黄娜;康信煌;蔡鹰;李思东
目的:观察丁螺环酮联合帕罗西汀治疗老年抑郁症伴焦虑症状的疗效和安全性。方法:78例老年抑郁症伴焦虑症状患者随机分为对照组(39例)和观察组(39例)。对照组患者给予盐酸帕罗西汀片20~40 mg,每日早餐后半小时内顿服;观察组患者在对照组治疗的基础上给予盐酸丁螺环酮片5~10 mg,口服,每日3次。两组疗程均为8周。观察两组患者的临床疗效,治疗前及治疗2、4、8周后的汉密尔顿抑郁量表(HAMD)评分、汉密尔顿焦虑量表(HAMA)评分及治疗过程中的副反应量表(TESS)评分。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。对照组患者治疗4、8周后HAMD评分及治疗8周后HAMA评分,观察组患者治疗2、4、8周后HAMD评分及HAMA评分均显著低于同组治疗前,随治疗时间延长逐渐降低,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。治疗过程中,两组患者TESS评分比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:丁螺环酮联合帕罗西汀治疗老年抑郁症伴焦虑症状的疗效优于单用帕罗西汀,且安全性较好。
作者:蒋硕;曾骥;周勇 刊期: 2016年第21期
目的:为进一步推动重庆市药品采购制度的完善提供参考。方法:选取重庆市30家基层医疗卫生机构为对象,收集上述机构2009-2013年的药品费用变化和业务开展方面的数据,并通过重庆市卫生计生委收集重庆市药品采购价格、基本药物使用和供应等方面的数据,对重庆市药品采购制度的实施效果、存在的问题进行评价和分析,并提出针对性的建议。结果:相比2009年,2013年重庆市非基本药物价格平均降幅达28.00%,2009版《国家基本药物目录》307个品种价格平均下降32.97%,地方增补目录205个品种价格平均下降43.78%。重庆市政府办基层医疗卫生机构基本药物销售金额占比(不含中药饮片)由2010年的76.48%上升为2013年的92.07%,国家基本药物的平均使用率由6.84%上升为28.12%。被调查基层医疗卫生机构次均门诊药品费用、次均住院药品费用2013年较2009年分别下降16.78%、25.85%,药占比从2009年的56.32%逐年下降为2013年的49.70%。结论:重庆市药品采购制度实施总体上是成功的,但也存在着诸如定价机制不完善、低价短缺药品供应保障困难、基层医疗卫生机构次均门诊费用缓慢回升、用药不合理等方面的问题,建议从完善药品定价机制、优化物流配送、强化医疗保险机构的作用、整治过度用药、完善医疗机构补偿政策等方面加以改进。
作者:甘洁;王思凌;邓志根;蒲川 刊期: 2016年第21期
目的:建立脉康合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中白芍、当归、川芎、黄芪、五味子、麦冬进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中五味子醇甲的含量:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-水(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:白芍、当归、川芎、黄芪、五味子、麦冬TLC图斑点清晰,分离度好。五味子醇甲检测质量浓度线性范围为1~50μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为97.01%~98.58%(RSD=0.56%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于脉康合剂的质量控制。
作者:申琳;曲佳;孙永跃 刊期: 2016年第21期
目的:建立测定荞麦中芦丁、槲皮素和总黄酮含量的方法,并比较不同品种及产地间荞麦中黄酮类成分的含量差异。方法:采用高效液相色谱法测定药材中芦丁和槲皮素含量:色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为40℃,进样量为10μl;采用紫外分光光度法测定药材中总黄酮含量:参比溶液为甲醇,检测波长为360 nm,对照品为芦丁。采用统计学方法分析同一产地苦荞、甜荞及不同产地苦荞的黄酮类成分差异。结果:芦丁、槲皮素检测进样量线性范围分别为0.4009~16.03、0.0099~0.3960μg(r=0.9994、0.9997);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.33%~104.00%(RSD=1.32%,n=9)、96.92%~101.66%(RSD=1.60%,n=9)。总黄酮(以芦丁计)检测质量浓度线性范围为4.14~41.4 mg/L(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为96.07%~101.96%(RSD=2.63%,n=9)。同一地区苦荞黄酮类成分含量明显高于甜荞,毕节地区苦荞该类成分含量高于其他产地。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于荞麦中芦丁、槲皮素和总黄酮含量的测定。本研究可为荞麦资源开发利用提供理论依据。
作者:迟明艳;李光芳;刘丽娜 刊期: 2016年第21期
目的:比较替吉奥联合奥沙利铂(SOX方案)与5-氟尿嘧啶(5-FU)、左亚叶酸钙联合奥沙利铂(改良mFOLFOX6方案)治疗弥散型进展期胃癌的疗效和安全性。方法:回顾性收集128例弥散型进展期胃癌患者资料,按用药方案不同将所有患者分为SOX组(66例)和mFOLFOX6组(62例)。SOX组患者给予替吉奥胶囊,体表面积<1.25 m2为40 mg,1.25~1.5 m2为50 mg,>1.5 m2为60 mg,早晚餐后口服,d1-14+注射用奥沙利铂130 mg/m2,静脉滴注,d1;3周为1个周期,每2个周期评价疗效,多治疗8个周期,至少治疗2个周期。mFOLFOX6组患者给予注射用奥沙利铂85 mg/m2,静脉滴注,d1+注射用左亚叶酸钙200 mg/m2,静脉滴注,d1+注射用5-FU 400 mg/m2,快速静推,d1,后给予5-FU 2400 mg/m2,持续泵入维持46 h;2周为1个周期,每3个周期评价疗效,多治疗12个周期,至少治疗3个周期。观察两组患者的临床疗效,疾病进展时间、生存时间及毒副反应发生情况。结果:SOX组患者客观有效率、中位疾病进展时间、中位生存时间均显著优于mFOLFOX6组,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。两组患者疾病控制率、毒副反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:SOX方案治疗弥散型进展期胃癌的疗效优于改良mFOLFOX6方案,可延长患者生存时间,且安全性相似。
作者:宾业鸿;蔡正文;刘汉峰 刊期: 2016年第21期
目的:建立测定复方黄葛降糖片中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(21∶79,V/V),流速为0.3 ml/min,检测波长为345 nm,柱温为30℃,进样量为1.0μl。结果:盐酸小檗碱检测进样量线性范围为0.00816~0.0816μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;加样回收率为97.05%~98.96%(RSD=0.66%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于复方黄葛降糖片中盐酸小檗碱含量的测定。
作者:杨玉珍 刊期: 2016年第21期
目的:探讨术前卡铂不同途径单次给药对肿瘤组织药物聚集浓度与化疗效果的影响。方法:60例可切除进展期胃癌患者随机分为腹腔给药组(30例)和静脉给药组(30例)。两组患者均给予卡铂注射液50 mg/m2,静脉滴注,连用5 d后休息4周,重复3次。后一次给药时,腹腔给药组患者给予卡铂注射液30 mg/m2,加入0.9%氯化钠注射液750 ml中,放置在37℃水浴锅中预热,采取腹腔穿刺的方式一次性快速注射。静脉给药组患者给予卡铂注射液30 mg/m2,加入0.9%氯化钠注射液750 ml中,静脉滴注,并在30 min内滴完。两组均给药1次并于至少1周后进行手术。于两组患者给药160~180 min、250~260 min后测定患者各组织中卡铂聚集浓度,并记录后一次给药5 d后疗效和不良反应发生情况。结果:腹腔给药组患者5 d后总有效率,给药160~180 min后腹腔液、门静脉血和外周血,给药250~260 min后癌组织、癌旁正常组织、腹膜、大网膜和阴性淋巴结中卡铂聚集浓度均显著高于静脉给药组,不良反应发生率显著低于静脉给药组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:术前单次腹腔注射较静脉滴注卡铂能提高肿瘤局部药物聚集浓度,提高化疗效果,降低不良反应发生率。
作者:谢晓 刊期: 2016年第21期
目的:系统评价西那卡塞治疗血液透析患者继发性甲状旁腺功能亢进症(SHPT)的有效性和安全性,为临床提供循证参考。方法:计算机检索Medline、Cochrane图书馆、EMBase和中国生物医学文献数据库(CBM)中关于西那卡塞治疗血液透析患者SHPT的随机对照试验(RCT),提取资料并评价质量后采用Cochrane协作组织提供的Rev Man 5.3.5统计软件进行Meta分析。结果:终纳入7项RCT,合计1987例患者。Meta分析结果显示,相比对照组方案,在常规治疗基础上给予西那卡塞可以显著降低SHPT患者甲状旁腺切除率[RR=0.23,95%CI(0.06,0.89),P=0.03]、骨折发生率[RR=0.26,95%CI(0.12,0.60),P=0.002],增加低钙血症发生率[RR=9.81,95%CI(3.92,4.59),P<0.001]、恶心发生率[RR=1.97,95%CI(1.58,2.46),P<0.001]和呕吐发生率[RR=1.91,95%CI(1.50,2.42),P<0.001],而全因死亡率和心血管事件发生率的差异无统计学意义。结论:西那卡塞治疗血液透析患者SHPT临床疗效较好,但低钙血症、恶心、呕吐等不良反应较常见。
作者:李述捷;阮诗玮;丘余良;李华玲;薛晓静;陈雅文;谢灯飘;张丽香;万龙 刊期: 2016年第21期
目的:建立分析菟丝子中挥发性成分的方法,并比较不同产地菟丝子中挥发性成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)。HS-SPME条件:取样量为1.0 g,萃取纤维头种类为65μm PDMS/DVB,平衡温度为120℃,平衡时间为15 min,萃取时间为30 min,解析时间为3 min;GC条件:色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱,程序升温,进样口温度为230℃,载气为高纯氦气,载气流速为1.0 ml/min,不分流进样;MS条件:离子源为电子轰击离子源,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电子能量为70 eV,倍增管电压为1.2 kV,接口温度为280℃,质谱扫描范围为m/z 35~550。结合惠普化学工作站对不同产地菟丝子中的挥发性成分进行定性分析,以峰面积归一化法计算各成分的相对含量,采用主成分分析法和聚类分析法对数据进行分析。结果:共鉴定出52种挥发性成分,其中9种为不同产地菟丝子中的共有成分,分别为叶醇、1-辛烯-3-醇、3-辛醇、麦芽醇、酞酸二乙酯、石竹烯、壬醛、正辛醇、棕榈酸。样品1、2、3聚为一类后再与样品4、5、6聚为一类,7、8、9聚为一类后再与样品10、11、12聚为一类,样品13、14、15单独聚为一类。结论:该方法稳定可靠,适用于菟丝子中挥发性成分的快速分析;不同产地菟丝子中挥发性成分差异较大。
作者:裴学军;卢金清;黎强;郭胜男 刊期: 2016年第21期
目的:为《新药临床研究》教学水平的提高和药学研究人才培养提供参考。方法:选择第四军医大学2013级硕士研究生为研究对象,尝试在《新药临床研究》教学中不同的章节使用不同的教学方法,并完善考核体系。结果与结论:针对不同教学内容建立有效的引导式教学、问题式教学、现场教学和双语教学等教学方法,构建平时成绩和研究方案相结合的考核体系进行评估,有利于充分调动学生的积极性和主动性,提高了教学质量,取得了良好的效果,可为药学研究创新型和应用型人才的培养提供参考。
作者:王旁;杨志福;王东光 刊期: 2016年第21期
目的:探讨生脉注射液对电子计算机断层扫描(CT)指导下轻中度脑梗死超时间窗注射用阿替普酶(rt-PA)溶栓患者预后的影响。方法:168例超时间窗的轻中度脑梗死患者按随机数字表法分为对照组(84例)和观察组(84例)。对照组患者给予rt-PA (0.9 mg/kg),将使用总剂量10%的rt-PA在1 min内静脉推注入患者体内,剩余90%的药物加入0.9%氯化钠注射液250 ml中静脉滴注(持续时间不短于1 h),溶栓治疗24 h后行CT检查,复查确认无脑内出血后给予口服阿司匹林300 mg/d,连用10 d,后改为100 mg/d继续口服90 d,同时,酌情给予他汀类调脂药、钙拮抗药、β受体阻滞药、硝酸酯类药。观察组患者在对照组治疗的基础上加用生脉注射液40 ml加入5%葡萄糖注射液250 ml中静脉滴注,每天1次,连用28 d。观察两组患者的美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)评分、改良的Rankin评分、日常生活能力表-巴氏指数(Barthel)评分变化和溶栓治疗后48 h内症状性颅内出血情况、继发性出血情况、住院时间、术后3个月死亡情况及不良反应发生情况。结果:治疗前,两组患者NIHSS评分、改良的Rankin评分、Barthel评分比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗6 h、24 h、7 d后两组患者NIHSS评分显著低于同组治疗前,且治疗24 h、7 d后观察组低于对照组;治疗3个月后两组患者改良的Rankin评分显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组;治疗3个月后两组患者Barthel评分显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。观察组患者住院时间显著短于对照组,术后3个月死亡率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者治疗期间未见明显不良反应发生。结论:在常规治疗的基础上加用生脉注射液对CT指导下轻中度脑梗死超时间窗rt-PA溶栓患者预后有改善作用,可降低NIHSS评分、改良的Rankin评分,提高Barthel评分,缩短住院时间,降低术后3个月死亡率,且安全性较好。
作者:张卫国;王素洁;刘海燕 刊期: 2016年第21期
目的:系统评价CYP2C19基因多态性对兰索拉唑药动学的影响,为其临床个体化用药提供循证依据。方法:计算机检索PubMed、EMBase、Web of science、Cochrane图书馆、中国期刊全文数据库,收集有关CYP2C19基因多态性对兰索拉唑药动学影响的回顾性研究,对符合纳入标准的研究进行资料提取和质量评价,采用Rev Man 5.2统计软件进行Meta分析。结果:共纳入11项回顾性研究,合计200例健康受试者,基因类型分为纯合子快代谢型(EM)、杂合子快代谢型(HEM)及慢代谢型(PM)。Meta分析结果显示,CYP2C19基因多态性显著影响兰索拉唑的峰浓度(cmax)、血药浓度-时间曲线下面积(AUC)、半衰期(t1/2)、达峰时间(tmax)和清除率(CL/F)。cmax、AUC PM组>HEM组>EM组;CL/F EM组>HEM组>PM组;t1/2 PM组>HEM组和EM组,而HEM组与EM组比较差异无统计学意义;tmax HEM组和PM组均>EM组,而HEM组与PM组比较差异无统计学意义。结论:CYP2C19基因多态性对兰索拉唑的药动学有显著影响,是引起兰索拉唑药物治疗效应与不良反应个体间差异的重要因素,临床应针对不同基因类型的患者施以个体化的治疗方案。
作者:刘一;贾琳;黄婧;徐国防;周媛;任晓蕾;张春燕;冯婉玉 刊期: 2016年第21期
目的:比较甲羟孕酮与地屈孕酮分别联合宫腔镜电切术治疗早期雌激素依赖型子宫内膜癌的疗效和安全性。方法:42例早期雌激素依赖型子宫内膜癌患者随机分为甲羟孕酮组(21例)和地屈孕酮组(21例)。两组患者均行宫腔镜电切术。甲羟孕酮组患者于手术当日起口服醋酸甲羟孕酮片100 mg,每日3次;地屈孕酮组患者于手术当日起口服地屈孕酮片10 mg,每日2次。两组疗程均为6个月。观察两组患者的临床疗效,治疗前及治疗3、12个月后的血清糖类抗原125(CA125)水平和治疗前后的体质量及不良反应发生情况。结果:治疗3个月后,地屈孕酮组患者总有效率显著低于甲羟孕酮组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗12个月后,两组患者总有效率均显著高于同组治疗3个月后,差异均有统计学意义(P<0.05),但组间比较差异无统计学意义(P>0.05)。治疗前,两组患者血清CA125水平、体质量比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗3、12个月后,两组患者血清CA125水平均显著低于同组治疗前,治疗12个月后均低于治疗3个月后,且治疗3个月后地屈孕酮组高于甲羟孕酮组,差异均有统计学意义(P<0.05),但两组治疗12个月后比较差异无统计学意义(P>0.05)。治疗后,甲羟孕酮组患者体质量显著高于同组治疗前,差异有统计学意义(P<0.05);地屈孕酮组患者与治疗前比较差异无统计学意义(P>0.05)。地屈孕酮组患者不良反应发生率显著低于甲羟孕酮组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:甲羟孕酮联合宫腔镜电切术治疗早期雌激素依赖型子宫内膜癌的近期疗效虽然优于地屈孕酮联合宫腔镜电切术,但前者不良反应发生率较高,两者远期疗效相当。
作者:张正娥 刊期: 2016年第21期
目的:关注核苷类抗病毒药物西多福韦的研究进展。方法:查阅近年来国内外相关文献,对西多福韦的作用机制、药动学、临床研究、耐药性、不良反应和前体药物等进行归纳和总结。结果与结论:西多福韦通过降低病毒DNA的稳定性,抑制其延长,从而发挥抗病毒作用。西多福韦能有效治疗疱疹病毒、人乳头瘤病毒、腺病毒等病毒感染以及宫颈上皮内瘤变和牛痘病毒引起的传染性软疣等。选择性西多福韦耐药菌株罕见,且耐药程度较轻。西多福韦常见的不良反应是剂量限制性肾毒性,发生率较高。西多福韦的前体药物Brincidofovir抗病毒作用强,肾毒性低,对多种病毒DNA和逆转录病毒有强效抵抗作用,有望成为新型核苷类抗病毒药物。
作者:房舒舒;张帅;曹国颖 刊期: 2016年第21期
目的:建立测定连花清瘟胶囊中苦杏仁苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Kinetex XB-C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(6∶94,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:苦杏仁苷检测质量浓度线性范围为43.16~215.80μg/ml(r=0.9997);检测限为0.4316μg/ml、定量限为1.2948μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.69%;加样回收率为95.16%~100.49%(RSD=1.67%,n=9)。结论:该方法简便、快速、准确度高、重复性好,可用于测定连花清瘟胶囊中苦杏仁苷的含量。
作者:毕丹;陈育鹏;王淑静;王贵金;赵倩;魏峰 刊期: 2016年第21期
目的:建立分析薄荷不同部位(根、茎、叶)挥发性成分的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)。GC条件:HP-5MS石英毛细管柱,载气为He(恒流模式),柱流速为1.0 ml/min,进样量为1.0μl,进样口模式为分流模式,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,程序升温。MS条件:电离源为电子轰击离子源,电离能为70 eV,电子倍增管电压为1905 V,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,质量扫描范围为m/z 30~550。结果:从江西产薄荷根、茎、叶分别鉴定出10、14和48种挥发性成分,分别占各部位挥发油总量的90.03%、92.79%和95.93%。三者共鉴定出51个挥发性成分,其中有7个共有化学成分,且均以氧化胡椒酮为主要成分。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于江西产薄荷不同部位的挥发性成分分析。江西产薄荷不同部位所含挥发性成分差异较大,其中以薄荷叶中的挥发性成分多。
作者:吴司琪;伍振峰;张小飞 刊期: 2016年第21期
目的:比较左炔诺孕酮宫内节育系统与米非司酮治疗围绝经期功能失调性子宫出血的疗效和安全性。方法:200例围绝经期功能失调性子宫出血患者随机分为观察组(100例)和对照组(100例)。观察组患者放置左炔诺孕酮宫内节育系统(含左炔诺孕酮52 mg),对照组患者口服米非司酮胶囊10 mg/d。两组疗程均为3个月。观察两组患者的临床疗效和治疗前后子宫内膜厚度、月经量[根据图示应用出血评分法(PBAC)评估]、血红蛋白水平及不良反应发生情况。结果:治疗后,观察组患者总有效率显著高于对照组,不良反应发生率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.01)。治疗前,两组患者子宫内膜厚度、PBAC评分、血红蛋白水平比较差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,两组患者子宫内膜厚度、PBAC评分显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,而血红蛋白水平显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.01或P<0.05)。结论:左炔诺孕酮宫内节育系统治疗围绝经期功能失调性子宫出血的疗效和安全性显著优于米非司酮。
作者:姜欣;曾银花 刊期: 2016年第21期
目的:探讨醒脑静注射液对急性脑梗死血瘀证患者疗效及相关指标的影响。方法:70例急性脑梗死血瘀证患者随机分为对照组(35例)和观察组(35例)。对照组患者按照《中国急性缺血性脑卒中诊治指南(2014)》常规治疗,在溶栓时间窗内静脉输注重组人组织型纤溶酶原激活剂,超过溶栓时间窗者每晚口服拜阿司匹林肠溶片0.3 g,1周后改为每晚0.1 g+每晚口服阿托伐他汀钙片40 mg,如患者存在吞咽困难可经胃管给药。观察组患者在对照组治疗的基础上给予醒脑静注射液30 ml加入0.9%氯化钠注射液250 ml中静脉滴注,每日1次。两组疗程均为14 d。观察两组患者的临床疗效,治疗前后的γ干扰素(IFN-γ)、白细胞介素(IL)-13、IL-4、超敏C反应蛋白(hs-CRP)水平,美国国立卫生院卒中量表(NIHSS)评分、改良Barthel(BI)指数评分、脑梗死体积及不良反应发生情况。结果:两组患者总有效率、不良反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗前,两组患者IFN-γ、IL-13、IL-4、hs-CRP水平及NIHSS评分、BI指数评分、脑梗死体积比较,差异均无统计学意义(P>0.05);治疗后,两组患者IFN-γ、hs-CRP水平及NIHSS评分、脑梗死体积均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,IL-13、IL-4水平及BI指数评分均显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。结论:在常规治疗的基础上,醒脑静注射液治疗急性脑梗死血瘀证的疗效显著,可降低患者炎症因子水平,改善其神经功能缺损、日常生活能力及脑梗死体积,且安全性较好。
作者:卢志刚;刘芸 刊期: 2016年第21期
目的:建立藏药酸藤果的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定药材中酸藤果素的含量:色谱柱为Waters C18,流动相为甲醇-5%甲酸(90∶10,V/V),流速为0.9 ml/min,检测波长为288 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:酸藤果的TLC图斑点清晰、分离度好。酸藤果素检测质量浓度线性范围为4.012~40.12μg/ml (r=0.9994);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为96.54%~99.57%(RSD=1.20%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于酸藤果的质量控制。
作者:邢洁;孔倩倩 刊期: 2016年第21期
目的:建立测定氟比洛芬酯原料药中1,1-乙二醇二乙酸酯和乙酸残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP毛细管柱,柱温采用程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为290℃,载气为氮气,流速为1.0 ml/min,进样量为1.0μl,分流比为5∶1。结果:1,1-乙二醇二乙酸酯与乙酸能得到很好的分离;两种成分检测质量浓度线性范围分别为0.78~19.55、7.69~64.11μg/ml(r=0.9997、0.9993);两种成分检测限分别为0.23、2.56μg/ml,定量限分别为0.78、7.69μg/ml;精密度、重复性试验的RSD<3%,稳定性试验的RSD<5%;加样回收率分别为97.6%~100.4%、93.6%~100.4%,RSD分别为0.94%、2.20%(n=9);3批样品中两种溶剂残留量测定结果均符合规定。结论:该方法简便、灵敏、可靠,可用于氟比洛芬酯原料药中1,1-乙二醇二乙酸酯和乙酸的残留量测定。
作者:郭云程;李雪;钟玲 刊期: 2016年第21期