学术投稿

超高效及高效液相色谱法测定华法林钠片含量的结果比对

丁大中;宋梓瑜;于毓

关键词:超高效液相色谱法, 高效液相色谱法, 华法林钠, 含量测定, 比对
摘要:目的:建立测定华法林钠片含量的超高效液相色谱(UPLC)法,并与高效液相色谱(HPLC)法测定结果进行比对。方法 HPLC法条件为Zorbaz SB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以水(用磷酸调pH至3.0)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL;UPLC法条件为Syncronis C18柱(100 mm ×2.1 mm,1.7μm),以水(用磷酸调 pH至3.0)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,进样量为5μL。结果建立的UPLC法测定华法林钠片含量方法中,华法林钠进样量在0.284~0.758μg范围内与峰面积呈良好线性关系( r=0.9998),平均回收率为99.45%,RSD=0.53%( n=9),系统适用性试验远超标准要求。结论该方法快速灵敏、准确可靠、重复性好,可用于华法林钠片的含量测定。
中国药业杂志相关文献
  • 福多司坦联合新叩背法对慢性阻塞性肺疾病急性加重期的排痰作用

    目的:探讨福多司坦联合新叩背法对改善慢性阻塞性肺疾病急性加重期(AECOPD)患者排痰的影响。方法将117例AECOPD患者随机分为对照组、观察1组和观察2组,各39例。对照组采取常规治疗,观察1组在对照组基础上加用福多司坦,观察2组在观察1组基础上联合新叩背法治疗。结果观察2组总有效率为76.92%,显著高于对照组和观察1组的64.10%和66.67%( P<0.05),而对照组和观察1组间未见显著差异;3组患者治疗后症状及体征积分较前均有显著改善( P<0.05);在改善痰液性状、咳痰难易程度积分方面,观察1组和观察2组均优于对照组( P<0.05);在痰液量、咳嗽症状缓解程度及肺部罗音改善程度上,仅观察2组患者较对照组患者明显改善( P<0.05),观察1组与对照组间无明显差异( P >0.05);3组患者治疗过程中不良反应发生率未见明显差异( P>0.05)。结论福多司坦联合新叩背法能显著促进AECOPD患者排痰,且治疗安全性良好。

    作者:甘春燕;田春华;李玉红 刊期: 2015年第14期

  • 妥洛特罗贴佐治小儿喘息性疾病100例疗效及安全性评价

    目的:探讨妥洛特罗贴佐治小儿喘息性疾病的临床疗效及安全性。方法选取2013年3月至2014年3月收治的小儿喘息性疾病患儿200例,随机分为对照组和观察组,各100例。两组患儿均给予常规对症治疗,对照组患儿加用沙丁胺醇雾化吸入,观察组患儿加用妥洛特罗贴佐治。结果治疗后,观察组的总有效率为92.00%,与对照组的91.00%相当( P>0.05);两组患儿的咳嗽、喘鸣音持续时间和治愈时间比较,差异均无统计学意义( P>0.05);两组患儿的大呼气流量(PEF)、PEF测定值占预计值的百分比(PEF%)均较治疗前明显上升,且观察组上升幅度更明显( P<0.05);两组患儿免疫球蛋白E(IgE)和嗜酸性粒细胞(EOS)水平均较治疗前明显下降,且观察组下降幅度更大( P<0.05);两组患儿不良反应发生率比较,差异无统计学意义( P>0.05)。结论妥洛特罗贴治疗小儿喘息性疾病的疗效确切,能显著改善患儿的肺功能和免疫功能,且不良反应少、安全性高,值得临床推广。

    作者:陈强锋 刊期: 2015年第14期

  • 重庆市铜梁区2013年中成药药品不良反应报告分析

    目的:为临床合理用药提供参考。方法对重庆市铜梁区2013年上报的184例中成药药品不良反应(ADR)进行分析。结果184例ADR中,男女比例为1﹕1,60岁以上患者发生率高,占44.02%;给药途径上静脉用药发生率高,占75.00%;不良反应涉及全身各个系统。结论中成药在应用过程中应严格选取适应证,并加强用药监护,大限度地预防或减少ADR的发生,保证安全、合理用药。

    作者:陈立;赵滨 刊期: 2015年第14期

  • 沙格列汀对二甲双胍继发失效2型糖尿病的成本-效果分析

    目的:评价沙格列汀治疗二甲双胍继发失效的2型糖尿病患者的临床疗效及其经济成本。方法将口服二甲双胍片大剂量(2 g/d)而血糖仍未达标的2型糖尿病患者96例随机分为对照组和治疗组,各48例。两组患者均给予二甲双胍(1片/次,3次/日)治疗,对照组加用盐酸吡格列酮胶囊(1粒/次,1次/日),治疗组加用沙格列汀片(1片/次,1次/日),4周为1个疗程,均治疗3个疗程。结果治疗后,两组患者空腹血糖(FPG)、2 h餐后血糖(2 h PG)、糖化血红蛋白(HbA1C)水平均较治疗前显著降低( P<0.05),且治疗组下降更明显( P<0.01);治疗组成本-效果比值较对照组减小,且对照组相对于治疗组的增量成本-效果比分别为13.36,13.37和12.47;两组均未见明显不良反应。结论沙格列汀能明显降低二甲双胍继发失效的2型糖尿病患者FPG,2 h PG和HbA1C水平,临床疗效显著,不良反应少,具有成本-效果优势,值得临床推广。

    作者:何纯生;周善存 刊期: 2015年第14期

  • 复方海龙口服液的质量标准提高研究

    目的:提高复方海龙口服液的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中的黄芪、赤芍、当归、川芎进行鉴别,并对该制剂作总固体限量研究。结果 TLC特征明显,阴性对照无干扰,专属性强;规定总固体不得少于8%。结论该方法可用于控制复方海龙口服液的质量。

    作者:张霄岳;梁宝军;李晓 刊期: 2015年第14期

  • 三级综合医院评审标准中药品库存周转率的计算方法探讨

    目的:探讨药品库存周转率的计算方法。方法按《三级综合医院评审标准实施细则(2011年版)》(简称《标准》)对药品库存周转率的要求,根据周转率计算公式和ABC分类管理法,分别按单个药品达标品种数、85%的销售金额及85%品种数累计分析医院药品的库存周转达标情况。结果以单个药品达标品种数计算,合格率为38.81%(不达标),若要达标,药品管理工作量会增大,且有引起断货的风险;按85%的销售金额计算,库存周转天数为10.33 d(达标),但剩余15%销售金额的药品占库存金额比率较大(35.41%),未充分考虑库存金额的影响;按85%品种数累计计算,库存周转天数为11.96 d(达标),品种数、销售金额及库存金额均在标准内。结论按85%品种数累计计算药品库存周转率,医院药品库存周转率计算更合理、操作性更强。

    作者:李灿霞;李卓然;刘蓉春 刊期: 2015年第14期

  • 消旋卡多曲联合甘草锌治疗轮状病毒性肠炎62例临床评价

    目的:研究消旋卡多曲联合甘草锌对轮状病毒性肠炎患儿的肠道保护作用及炎性反应的调控。方法选择2014年6月至12月医院收治的轮状病毒性肠炎患儿124例,按随机数字表法分为治疗组和对照组,各62例。两组患儿均给予合理饮食、液体疗法、利巴韦林抗病毒治疗、微生态调节剂妈咪爱调节肠道菌群;治疗组患儿加用消旋卡多曲及甘草锌颗粒,疗程为7 d,出院后带甘草锌颗粒继续口服4周。结果治疗组总有效率为96.77%,明显高于对照组的82.26%( P<0.05);治疗组患儿止泻、退热、止吐及脱水纠正时间均短于对照组( P<0.05);两组患儿治疗后细胞因子肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素(IL)-6,IL-8、IL-12及血清超敏C反应蛋白(hs-CRP)水平均较治疗前显著降低( P<0.05),且治疗组降低更明显( P<0.05);两组患儿不良反应发生率均较低,差异无统计学意义( P>0.05)。结论消旋卡多曲联合甘草锌治疗轮状病毒性肠炎疗效可靠,症状改善快,能有效降低TNF-α,IL-6,IL-8,IL-12水平,下调患儿血清hs-CRP含量,抑制炎性级联反应,值得临床推广。

    作者:卢薇;唐小利 刊期: 2015年第14期

  • 利奈唑胺治疗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌重症肺炎25例临床评价

    目的:探讨利奈唑胺治疗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)重症肺炎后血白细胞计数及炎性因子水平的变化。方法分析医院2012年1月至2014年1月收治的50例患者的临床资料。结果应用利奈唑胺0.6 g治疗的观察组( n=25)患者痊愈率和治疗的总有效率分别为32.00%和96.00%,均明显高于应用万古霉素1.0 g治疗的对照组( n=25)的16.00%和80.00%( P<0.05);观察组患者的细菌清除率72.00%,明显高于对照组的52.00%( P<0.05);观察组患者的肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、C反应蛋白(CRP)的改善程度均明显大于对照组( P<0.05);观察组患者的感染相关性器官功能衰竭评分、急性生理与慢性健康评分、临床肺部感染评分均明显低于对照组( P <0.05);观察组患者的不良反应发生率为16.00%,明显低于对照组的40.00%( P<0.05)。结论利奈唑胺治疗MRSA重症肺炎后,血白细胞计数及炎性因子水平均显著改善。

    作者:周立民 刊期: 2015年第14期

  • 空心莲子草醇提物对小鼠急性酒精性肝损伤的防护作用

    目的:研究空心莲子草醇提物对小鼠急性酒精性肝损伤的防护作用。方法采用白酒作急性酒精性肝损伤模型。将60只KM小鼠随机分为正常组、模型组、空心莲子草醇提物高、中、低剂量组和阳性对照组。给予正常对照组及模型组小鼠9.0 g/L氯化钠溶液,高、中、低剂量组分别给予不同剂量的空心莲子草醇提物,阳性对照组给予注射用还原性谷胱甘肽钠,均连续灌胃1周。末次给药后12 h,摘取小鼠眼球取血,测定各组动物血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD),光学显微镜下观察其肝脏组织的病理变化。结果模型组小鼠的血清ALT,AST,MDA均明显高于正常对照组( P<0.01),高剂量组血清ALT,AST,MDA较模型组活性明显降低( P<0.01),但高剂量组血清SOD明显高于模型组( P<0.05);病理组织学观察,空心莲子草醇提物对肝损伤较模型组明显减轻。结论空心莲子草醇提物能保护酒精造成的小鼠急性肝脏损伤,其作用机制与空心莲子草的抗脂质过氧化作用密切相关。

    作者:阎纳新;武谦虎 刊期: 2015年第14期

  • 门急诊处方临床诊断书写不规范原因及改进措施

    目的:提高医院处方质量,保障医疗安全。方法按《处方管理办法》《处方点评管理规范(试行)》标准,对医院2012年至2013年1004570张门急诊处方中临床诊断书写不合格处方进行分析,并针对存在问题制订相应改进措施。结果门急诊处方中,临床诊断不规范比例较高,类型较多,存在的问题较普遍。经改进后,诊断与用药不符的处方绝对数量大幅度下降,但仍为不合格处方中频率高的。结论医师应重视临床诊断的规范书写,持续改进,可提高处方质量,保障医疗安全,促进安全、合理用药。

    作者:吴雪英;檀岭改;庞素秋 刊期: 2015年第14期

  • 冷链监控系统用于医院药品监管实践

    目的:探索冷链监控系统在医院药剂科冷藏药品管理过程中的新应用模式,以保证冷藏药品的质量,确保患者用药安全、有效。方法通过引进冷链软件,对药库、药房的冷藏药品进行规范化管理和在线监控,对采集的数据进行统计和分析。结果科室的冷藏设备温度基本能确保正常,温度控制在2~10℃,能达到《药品经营质量管理规范》(GSP)药品冷链管理的要求。但由于工作性质原因,部分时段冰箱开关频繁,会出现短时温度不能处于规定范围的现象。结论药品冷链监控系统应在药剂科大力推广,加大对药用冰箱设备的投入,并加强药学人员药品冷链监控管理培训,改善管理模式,确保患者用药安全、有效。

    作者:钱斌;吴晖;邓杨林;李雪松 刊期: 2015年第14期

  • 多潘立酮片评价性抽验结果及分析

    目的:评价多潘立酮片的产品质量。方法按国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究对11个厂家的239批样品进行检验,分析检验结果,并评价多潘立酮片的质量现状。结果多潘立酮片检验合格率为100.00%;实时溶出曲线在4种不同溶出介质中存在明显差异,且各厂家产品的实时溶出度在批内、批与批之间的均匀度有差异;建立了用于快速鉴别的近红外一致性检验模型,可用于“一厂一品一规一模”的快速鉴别。结论该品种现行标准基本可行,质量控制较好,但存在产品均一性问题。建议对多潘立酮片深入开展体外生物利用度再评价,制订更加严格的溶出度试验,以提高其生产工艺水平。

    作者:伍小勇;康娟娟;张晓丹;金丽;卜莹 刊期: 2015年第14期

  • 阿替普酶联合他汀类药物治疗急性缺血性脑卒中60例临床评价

    目的:观察重组组织型纤溶酶原激活剂( rtPA )联合他汀类药物治疗急性缺血性脑卒中对血管再通及预后的临床疗效。方法采用随机数字表法将120例4.5 h内急性缺血性脑卒中患者均分为两组,各60例。对照组给予瑞舒伐他汀钙片治疗,试验组在此基础上联合阿替普酶治疗。结果试验组总有效率(96.67%)明显高于对照组(70.00%);试验组治疗后患者的总胆固醇为(3.66±1.78)mmol/L,低密度脂蛋白胆固醇为(3.18±1.46)mmol/L,显著低于对照组的(5.54±1.79)mmol/L和(3.39±1.74)mmol/L;试验组患者治疗后美国国立卫生院神经功能缺损评分(NIHSS)1 h(19.0±6.31)分,24 h(15.3±5.29)分,3 d(9.6±3.01)分,1周(4.0±1.76)分,2周(1.8±0.36),均明显优于对照组患者的(23.0±6.65)分、(17.4±5.31)分、(15.0±4.45)分、(9.0±3.55)分和(5.6±2.12)分( P<0.05)。结论 rtPA联合他汀类药物综合治疗急性缺血性脑卒中具有良好的治疗效果,可显著调节血脂,保护神经系统功能。

    作者:于丽君;邱学荣;王兰 刊期: 2015年第14期

  • 高效液相色谱法测定咳得宁糖浆中盐酸麻黄碱含量

    目的:建立测定咳得宁糖浆中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenez C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(10﹕90)为流动相,检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.05830~0.3744 mg范围内与峰面积线性关系良好( r=1.0000),平均回收率为97.93%,RSD=1.35%( n=9)。结论该法灵敏、准确、稳定、专属性强,适用于咳得宁糖浆的质量控制。

    作者:高洁;曲素欣;隋娟 刊期: 2015年第14期

  • 黄芪注射液联合血塞通辅助冠心病介入治疗48例及护理对策

    目的:探讨黄芪注射液联合血塞通注射液用于冠状动脉粥样硬化性心脏病(简称冠心病)介入治疗患者的效果及临床护理措施。方法选择医院收治的患者96例,采用随机数字表法分为观察组和对照组,各48例。对照组患者给予介入治疗,观察组患者在对照组基础上加用黄芪注射液和血塞通注射液治疗,均给予综合护理干预措施。结果观察组患者治疗后白细胞介素-6( IL-6)为(15.23±2.06)ng/L,超敏C反应蛋白( hs-CRP )为(1.92±0.86)g/L,分别低于对照组的(27.82±4.79)ng/L和(2.94±1.78)g/L( P<0.05)。观察组治疗后 B 型尿钠肽( BNP )为(178.63±15.95)pg/mL,肌钙蛋白( cTn )为(2.87±0.17)ng/mL,肌酸激酶同工酶( CK-MB )为(26.58±5.35)U/L;对照组治疗后BNP为(291.48±28.77)pg/mL,cTn为(9.61±0.48)ng/mL,CK-MB为(41.46±9.43)U/L,组间对比,差异有统计学意义( P<0.05)。观察组治疗后焦虑自评量表评分(47.13±4.03)分,抑郁自评量表评分(43.21±3.43)分,明显低于对照组的(53.16±5.68)分和(47.86±5.31)分( P<0.05)。结论黄芪注射液联合血塞通注射液用于冠心病介入患者同时配合护理干预措施能有效减轻患者焦虑和抑郁负性情绪,降低体内炎症因子水平和心肌酶水平,有效保护心肌功能,值得推广。

    作者:王印红 刊期: 2015年第14期

  • 天麦消渴片联合吡格列酮治疗初发2型糖尿病46例

    目的:观察天麦消渴片联合吡格列酮治疗初发2型糖尿病的疗效并探讨对患者胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)及β细胞功能指数(HOMA-β)的影响。方法选择医院2013年3月至2014年3月收治的患者92例,随机分为观察组与对照组,各46例。两组患者均给予吡格列酮治疗,观察组患者加用天麦消渴片治疗。结果两组患者治疗后的空腹血糖(FPG)、空腹胰岛素(FINS)、HOMA-IR, HOMA-β均明显优于治疗前( P<0.05),且观察组患者各指标改善明显优于对照组( P<0.05)。结论天麦消渴片联合吡格列酮可有效抑制胰岛素抵抗,且能够保护β细胞功能,具有良好的临床疗效,值得推广。

    作者:谭宗祥 刊期: 2015年第14期

  • 金钱草胶囊中槲皮素人体药代动力学研究

    目的:探讨金钱草胶囊中槲皮素的人体药代动力学特征,为临床用药提供参考。方法6名健康志愿者单剂量口服金钱草胶囊1.6 g后,用高效液相色谱(HPLC)法测定血清药物浓度。采用DAS药动学程序计算药代动力学参数。结果主要的药代动力学参数:分布相(α)为1.056,消除相(β)为0.704,Ka为2.045/h,消除半衰期( t1/2β)为0.985 h,达峰时间( Tmaz )为3 h,峰浓度( Cmaz )为2.30885 mg/L, CL/ F为271.179 L/h,AUC0-t和 AUC0-∞分别为5.875 mg/(L·h)和5.900 mg/(L·h)。结论中药金钱草人体药代动力学参数符合二室模型( Wi=1/ C,AIC=9.043)。

    作者:王洪锐;陈玩珊;冯雪科;吴毓朝;原文鹏 刊期: 2015年第14期

  • 硫酸特布他林与硫酸沙丁胺醇治疗高龄慢性阻塞性肺疾病急性加重期的疗效对比

    目的:比较硫酸特布他林与硫酸沙丁胺醇治疗高龄慢性阻塞性肺疾病急性加重期(AECOPD)的临床疗效。方法将医院老年病科收治的104例高龄AECOPD患者随机分为A组和B组,各52例。两组患者均进行常规治疗,A组和B组分别给予硫酸特布他林和硫酸沙丁胺醇雾化吸入治疗。结果两组患者动脉血气分析和肺功能指标在雾化治疗30 min后均较治疗前有明显改善( P<0.05);治疗后8 h,B组第1秒用力呼气容积( FEV1)与呼气峰流速( PEF )下降明显,与A组比较,有显著性差异( P<0.05);连续治疗7 d后,A组临床总有效率为94.23%,与B组的96.15%比较,差异无显著性( P>0.05);A组不良反应发生率为1.92%,显著低于B组的7.69%( P<0.05)。结论硫酸特布他林与硫酸沙丁胺醇治疗高龄AECOPD的疗效相当,但硫酸特布他林改善患者肺功能指标更稳定持久,且不良反应发生率更低,建议高龄AECOPD患者可优先选用硫酸特布他林。

    作者:程莉;程书;张兴平 刊期: 2015年第14期

  • 加用利妥昔单抗对B细胞非霍奇金淋巴瘤患者免疫系统的影响

    目的:探讨利妥昔单抗(美罗华)联合CHOP(R-CHOP)方案对B细胞非霍奇金淋巴瘤(NHL)免疫系统的影响。方法选取2013年10月至2014年10月接受R-CHOP方案治疗的B细胞NHL患者100例为研究组,另选取健康体检者100例为对照组。结果治疗后研究组免疫球蛋白IgG,IgA,IgM均缓慢降低,1个疗程后IgM显著低于治疗前( P<0.05),2个疗程后IgG,IgA,IgM均显著低于治疗前( P<0.05),且显著低于对照组( P<0.05);治疗前,研究组CD3,CD4和CD4/CD8均低于对照组,CD8高于对照组( P>0.05),1个疗程后CD3,CD4有所下降,CD8有所升高( P>0.05),CD4/CD8显著下降( P<0.05),2个疗程后CD3,CD4和CD4/CD8显著降低,CD8显著升高( P<0.05)。结论 R-CHOP方案治疗B细胞NHL会使患者免疫系统功能降低。

    作者:方杰;王琼;江瑞;董书云;杨培仙 刊期: 2015年第14期

  • 脑苷肌肽治疗急性颅脑损伤47例临床研究

    目的:探讨脑苷肌肽对急性颅脑损伤患者神经功能缺失、记忆与智能障碍的改善作用。方法将94例患者随机分为对照组和观察组,各47例。两组患者均给予急性颅脑损伤常规治疗,观察组患者加用脑苷肌肽。根据两组患者治疗前后神经功能缺损程度(NIHSS)评分及格拉斯哥(GCS)评分评定神经功能缺失情况,以简明精神状态检测评分(MMSE)评定记忆与智能障碍,并观察药品不良反应的发生情况。结果观察组总有效率为72.34%,显著高于对照组的65.96%( P<0.05);两组患者治疗后NIHSS及GCS评分均较治疗前有显著改善,且观察组患者改善程度更明显( P <0.05);两组患者MMSE评分均较治疗前显著增高,且观察组患者增高程度更明显( P<0.05);两组不良反应发生率无显著性差异。结论脑苷肌肽治疗急性颅脑损伤疗效确切且安全,能显著改善患者神经功能缺失、记忆与智能障碍,值得临床推广。

    作者:陶宁 刊期: 2015年第14期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局