学术投稿

苏式三唑醇的晶体结构和波谱分析

吴翠;马玉翠;徐靓;杨米一;巢志茂

关键词:三唑醇, 红外, 核磁共振, 质谱, X射线单晶衍射, 晶体结构
摘要:目的 测定苏式三唑醇的物理常数、波谱数据、晶体结构参数,了解其结构和性质.方法 测定苏式三唑醇的熔点、旋光度、紫外光谱、红外光谱、核磁共振、液质联用、X射线单晶衍射,并进行数据分析.结果 苏式三唑醇的化学结构为dl-threo-1-(对氯苯氧基)-1-(1’,2’,4’-三氮唑-1’-基)-3,3-二甲基-2-丁醇.晶体属于斜方晶系,空间群为Pbca,α=9.5315 (3),b=7.8690 (5),c=39.919 (2)(A),V=2994.1 (3) (A)3,Z=8,Dc=1.312g·cm-3,F(000)=1248,m=2.308mm-1,R=0.0787,wR=0.2011.1R2S上的2'N与1S2R中2-OH的H形成氢键,同时1S2R的2'N与1R2S的2-OH的H形成氢键,相互连接形成晶体.进行了波谱数据的归属.结论 苏式三唑醇由1R2S、1S2R的一对对映异构体以1∶1的比例存在,系首次报道.丰富了三唑醇的结构数据和理化性质.
中南药学杂志相关文献
  • 姜黄素通过上调PPARγ抑制糖基化终末产物诱导软骨细胞分泌TNF-α及MMP-13

    目的 在体外培养的家兔软骨细胞模型上,观察姜黄素(curcumin)对糖基化终末产物(AGEs)诱导的软骨细胞TNF-α和MMP-13表达的影响,并探讨其相关机制是否与姜黄素上调PPARγ有关.方法 采用real-time PCR方法检测TNF-α、MMP-13、PPARγ mRNA的表达量;试剂盒方法检测CAT、SOD活性及MDA水平,荧光探针法检测ROS水平;Western blot检测PPARγ蛋白含量;DNA-binding法检测PPARγ活性.结果 AGEs(100 μg·mL-1)与软骨细胞共孵育48 h后,TNF-α及MMP-13 mRNA的表达较正常对照组明显升高(P<0.05),50 μmol·L-1的姜黄素与软骨细胞预孵育2h后,可以显著抑制由AGEs诱导的TNF-α及MMP-13 mRNA增多,拮抗由AGEs所致细胞CAT、SOD活性降低及MDA、ROS水平增高(P<0.05);给予PPARγ特异性抑制剂GW9662 10 μmol·L-1预处理后,可以显著拮抗姜黄素对AGEs诱导软骨细胞损伤及氧化应激的保护作用;姜黄素显著上调AGEs诱导的PPARγ活性降低,伴随PPARγ相应mRNA及蛋白表达水平的升高.结论 姜黄素可能通过上调PPARγ从而降低ROS水平,进而抑制由AGEs诱导的TNF-α和MMP-13表达增多,保护软骨细胞的功能.

    作者:杨青山;吴树金;毛新展;陈志信;台会平 刊期: 2017年第12期

  • 1例肺曲霉菌合并血小板减少症患者的用药监护

    目的 探讨临床药师在肺曲霉病合并血小板减少症患者治疗中的作用.方法 临床药师参与1例肺曲霉病合并血小板减少症患者的治疗,分别从抗细菌药物和抗真菌药物选择、药物不良反应等方面实施全程药学监护,提出药学建议并对患者进行用药教育.结果 医师采纳临床药师建议,患者病情得到有效控制,23 d后出院.结论 临床药师积极开展药学监护,协助医师完善用药方案,有助于临床合理用药,保障患者用药安全有效.

    作者:王娜;尚伟;沈陈军;胡秀萍;陈新贵 刊期: 2017年第12期

  • 急性冠脉综合征合并慢性肾脏病患者冠状动脉旁路移植术围术期出血与血栓治疗矛盾的平衡管理

    目的 评价1例急性冠脉综合征合并慢性肾功能不全患者冠状动脉旁路移植术围术期的抗栓治疗方案.方法 查阅相关指南及文献综述中急性冠脉综合征合并慢性肾脏病患者冠状动脉旁路移植术围术期治疗不同阶段的抗栓处理方案.结果 临床药师参与药物治疗过程,制定了安全有效的抗栓方案.结论 应充分评估患者的血栓和出血风险,制定个体化抗栓方案.

    作者:朱珠;范国荣;石卫峰;曹利娟;李琴 刊期: 2017年第12期

  • 多指标正交试验优化美国洋参胶囊中9种人参皂苷类成分测定的前处理方法

    目的 通过多指标正交试验优选含西洋参类保健食品中皂苷类成分的提取方法.方法 HPLC法测定西洋参保健品中9个活性成分(人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Ro、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd)的含量,采用L9(34)正交试验,以提取溶媒、提取时间、溶媒体积、提取次数为考察因素,以9个活性成分的含量为评价指标.结果 佳工艺参数为水饱和正丁醇25 mL,超声提取3次,每次20 min.结论 优选的提取方法简单、可行,可用于西洋参类保健食品中皂苷类成分提取及质量评价.

    作者:李金花;冯有龙;张再平;戚进;曹玲 刊期: 2017年第12期

  • 某院2016年第四季度丙氨酰谷胺酰胺基于PDCA循环专项点评成效分析

    目的 分析2016年第四季度丙氨酰谷胺酰胺医嘱点评成效,以期对合理用药提供参考.方法 临床药师逐月抽取2016年第四季度丙氨酰谷胺酰胺医嘱,根据20/80原则针对重点科室进行点评,运用PDCA循环法改进点评方法,在点评、反馈的循环中寻找有效的方法使点评有效.结果 本院2016年第四季度丙氨酰谷胺酰胺使用量逐渐下降,全院不合理率由45.45%下降至12.35%,消化内科不合理率由50.00%下降至17.86%,合理率逐步提高.结论 在医嘱点评中运用20/80以及PDCA法可以明显改善合理用药情况.

    作者:叶小春;张耕;杨香瑜 刊期: 2017年第12期

  • 麝香舒活灵质量标准提高

    目的 提高麝香舒活灵质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定制剂中的羟基红花黄色素A含量,色谱柱:Agilent ZORBAX-SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26∶2∶72),检测波长:403 nm,流速:1.0 mL·min-1;采用高效液相色谱法鉴别血竭;采用气相色谱法鉴别麝香.结果 羟基红花黄色素A在0.004 358~0.2179 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996.羟基红花黄色素A平均回收率在97.5%~101.6%,RSD为0.35%~1.4%.高效液相色谱法和气相色谱法能分别有效鉴别血竭、麝香.结论 本法可用于麝香舒活灵质量标准的提高.

    作者:黄珍珍;崔龙;尚强;刘然;高进 刊期: 2017年第12期

  • Delafloxacin:一种新型喹诺酮类抗菌药物

    2017年6月19日FDA首次批准Delafloxacin(DLX)上市,为临床医师治疗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)及其他病原菌引起的急性细菌性皮肤和皮肤结构感染提供了一种新的选择.DLX是一种喹诺酮类广谱抗菌药物,临床研究显示,其在酸性环境中的抗菌效果更佳,无QT间期延长和光毒性,也没有显示对肝功能、肾功能和葡萄糖利用的不良影响.除与螯合剂外,几乎不与其他药物发生不良相互作用.本文就DLX的作用机制和抗菌活性、药动学、药效学、安全性和耐受性及在抗菌治疗中的前景进行综述.

    作者:但菊开;李凯 刊期: 2017年第12期

  • 秦岭部分高海拔太白七药的研究进展

    目的 对秦岭部分高海拔太白七药在性状及显微特征、化学成分、药理作用等方面进行综述.方法 通过查阅相关文献资料,概括总结秦岭部分高海拔太白七药的研究进展.结果 对秦岭5种高海拔太白七药狮子七、太白三七、金山田七、金牛七和毛果七在显微特征、化学成分、药理作用等研究方面汇总,结果表明5种太白七药深入的研究较少.因此,还需进一步研究与探讨.结论 综述了秦岭5种高海拔七药的研究进展,为其下一步研究、开发和利用,奠定基础.

    作者:张琳;杨范莉;张岗;安衍茹;刘玉勇 刊期: 2017年第12期

  • 尼古丁疫苗给药途径及递呈载体研究进展

    吸烟是一个全球性问题,全球现有13亿吸烟者.目前吸烟是肺癌、肺气肿、心脏病等多种疾病的主要的致病因素.烟草依赖被认为是一种慢性高复发性的精神和行为疾病.尼古丁疫苗是近年来开发的一种新的用于戒烟的免疫治疗方法.本文综述了尼古丁疫苗的作用机制,给药途径,并对新型递呈载体作了简要介绍.

    作者:张楠;魏曼;宋辉;张宇佳;朱传江;郑稳生 刊期: 2017年第12期

  • 灌流液改性剂对环维黄杨星D微透析探针回收率的影响研究

    目的 考察灌流改性剂对环维黄杨星D微透析探针回收率的影响,验证使用改性灌流液条件下微透析探针体外相对回收率与相对损失率的一致性,为体内微透析研究提供实验依据.方法 采用高效液相色谱法测定灌流液中环维黄杨星D含量,计算不同改性灌流液条件下微透析探针的体外相对回收率,优选合适的改性剂种类与用量,再分别采用增量法与减量法计算不同药物浓度水平下探针体外相对回收率与相对损失率,比较两者结果的一致性.结果 常规灌流条件下,乙醇作为灌流液改性剂对环维黄杨星D相对回收率提高较多,优选灌流液配比为30%乙醇-林格氏液.在2.53~10.12 μg·mL-1内环维黄杨星D体外相对回收率和相对损失率具有高度的一致性.结论 选择合适的灌流液改性剂可显著提高微透析探针相对回收率水平,对于同一根微透析探针环维黄杨星D体外相对回收率与外周液药物浓度无关,探针回收率可通过药物透过半透膜时的流失量来间接计算,结果较好地证明反透析法适合于环维黄杨星D微透析采样.

    作者:刘新国;汪娟;陈晨;王胜麟 刊期: 2017年第12期

  • 8-甲氧基补骨脂素微乳及其微乳凝胶的在体透皮研究

    目的 研究8-甲氧基补骨脂素(8-MOP)微乳及其微乳凝胶的在体透皮性能.方法 以SD大鼠为实验动物,对8-MOP微乳、8-MOP微乳凝胶和市售8-MOP溶液分别进行在体透皮实验,于不同时间点眼眶取血,HPLC法测定血样及鼠皮中药物含量.结果 8-MOP微乳组的AUC(0~24)是溶液组的2.9倍,药物皮肤滞留量是后者的4.9倍,即相对提高了滞留量;微乳组和微乳凝胶组之间的AUC(0~24)、AUC(0~∞)和皮肤滞留量差异均无统计学意义;微乳凝胶组的AUC(0~24)是溶液组的2.85倍,但药物皮肤滞留量差异并无统计学意义(P>0.05).结论 与市售8-MOP溶液剂相比,8-MOP微乳能提高药物的滞留透过比,制备成微乳凝胶后,降低了药物的皮肤滞留性.

    作者:欧歌;向大雄 刊期: 2017年第12期

  • “PDCA”管理法在提高患者对本院临床药师用药咨询满意度中的应用

    目的 提高患者对本院临床药师用药咨询的满意度.方法 按照“Plan,Do,Check,Action”(PDCA)的管理方法逐步开展各项活动,利用评价法确定主题,利用患者调查问卷计算满意度,利用鱼骨图和柏拉图分析,查找原因并拟定措施,措施实施后,对比活动前后满意度.结果 通过调查分析得,患者对本院临床药师用药咨询不满意的主要原因有2项,即“专业解答不满意”和“咨询模式不满意”,对此,笔者拟定并实施了“走进社区活动”、“走进公园活动”等措施,终将满意度从81.4%提高到93.5%.结论 通过“PDCA”管理法有效地提高了患者对本院临床药师用药咨询的满意度.

    作者:郑晓圆;徐佳;谢芬;吕娟;卢红文;李建强;丁永娟 刊期: 2017年第12期

  • 苯丙烯酰胺类化合物的设计、合成及抗HBV活性评价

    目的 合成苯丙烯酰胺类化合物并考察其抗HBV活性.方法 以甘氨酸为起始原料,经过与4-硝基苯甲酰氯缩合,再与2-甲氧基苯甲醛环合,所得产物与氨基醇类化合物反应得到目标化合物.采用MTT法评价目标化合物的细胞毒性,实时荧光定量PCR检测细胞中HBV DNA复制程度,分别计算抑制率、IC50及SI.结果 制备了6个苯丙烯酰胺类化合物.化合物5a(IC50:2.06 μmol·L-1,SI:26.35)、5b(IC50:0.95 μmol·L-1,SI:69.58)和5c(IC50:4.36 μmol·L-1,SI:19.86)对HBVDNA复制的抑制活性显著好于先导物MTS(IC50:12.57 μmol·L-1,SI>7.96),对HepG2耐药细胞的HBVDNA也具有较强的抑制作用.结论 化合物5a~5c具有进一步研究的价值.

    作者:龚奇能;陈旺;张银朋;邱净英 刊期: 2017年第12期

  • 关于互联网药品交易服务企业审批制度改革的思考

    通过梳理我国互联网药品交易服务企业审批制度的发展历程,明确我国互联网药品交易的改革要点,分析审批制度改革对于我国互联网药品交易行业产生的影响,结合相关典型国家互联网药品交易行业管理的经验与启示,为我国互联网药品交易审批改革提供相应的配套建议,促进我国互联网药品交易持续健康的发展.

    作者:刘传绪;文占权;张彦昭;曹常影;刘伟 刊期: 2017年第12期

  • 一测多评法在中国药典2015年版中的应用

    目的 对中国药典2015年版一部中一测多评法的应用总结分析,以便更好地理解与使用一测多评法.方法 统计分析中国药典2015年版一部中使用一测多评法的品种及剂型、测定成分,并列举实例说明.结果 一测多评法在中国药典2015年版一部中的应用和2010年版相比品种数明显增加(由1个品种增加到9个品种);测定成分除生物碱类外扩展为醌类、酚类、黄酮类、皂苷类;测定剂型除中药饮片外,增加了提取物、片剂、丸剂、胶囊类.结论 一测多评法在中国药典中的应用进一步完善了中药复杂体系质量标准的研究思路、方法和模式.使用一测多评法显著降低了检测成本,具有快速、廉价的优势,提高了工作效率,是未来中药质量整体可控性的发展趋势之一.

    作者:杨洋;黄良永;朱美玲;杨光义 刊期: 2017年第12期

  • 聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯对大鼠体内细胞色素P450酶活性的影响

    目的 采用Cocktail混合探针药物法,探究聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温80)对大鼠体内Cyp450同工酶活性的影响,为提高临床低生物利用度药物的疗效提供新的途径,也为药物研发领域研制新型制剂选择合适的辅料提供理论依据.方法 选用非那西丁、奥美拉唑、安非他酮和咪达唑仑分别作为大鼠体内4种Cyp450酶(Cyp1a2、Cyp2c11、Cyp2b1、Cyp3a1)的探针药物.SD雄性大鼠连续尾静脉注射吐温80溶液14d,第14日给药30 min后,尾静脉注射混合探针药物后于各时间点取血.采用LC-MS/MS法测定试验组和对照组混合探针药物的血药浓度,用DAS 2.0软件拟合药代动力学参数.结果 吐温80连续尾静脉注射2周后,与空白对照组相比,非那西丁、奥美拉唑、安非他酮的代谢明显减慢,而咪达唑仑的代谢无明显差异.结论 吐温80对大鼠体内Cyp2c11、Cyp2b1、Cyp1a2酶有明显抑制作用,而对大鼠体内Cyp3a1无明显影响.因此,在临床上吐温80与CYP1 A2、CYP2B6、CYP2C19酶相关的底物合用时,应注意给药剂量,防止药物在体内的血药浓度过高从而导致不良反应.

    作者:葛韬;彭慧;张变;张玲;孙言才 刊期: 2017年第12期

  • 旱田草咖啡酰基苯乙醇苷类化合物抗氧化活性研究

    目的 研究从旱田草中分离得到的5种咖啡酰基苯乙醇苷类化合物的体外抗氧化活性.方法 采用羟基自由基(·OH)清除法、1,1-二苯-2-苦基阱自由基(DPPH·)清除法和超氧阴离子自由基(O2-·)清除法,以维生素C (Vc)为阳性对照,分别测定旱田草中5种咖啡酰基苯乙醇苷类化合物的抗氧化活性.结果 化合物1~5及Vc对·OH的半数抑制浓度(IC50)分别 为(0.072±0.0190)、(0.201±0.0056)、(0.085±0.0090)、(0.101±0.0113)、(0.082±0.0045)、(0.024±0.0010)mg·mL-1,对DPPH·的IC50分别为(0.01±0.0006)、(0.015±0.00)、(0.015±0.00)、(0.017±0.0006)、(0,017±0.0006)、(0.006±0.0006) mg·mL-1,化合物2~4及Vc对O2-·的IC50分别为(1.802±0.1643)、(2.183±0.6418)、(2.001±0.1857)、(0.498±0.0221) mg·mL-1,化合物1、5对O2·的清除能力稍弱.结论 5种咖啡酰基苯乙醇苷类化合物对·OH及DPPH·均表现出明显的清除作用,且呈明显的量效关系,说明咖啡酰基苯乙醇苷类化合物具有明显的体外抗氧化活性.

    作者:张艳群;高恩怡;梁成钦;唐坤;徐庆 刊期: 2017年第12期

  • 丹参祛痘涂膜剂制备工艺及其抗炎作用

    目的 优选丹参祛痘涂膜剂提取工艺条件和制备方法,并对其抗炎作用进行观察.方法 采用L.(3)4正交实验法考察温度、溶剂浓度、提取时间及提取次数对隐丹参酮和丹参酮ⅡA提取率的影响,优选醇提条件;正交实验优选出涂膜剂的基质组方;采用二甲苯所致小鼠耳廓肿胀模型研究该涂膜剂的抗炎作用.结果 醇提工艺条件为8倍量90%乙醇75℃回流提取3次;时间分别为2、1、1h,制备涂膜剂的基质优组方为聚乙烯醇(PVA)∶甘油∶西黄蓍胶=1.0g∶2.5mL∶ 1.0g;与基质对照组比较,祛痘涂膜剂中剂量(1%)与高剂量(2%)具有抗炎作用,能显著降低小鼠耳廓肿胀度(P<0.05).结论 丹参祛痘涂膜剂提取与制备工艺稳定可控,成膜性好,无刺激性,无毒,具有较显著的的抗炎作用.

    作者:柯瑾;姚鹏;李伦宇;陈丽竹;马云淑;侯安国 刊期: 2017年第12期

  • 注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠与复方甘草口服溶液同用引发双硫仑样反应1例

    1 病例资料患者,女,56岁,因“反复头昏20余年,维持性血液透析4年,咳嗽、咳痰、气促3d”于2017年3月1日人院,人院诊断为高血压病3级极高危组:高血压性肾病、慢性肾功能衰竭尿毒症期、维持性血液透析治疗、肾性贫血,肺部感染?患者既往无食物、药物过敏史.2017年3月9日因患者CT示:左肺上叶支气管闭塞并周围软组织影,性质待定,建议必要时行纤支镜检查.

    作者:鲁虹;史群志;刘芳群 刊期: 2017年第12期

  • 怀疑抗精神病药物引起恶性综合征1例

    1 案例患者男,25岁,主因“发热伴咳嗽、咳痰18d”以“发热原因待查”于2016年8月25日收入呼吸内科.既往病史:患精神分裂症8年,平素口服氯氮平、丙戊酸镁、盐酸苯海索(用法用量不详)治疗.入院时查体:体温38.5℃,脉搏98次·min-1,呼吸20次·min 1,血压127/77 mmHg(1 mmHg=133.2Pa),意识昏迷,双肺呼吸音粗,右下肺可闻及湿啰音,未及胸膜摩擦音,胸部CT正常.

    作者:丁楠;杨莉 刊期: 2017年第12期

中南药学杂志

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主管:湖南省食品药品监督管理局

主办:湖南省药学会