学术投稿

梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片的含量和有关物质

付莉娜;郑金琪;郑国钢;陶巧凤

关键词:辛伐他汀分散片, 含量测定, 有关物质, 高效液相色谱法
摘要:目的 建立辛伐他汀分散片含量测定及有关物质的检查方法.方法 采用Supelco C18柱(33 mm× 4.6 mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50∶50)为流动相A、0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3.0 mL/min,检测波长为238 nm.结果 辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀质量浓度在20.02~ 180.2 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=12 493 C+2 199,r=0.999 9(n =7);日内精密度RSD为0.59%(n=6);日间精密度RSD为0.69%(n=6);平均回收率为99.9%,RSD =0.51% (n =9);供试品溶液在6h内基本稳定;检测限为17.26 ng/mL.结论 该方法专属性强、灵敏度高,可用于辛伐他汀分散片的含量测定和有关物质检查.
中国药业杂志相关文献
  • 综合干预对我院围术期抗菌药物使用的影响研究

    目的 探讨实施综合干预措施对医院围手术期抗菌药物使用的影响.方法 统计医院某科2011年1月至7月(干预前)和2012平1月至7月(干预后)抗菌药物的使用情况,进行回顾性调查分析.结果 干预前全部病例都使用抗菌药物,干预后有3例未使用抗菌药物,干预后克林霉素、头孢曲松钠和头孢呋辛钠使用例数明显增加,哌拉西林钠舒巴坦钠使用明显减少,平均使用抗菌药物时间有所减少.结论 通过综合干预措施使医院围手术期抗菌药物应用更趋合理.

    作者:马国辉;邢颖;甄健存 刊期: 2013年第18期

  • 高效液相色谱法测定阿洛西林钠的有关物质与含量

    目的 建立测定阿洛西林钠中有关物质及其含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钾4.09 g与磷酸二氢钾0.58g,加水溶解并稀释至1 000 mL,混匀即得)-乙腈(85:15),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃.结果 建立的色谱法使阿洛西林与有关物质能完全分离,阿洛西林质量浓度在0.2~1 g/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r2=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD =0.8%(n=9).结论 该方法简便、准确、专属性强,可用于阿洛西林钠的有关物质及其含量的测定.

    作者:冯玉珍;梁海明;何康 刊期: 2013年第18期

  • 复方鼻炎宁滴鼻剂的质量控制

    目的 建立复方鼻炎宁滴鼻剂的质量控制标准.方法 采用高效液相色谱法测定制剂中甘草酸、木兰脂素含量.结果 甘草酸质量浓度在83.136 ~415.68 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.44%,RSD为0.61%(n=9);木兰脂素质量浓度在1.68 ~ 33.6μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.95%,RSD为0.83%(n=9).结论 该分析方法简便、准确,可作为复方鼻炎宁滴鼻剂的质量控制方法.

    作者:卢金凤;蒲旭峰 刊期: 2013年第18期

  • 血必净联合血液灌流治疗有机磷农药中毒致多器官衰竭30例

    目的 观察血必净联合血液灌流治疗有机磷农药中毒所致多器官衰竭的临床疗效.方法 将收治的有机磷农药中毒患者60例,根据治疗方案分为单纯灌流组和联合治疗组,各30例.单纯灌流组为常规急救治疗基础上应用血液灌流技术,联合治疗组在单纯灌流组的基础上联合应用血必净注射液治疗,治疗周期为1周.结果 两组患者治疗后全部成活,血清丙氨酸氨基转移酶、天门冬氨酸氨基转移酶、肌酸激酶、肌酸激酶同工酶、乳酸脱氢酶、肌酐水平显著下降,血清炎性因子C反应蛋白、丙二醛、肿瘤坏死因子α水平显著降低,超氧化物歧化酶活性显著升高(P<0.05),但联合治疗组在恢复的时间及效果明显优于对照组(P<0.05).结论 血必净联合血液灌流可降低有机磷农药对重要脏器的损害、降低炎性因子水平,有利于患者预后,提高治愈率.

    作者:张君鑫 刊期: 2013年第18期

  • 间-尼索地平对大鼠急性肺损伤的保护作用

    目的 观察新型钙拮抗剂间-尼索地平对脂多糖(LPS)诱导大鼠急性肺损伤(ALI)是否有保护作用,探讨ALI治疗的新思路.方法 以LPS(5.0 mg/kg)尾静脉注射建立肺损伤模型.观察各组大鼠肺组织病理改变,计算肺W/D值,检测肺泡上皮细胞内Ca2+浓度,测定支气管-肺泡灌洗液(BALF)中肿瘤坏死因子α(TNF-α)和蛋白质含量,肺组织中丙二醛(MDA)含量,肺毛细血管通透指数(CPI)的变化.结果 间-尼索地平能明显减轻LPS所致ALI模型肺组织病变情况.间-尼索地平组肺泡上皮细胞Ca2+浓度比LPS组含量明显减少(P<0.05),肺W/D值比LPS组明显降低(P<0.05),肺CPI比LPS组明显降低(P<0.01),肺组织MDA含量比LPS组含量减少(P<0.01).结论 间-尼索地平对脂多糖肺损伤有一定的保护作用.

    作者:杜景霞;张永健 刊期: 2013年第18期

  • 替加氟栓质量标准提高研究

    目的 建立替加氟栓质量标准中有关物质和含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(10∶5∶85),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm.结果 在上述色谱条件下,替加氟质量浓度在5.92 ~ 47.36 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),低、中、高3个量级的平均回收率分别为98.85%(RSD=0.22%),98.47%(RSD=0.99%),98.20%(RSD=0.38%).结论 该方法简便、准确、快速,可用于替加氟栓的质量控制.

    作者:唐华;曾檀 刊期: 2013年第18期

  • 养血清脑颗粒联合氟桂利嗪治疗偏头痛45例

    目的 观察养血清脑颗粒联合氟桂利嗪治疗偏头痛的临床疗效.方法 将90例偏头痛患者随机均分为两组.对照组45例口服氟桂利嗪治疗,每晚10 mg;治疗组45例在对照组基础上口服养血清脑颗粒,每次4 g,3次/天.两组均以4周为1个疗程,比较两组疗效及不良反应.结果 治疗组及对照组显效率分别为51.11%和37.78%,总有效率分别为93.33%和80.00%,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 养血清脑颗粒联合氟桂利嗪治疗偏头痛的临床疗效优于单用氟桂利嗪,且未见明显不良反应.

    作者:张贺燕 刊期: 2013年第18期

  • 高效液相色谱法测定补肾口服液中淫羊藿苷含量

    目的 建立测定补肾口服液中淫羊藿苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为美国Welch XB-C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),柱压为108 kgf,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(35:65),检测波长270 nm,柱温为室温,流速1.0 mL/min,进样量10 μL.结果 平均加样回收率为100.00%,RSD为1.47%(n=6).结论 淫羊藿苷进样量在40.31~191.5μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,所建立的HPLC法操作简便易行,结果准确,重现性好,可用于补肾口服液的质量控制.

    作者:刘宝磊;孙佳石 刊期: 2013年第18期

  • 盐酸多西环素缓释片的研制及释放度考察

    目的 考察盐酸多西环素缓释片的研制方法和释放度.方法 参照美国食品药物监督管理局(FDA)批准的药品说明书中处方组分,采用紫外-可见分光光度法对缓释片进行溶出试验,根据释放度测定结果,用释药模型分别用零级、一级、Higuchi、Weibull方程作曲线拟合,并按Peppas方程计算释放参数以判断其释药机理.结果 样品溶出参数n=0.452 1,主药以扩散和溶蚀相结合的方式释放.结论 制备方法可行.盐酸多西环素质量浓度线性范围为4.0~25 μg/mL,平均回收率为100.81%,r=0.9997.样品释放度为12h达90%以上,达到了设计的缓释效果.

    作者:王笑琴;戴艳;唐建华;赵霞;赵砚荣 刊期: 2013年第18期

  • 丹参注射液联合双歧三联活菌佐治溃疡性结肠炎36例

    目的 观察丹参注射液联合双歧三联活菌治疗溃疡性结肠炎的疗效.方法 将72例患者随机分为两组,每组36例.对照组予以口服美沙拉嗪,每晚保留灌肠、补液等治疗;治疗组在对照组基础上加用丹参注射液、双歧三联活菌治疗.疗程均为6周.分别测定治疗前后血小板、纤维蛋白原、D-二聚体含量变化并观察临床疗效.结果 治疗组血小板、纤维蛋白原、D-二聚体含量明显降低,总有效率优于对照组(P<0.05).结论 丹参注射液联合双歧三联活菌治疗溃疡性结肠炎,可加快溃疡愈合,明显改善症状,提高疗效.

    作者:刘超 刊期: 2013年第18期

  • 专科医院骨科围手术期抗菌药物临床应用分析

    目的 调查医院骨科手术患者围手术期抗菌药物使用情况,评价其用药合理性.方法 抽取2009年6月至2012年12月骨科全部手术病历共432份,采用回顾性调查方法,分析患者抗菌药物使用情况,并对围手术期抗菌药物使用类型、联合用药、用药频率进行统计分析.结果 骨科围手术期抗菌药物使用率达到100.00%,主要有青霉素类、氨基苷类、头孢菌素类和氟喹诺酮类,使用频率高的为头孢菌素类抗菌药物.合理使用抗菌药物的比例占77.78%,不合理用药比例占22.22%.结论 该院骨科围手术期部分抗菌药物使用比较合理,但仍存在一些问题,如药物选择不够合理、用药疗程过长、用药剂量大、联合用药率高等.抗菌药物的使用需要进一步规范.

    作者:王彤 刊期: 2013年第18期

  • 糖尿病并发急性脑梗死患者他汀类药物依从性影响因素分析

    目的 探讨糖尿病并发急性脑梗死患者服用他汀类药物依从性的影响因素.方法 自制调查问卷,对玉田县医院168例糖尿病并发急性脑梗死患者2年内服用他汀类药物依从性进行调查.结果 服药依从性佳者占24.05%,服药依从性差者占68.75%;在单因素中,年龄、文化程度、药物相关知识、自我保健意识、经济原因、用药监督、病程均影响服药依从性,差异有统计学意义(P<0.05).结论 糖尿病并发急性脑梗死患者服用他汀类药物依从性偏低,与多种因素有关,应针对其影响因素进行相关的健康指导,提高服药依从性,减少并发症.

    作者:陈玉芹;陈建权;刘春梅;陈文刚;温会新 刊期: 2013年第18期

  • 左氧氟沙星及克拉霉素治疗合并幽门螺旋杆菌感染的消化性溃疡成本-效果分析

    目的 探讨不同的三联疗法根治合并幽门螺旋杆菌感染的消化性溃疡药物经济学效果.方法 选取157例消化性溃疡患者,随即分为A1,A2,B1,B2共4组.其中A1组连续应用左氧氟沙星、奥美拉唑和阿莫西林治疗1周,A2组连续应用左氧氟沙星、奥美拉唑和阿莫西林治疗2周,B1组连续应用克拉霉素、奥美拉唑和阿莫西林治疗1周,B2组连续应用克拉霉素、奥美拉唑和阿莫西林治疗2周.运用药物经济学成本-效果原理对4种治疗幽门螺旋杆菌的三联疗法进行分析评价.结果 4种方案的治疗效果无统计学差异,成本-效果比依次为A1 <A2 <B1 <B2,但A1的幽门螺旋杆菌根除率仅为77.14%.结论 A2组方案为佳方案.

    作者:陈旭峰;向正国;李科军;杨胜兰;郑扬 刊期: 2013年第18期

  • FDA西布曲明撤市事件及其对我国的启示

    目的 分析美国食品与药物管理局(FDA)对西布曲明撤市事件的处理过程及特点.方法 通过查阅国外文献,从西布曲明撤市的背景、FDA对西布曲明所采取的措施等方面进行研究.结果 FDA西布曲明撤市决定是基于实证的直接结果,并对西布曲明进行了完善的风险管理.结论 学习和运用风险管理和循证理念是我国药品监管的当务之急.

    作者:赵东升;王强;杨凌 刊期: 2013年第18期

  • 血塞通与川芎嗪联合灯盏花注射液治疗急性脑梗死疗效观察

    目的 观察应用血塞通、川芎嗪联合灯盏花3种中成药注射剂治疗急性脑梗死的临床疗效.方法 将24例急性脑梗死患者随机分为两组,各12例.对照组以血塞通注射液行常规治疗,治疗组在对照组基础上加用川芎嗪、灯盏花注射液治疗.结果 治疗组治疗后神经功能缺损评分及残障程度评分显著低于对照组(P<0.05),临床疗效显著高于对照组(P<0.05).结论 血塞通、川芎嗪联合灯盏花3种中成药注射剂治疗急性脑梗死效果显著,且不良反应少.

    作者:刘春;赵玉琴 刊期: 2013年第18期

  • 梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片的含量和有关物质

    目的 建立辛伐他汀分散片含量测定及有关物质的检查方法.方法 采用Supelco C18柱(33 mm× 4.6 mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50∶50)为流动相A、0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3.0 mL/min,检测波长为238 nm.结果 辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀质量浓度在20.02~ 180.2 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=12 493 C+2 199,r=0.999 9(n =7);日内精密度RSD为0.59%(n=6);日间精密度RSD为0.69%(n=6);平均回收率为99.9%,RSD =0.51% (n =9);供试品溶液在6h内基本稳定;检测限为17.26 ng/mL.结论 该方法专属性强、灵敏度高,可用于辛伐他汀分散片的含量测定和有关物质检查.

    作者:付莉娜;郑金琪;郑国钢;陶巧凤 刊期: 2013年第18期

  • 蕲蛇酶联合灯盏细辛注射液治疗急性脑梗死52例

    目的 观察蕲蛇酶联合灯盏细辛注射液治疗急性脑梗死的疗效及安全性.方法 将确诊患者140例,根据自愿原则随机分为3组,A组42例使用灯盏细辛注射液治疗,B组46例采用蕲蛇酶注射液治疗,C组52例采用蕲蛇酶联合灯盏细辛注射液治疗.比较各组患者治疗第5,9,14天的美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)评分,治疗14 d后的临床疗效,治疗3月后日常生活能力评分(ADL).结果 C组的临床疗效好于A组和B组,上述各项指标比较差异均具有统计学意义(P<0.05).结论 蕲蛇酶注射液与灯盏细辛注射液联合治疗急性脑梗死有效、安全.

    作者:闵丽;熊小平;王荣耀;李渝 刊期: 2013年第18期

  • 四磨汤口服液联合消食止泻贴治疗小儿功能性消化不良126例

    目的 探讨四磨汤口服液联合消食止泻贴治疗小儿功能性消化不良的临床疗效和安全性.方法 将功能性消化不良患儿247例分为对照组和观察组,对照组给予口服四磨汤口服液,每日3次,疗程2周;观察组在对照组基础上给予消食止泻贴,每日1次,疗程2周.比较两组患者临床症状、治疗有效率和不良反应.结果 观察组患儿临床症状较对照组显著改善(P<0.05),且有效率明显高于对照组(P<0.05).两组不良反应比较无统计学意义(P>0.05).结论 四磨汤口服液联合消食止泻贴治疗小儿功能性消化不良疗效显著,安全可靠,值得临床推广.

    作者:文宏 刊期: 2013年第18期

  • 2009年至2011年我院住院患者抗菌药物使用强度分析

    目的 客观评价医院抗菌药物临床应用的合理性,为临床安全、有效、经济、合理使用抗菌药物提供依据.方法 通过医院信息中心回顾性收集2009年至2011年住院患者抗菌药物使用数据,采用Excel 2003软件统计住院患者抗菌药物的用药频度(DDDs)、用药金额、使用强度(AUD),并进行排序、分析.结果 抗菌药物使用金额百分率及AUD呈逐年下降趋势.结论 虽存在抗菌药物的使用强度偏高等问题,但通过不断努力,医院抗菌药物的应用已逐浙趋于合理、规范.

    作者:白在贤;李彩霞;徐瑞 刊期: 2013年第18期

  • 半夏使用状况分析及改进建议

    目前,半夏在使用中存在着市场流通混乱、质量标准不完善、临床使用矛盾等问题.通过对半夏使用状况的调查,提出了对毒性中药使用及管理的几点思考和建议.

    作者:彭荣越;吴和珍 刊期: 2013年第18期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

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