进样量线性范围分别为0.008~0.32、0.005~0.20、0.007~0.28μg(r为0.999 9、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.59%;加样回收率范围分别为98.17%~99.71%、98.03%~99.66%、98.16%~99.12%,RSD分别为0.67%、0.57%、0.43%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可用于参芪颗粒中黄酮类成分的含量测定.
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  • HPLC法同时测定参芪颗粒中3种异黄酮成分的含量

    目的:建立同时测定参芪颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Welch Ultimate XB-C18,流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),检测波长为250 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素进样量线性范围分别为0.008~0.32、0.005~0.20、0.007~0.28μg(r为0.999 9、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.59%;加样回收率范围分别为98.17%~99.71%、98.03%~99.66%、98.16%~99.12%,RSD分别为0.67%、0.57%、0.43%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可用于参芪颗粒中黄酮类成分的含量测定.

    作者:温丽宏;石克;黄世琼;张毅 刊期: 2015年第36期

  • 重庆道地药材独活的生药学研究

    目的:建立鉴别重庆道地药材独活的生药学方法.方法:从原植物形态、性状特征、显微特征(横切面、粉末)、薄层色谱(TLC)方面鉴别独活.结果:独活外形上根圆锥状,褐色,多分枝,具特异香气;主根横切面与侧根横切面显微特征无区别,初生木质部为二原型,次生韧皮部较次生木质部发达,次生韧皮部中有丰富的油室.维管组织中含有大量薄壁组织细胞.TLC色谱中,供试品与蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯以[石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(7:3,V/V)为展开剂,紫外光灯下检视]对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点.结论:该方法操作简单、准确度高,可作为独活生药学鉴别的依据.

    作者:封海霞;石燕红;陈绍成 刊期: 2015年第36期

  • 乌芪舒筋通络片中乌头碱限量检测方法研究

    目的:建立测定乌芪舒筋通络片中乌头碱限量的方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的乌头碱进行鉴定.薄层板为硅胶G薄层板,展开剂为甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(20:18:3:6:1,V/V/V/V/V),显色剂为稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液.经耐用性和检测限考察,并优选薄层板、温度和湿度.结果:乌头碱的TLC图斑点清晰且阴性对照无干扰.本试验耐用性良好;检测限为0.9 μg;可用薄层板为Merck HPTLC预制板、硅胶G薄层板和自制的以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板;温度为5~16℃,湿度为32%~72%.结论:本方法操作简便、重复性良好,可用于乌芪舒筋通络片中乌头碱限量的测定.

    作者:陈震尧;陈金英;姚伟生 刊期: 2015年第36期

  • HPLC-RID法测定复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70的含量

    目的:建立测定复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70含量的方法.方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法.色谱柱为Phenomenex PolySep-GFC-P 4000,流动相为0.7%Na2SO4溶液,流速为0.5 ml/min,柱温为35℃,进样量为50μl,示差折光检测器检测池温度为40℃.结果:右旋糖酐70检测质量浓度线性范围为0.1~5.0 mg/ml(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均回收率为97.45%~101.76%,RSD为0.57%(n=9).结论:本方法简便、快速、可靠,分离度高,分析时间短,可用于复方右旋糖酐70滴眼液中右旋糖酐70的含量测定.

    作者:王丽;宫瑞中;刘泽涛 刊期: 2015年第36期

  • HPLC法测定当归补血配方颗粒中黄芪甲苷的含量

    目的:建立测定当归补血配方颗粒中黄芪甲苷含量的方法,并考察不同冲化条件对其含量的影响.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent C18,流动相为乙腈-水(28:72,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl.结果:黄芪甲苷检测进样量线性范围为2.91~17.46μg;精密度、稳定性的RSD<2%、重复性试验的RSD=3.63%,加样回收率95.76%~98.20%, RSD为1.03%(n=6).较佳冲服方法为将两种颗粒混合后用80℃水冲化,保温5 min后服用.结论:本方法操作简便、重复性好,可用于当归补血配方颗粒中黄芪甲苷含量的测定.

    作者:李广胜;覃芳;杨季菱;胡文文;张俊丽;张伟欣 刊期: 2015年第36期

  • 莫西沙星联合结核丸治疗耐多药肺结核的临床观察

    目的:观察莫西沙星联合结核丸治疗耐多药肺结核的疗效和安全性.方法:116例耐多药肺结核患者随机均分为对照组和观察组.对照组患者给予盐酸莫西沙星片0.4 g,口服,每日1次;观察组患者在对照组治疗的基础上给予结核丸9 g,口服,每日2次.同时两组患者均给予利福喷丁、丙硫异烟肼、阿米卡星、帕司烟肼、吡嗪酰胺、对氨基水杨酸等常规药物治疗.两组患者疗程均为18个月.观察两组患者的临床疗效,治疗前及治疗6、12、18个月后的T细胞亚群(CD3+、CD4+、CD4+/CD8+)、干扰素(INF)γ、白细胞介素(IL)4水平及不良反应发生情况.结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).治疗后,两组患者CD3+、CD4+、CD4+/CD8+、INF-γ水平均显著高于同组治疗前,且随时间逐渐升高,观察组高于对照组;IL-4水平显著低于同组治疗前,且随时间逐渐降低,观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:在常规治疗的基础上,莫西沙星联合结核丸治疗耐多药肺结核的疗效显著优于单用莫西沙星,且安全性相当.

    作者:史敏双;翁春霞;项辉;王国美 刊期: 2015年第36期

  • 我校中药学专业中药炮制学试验课程教学的改革与实践

    目的:提高中药学专业中药炮制学试验教学质量.方法:以我校中药学专业中药炮制学试验为切入点,分别从教学模式、教学方法、教学内容与考核内容4个方面进行改革.结果:改变了原有的教学模式,引入了必修试验、选修试验、开放试验和探索试验的分类方法,建立了常见中药炮制品标本库与音频、视频库的教学方法,设计了基本试验、综合性试验、设计性试验与研究性试验的教学内容,增加了对试验预习、试验操作、试验设计与试验考试4项内容的考核.结论:通过该课程教学方法与途径的改革,提高了中药炮制学试验教学的质量,培养了学生的创新能力与实践能力.

    作者:李越峰;曹瑞;吴平安;余琰;李硕;金辉;刘峰林 刊期: 2015年第36期

  • 国家卫生计生委副主任王国强出席2015艾滋病防治大会并调研上海市艾滋病防治工作

    本刊讯2015年11月17-20日,中国性病艾滋病防治协会在上海召开2015 年艾滋病防治大会,国家卫生计生委副主任王国强出席开幕式并作讲话.王国强指出,多年来,在党和政府的领导下,经过全社会共同努力,我国艾滋病防治工作取得显著成效,经采供血传播、经静脉注射吸毒传播、经母婴传播得到有效控制,艾滋病疫情快速上升势头得到有效遏制,全国整体疫情控制在低流行水平.但是我国艾滋病流行形势依然严峻,新报告病例中90%以上经性传播,男性同性性行为人群感染率较高,青年学生、老年人群感染人数上升速度较快,防治任务艰巨.

    作者: 刊期: 2015年第36期

  • 国家卫生计生委副主任刘谦出席卫生立法国际经验研讨会

    本刊讯 2015年11月18-19日,卫生立法国际经验研讨会在北京召开.本次研讨会由全国人大教科文卫委员会、国家卫生计生委和世界卫生组织共同主办.全国人大常委会委员、教科文卫委员会主任委员柳斌杰、国家卫生计生委副主任刘谦、世界卫生组织西太区主任申英秀出席会议并讲话.全国人大常委会委员、教科文卫委员会副主任委员王陇德主持开幕式.

    作者: 刊期: 2015年第36期

  • 茵栀黄口服液辅助治疗新生儿母乳性黄疸的临床观察

    目的:观察茵栀黄口服液辅助治疗新生儿母乳性黄疸的疗效和安全性.方法:112例母乳性黄疸新生儿随机均分为对照组和观察组.对照组患儿均停止母乳喂养3 d,采用人工喂养,给予保暖、营养支持、维持水电解质及酸碱平衡、蓝光照射等常规治疗,严重者给予保肝、酶诱导剂等药物治疗;观察组患儿在对照组治疗的基础上给予茵栀黄口服液10 ml,每日2次.两组患儿疗程均为7 d.观察两组患儿的临床疗效,治疗前后血清总胆红素(TBIL)水平及不良反应发生情况.结果:观察组患儿总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,两组患儿TBIL水平均显著低于同组治疗前,均随时间逐渐降低,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组患儿不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:在常规治疗的基础上,茵栀黄口服液辅助治疗母乳性新生儿黄疸的疗效较好,且安全性较好.

    作者:唐帷微;吕宗杰;王梓;谢茜 刊期: 2015年第36期

  • 双歧杆菌三联活菌胶囊治疗溃疡性结肠炎的临床观察

    目的:观察双歧杆菌三联活菌胶囊治疗溃疡性结肠炎(UC)的疗效和安全性.方法:94例UC患者随机均分为对照组和研究组.对照组患者给予营养支持、清淡饮食、5-氨基水杨酸等常规治疗;研究组患者在对照组治疗的基础上加服双歧杆菌三联活菌胶囊420 mg,每日3次.两组患者疗程均为8周.观察两组患者的临床疗效,治疗前后血清D-乳酸、二胺氧化酶(DAO)水平及不良反应发生情况.结果:研究组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).治疗后,两组患者血清D-乳酸、DAO水平均显著低于治疗前,且研究组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01).两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:在常规治疗的基础上,双歧杆菌三联活菌胶囊治疗UC的疗效和安全性均较好.

    作者:毛立新;郭元春;钱剑 刊期: 2015年第36期

  • 硝苯地平联合氯沙坦对高血压合并冠心病患者血压和肾功能的影响

    目的:探讨硝苯地平联合氯沙坦对高血压合并冠心病患者血压和肾功能的影响.方法:150例高血压合并冠心病患者随机均分为对照组和观察组.对照组患者给予硝苯地平缓释片30 mg,口服,每日1次;观察组患者在对照组治疗的基础上给予氯沙坦钾胶囊50 mg,口服,每日1次.两组患者疗程均为1个月.观察两组患者治疗前后收缩压、舒张压、肾功能指标及不良反应发生情况.结果:治疗后,两组患者治疗3个月后收缩压、舒张压<治疗1个月<同组治疗前,肾功能指标均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);观察组患者不良反应发生率显著低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).结论:硝苯地平联合氯沙坦可较好地控制高血压合并冠心病患者的血压,保护肾功能,安全性较好.

    作者:吴超;王伊敏;吴丽娟;范莼;胡峰 刊期: 2015年第36期

  • 甲钴胺联合叶酸治疗糖尿病周围神经病变合并高同型半胱氨酸血症的临床观察

    目的:观察甲钴胺联合叶酸治疗糖尿病周围神经病变(DPN)合并高同型半胱氨酸(Hcy)血症的疗效和安全性.方法:回顾性分析40例DPN合并高Hcy血症患者资料,并作为高Hcy组,同期选择30例DPN但Hcy正常者为正常Hcy组.正常Hcy组患者给予控制饮食、降糖药或胰岛素控制血糖等常规治疗,使空腹血糖<7.0 mmol/L,餐后2 h血糖<11.0 mmol/L;在此基础上,高Hcy组患者给予甲钴胺注射液500μg,肌内注射,每日1次+叶酸片5 mg,口服,每日1次.两组患者均以14 d为1个疗程,连续治疗2个疗程.观察高Hcy组患者的临床疗效,治疗前后Hcy水平、胫神经、腓神经的运动神经传导速度(MNCV)和自主神经传导速度(SNCV)、症状总评分(TSS),并与正常Hcy组进行比较,记录高Hcy组患者不良反应发生情况.结果:治疗后,高Hcy组患者总有效率为75.0%;高Hcy组患者Hcy、TSS评分均显著低于同组治疗前,但高于正常Hcy组,胫神经、腓神经的MNCV和SNCV均显著高于同组治疗前,但低于正常Hcy组,差异均有统计学意义(P<0.05);高Hcy组患者不良反应发生率为5.0%.结论:在常规治疗的基础上,甲钴胺联合叶酸治疗DPN合并高Hcy血症的疗效较好,可明显降低Hcy水平,改善神经传导速度,且安全性较好.

    作者:闫洪领;张爱华;李慧琼;陈雄兵;朱圣群;陈接强;孙莉萍 刊期: 2015年第36期

  • 复方甘草酸苷联合阿昔洛韦治疗小儿传染性单核细胞增多症的临床观察

    目的:观察复方甘草酸苷联合阿昔洛韦治疗小儿传染性单核细胞增多症的疗效和安全性.方法:90例小儿传染性单核细胞增多症患儿随机均分为对照组和研究组.对照组患者给予阿昔洛韦注射液10 mg/(kg·d),加入5%葡萄糖注射液150 ml中,静脉滴注,每日2次;研究组患儿在对照组治疗的基础上给予复方甘草酸苷注射液2~4 ml/kg,加入5%葡萄糖注射液150 ml中,静脉滴注,每日2次.两组患儿疗程均为2周.观察两组患儿的临床疗效,住院时间和各临床症状改善时间,治疗前后T淋巴细胞亚群(CD3+、CD4+、CD8+、CD4+/CD8+)及不良反应发生情况.结果:研究组患儿总有效率显著高于对照组,住院时间和各临床症状改善时间均显著短于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);治疗后,两组患儿CD3+、CD8+均显著低于同组治疗前,且研究组低于对照组,CD4+、CD4+/CD8+均显著高于同组治疗前,且研究组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组患儿不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:复方甘草酸苷联合阿昔洛韦治疗小儿传染性单核细胞增多症较单用阿昔洛韦疗效更显著,安全性相当.

    作者:张其相;张建华 刊期: 2015年第36期

  • 艾迪注射液辅助奥沙利铂联合替吉奥治疗晚期结直肠癌的临床观察

    目的:观察艾迪注射液辅助奥沙利铂联合替吉奥治疗晚期结直肠癌的疗效和安全性.方法:100例晚期结直肠癌患者随机均分为对照组和观察组.对照组患者给予替吉奥胶囊,体表面积<1.25 m2,40 mg,体表面积≥1.25~<1.50 m2,50 mg,>1.50 m2,60 mg,早晚餐后口服,d1~28,后停药14 d+奥沙利铂85~130 mg/m2加入5%葡萄糖注射液500 ml中,静脉滴注2 h,d1;观察组患者在对照组治疗的基础上加用艾迪注射液100 ml加入5%葡萄糖注射液500 ml,静脉滴注,每日1次,d1~7,间隔14 d重复1次,共2次.观察两组患者的临床疗效,毒性反应,生存质量改善情况和1年生存率.结果:两组患者总有效率比较,差异无统计学意义(P>0.05).观察组患者生存质量提高率、1年生存率均显著高于对照组,粒细胞减少、血小板下降、口腔溃疡、外周神经毒性总发生率均显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).结论:艾迪注射液辅助奥沙利铂联合替吉奥治疗晚期结直肠癌较奥沙利铂联合替吉奥的生存质量和1年生存率均较高,且安全性更好.

    作者:张仕林 刊期: 2015年第36期

  • 黄芪注射液联合曲美他嗪治疗病毒性心肌炎疗效与安全性的Meta分析

    目的:系统评价黄芪注射液联合曲美他嗪治疗病毒性心肌炎(VMC)的疗效和安全性,以为临床治疗提供循证参考.方法:计算机检索PubMed、中国生物医学文献数据库、中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库和万方数据库,收集黄芪注射液联合曲美他嗪(试验组)对比西医常规治疗和/或加用曲美他嗪(对照组)治疗VMC的随机对照试验(RCT),对符合纳入标准的临床研究进行资料提取和质量评价后,采用Rev Man 5.2统计软件进行Meta分析.结果:共纳入14项RCT,合计1 324例患者.Meta分析结果显示,试验组患者总有效率[RR=1.32,95%CI(1.25,1.39),P<0.001]、乳酸脱氢酶水平[MD=-99.80,95%CI(-135.52,-64.08), P<0.001]和肌酸激酶水平[MD=-49.66,95%CI(-80.43,-18.90),P=0.002]均显著优于对照组,差异均有统计学意义;两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义[RR=0.86,95%CI(0.48,1.55),P=0.61].结论:黄芪注射液联合曲美他嗪治疗VMC的疗效与安全性均较好.

    作者:刘帅;牛珩;张金国 刊期: 2015年第36期

  • HPLC法测定紫连搽剂中左旋紫草素的含量及两种不同计算方法的不确定度评价

    目的:建立测定紫连搽剂中左旋紫草素含量的方法,并对测定结果的两种不同计算方法进行不确定度评价.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters C18,流动相为甲醇-0.025 mol/L磷酸(85:15,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为516 nm,柱温为室温,进样量为10μl.对标准曲线法、外标一点法计算含量的过程和步骤进行量化分析,评价其不确定度.结果:左旋紫草素检测质量浓度线性范围为4.024~80.48μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为RSD为88.5%~93.1%, RSD为2.0%(n=6).用标准曲线法测定含量,其扩展不确定度为0.70μg/ml;用外标一点法测定含量,其扩展不确定度为0.30μg/ml.结论:外标一点法测定紫连搽剂中左旋紫草素的含量更经济,更便捷,引入的不确定度更低.

    作者:张红梅;姜潇;刘学起 刊期: 2015年第36期

  • 我国31省(区、市)低价药品清单遴选情况分析

    目的:为各省、自治区、自辖市[以下简称省(区、市)]动态调整低价药品清单、更好地保障低价药品供应提供参考.方法:统计国家和31省(区、市)低价药品清单的品种数和频数等,对省(区、市)级低价药品清单遴选的影响因素进行分析.结果:国家低价药品清单共包含533个品种,其中西药283个品种,中成药250个品种,60个为独家品种.31省(区、市)共遴选973种通用名药品,其中西药332种,中成药630种,民族药11种,71个为中药保护品种.西部与东部遴选的药品品种数差异不大,中部较少;广西省遴选药品品种数多,为345种,江西省少,仅为10种;各省(区、市)遴选的中成药品种数均高于西药,同时中成药的集中度较西药高.出现频次高的西药为酮替芬,中成药为通便灵胶囊,分别有30和29省(区、市)将其列入低价药品清单.各省(区、市)低价药品清单与其基本药物增补目录重合率均不高,遴选的低价药品种数与本省(区、市)药品生产企业数呈中度相关性.结论:应加快形成多省(区、市)间的低价药品联动政策,同时注重与国家基本药物制度的衔接,从根本上保障患者的临床用药需求.

    作者:赵熙子;管晓东;崔岩;韩晟;陈敬;史录文 刊期: 2015年第36期

  • 国家卫生计生委副主任马晓伟到北京儿童医院调研

    本刊讯 2015年11月17日上午,国家卫生计生委副主任马晓伟一行到北京儿童医院调研.马晓伟副主任实地查看了北京儿童医院门诊部、输液中心和手机APP预约挂号演示,听取了医院改善医疗服务和推进分级诊疗情况的汇报.马晓伟指出,北京儿童医院推进的分级诊疗基本满足了群众不同层次的医疗需求,开展的非急诊全面预约挂号方便了患者,减少了群众排队时间,取得了很好的社会效益,应当总结有益经验并积极推广.

    作者: 刊期: 2015年第36期

  • 北京地区住院药师规范化培训基地师资带教水平现状探讨

    目的:探讨北京地区住院药师规范化培训基地的师资带教水平现状,以为强化教师队伍建设提供参考.方法:对北京地区17家住院药师规范化培训基地进行动态评估,组织评审专家,重点对培训基地的门诊药房、病房药房和临床药学的师资带教水平进行现场考核;并设计调查问卷,组织受训学员对师资带教水平、时间、态度及反馈等方面进行评分;再将各基地的带教相关考核结果作为研究对象,进行分析和总结.结果:17家培训基地教师的总体带教水平较高,临床药学带教师资为突出,得到学员的一致好评,但存在部门差异,病房药房师资带教水平略低于临床药学和门诊药房;师资带教水平仍有较大提升空间.结论:提高住院药师培训基地的整体师资实力,必须强化住院药师岗位胜任力的培养,鼓励教师参加培训班,不断加强人文素质的培养,并丰富教师对学员的考核形式.

    作者:沈江华;王淑洁;曾艳;唐静;王育琴 刊期: 2015年第36期

中国药房杂志

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