学术投稿

高效液相色谱法测定青霉素G的方法改进

吕元元;任钟旗;张卫东;李群生

关键词:高效液相色谱法, 青霉素G, 含量测定, 萃取, 有机溶剂, 缓冲溶液
摘要:目的 建立适用于测定溶剂萃取过程中水溶液的青霉素G浓度的高效液相色谱法.方法 采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2 mo/L磷酸二氢钾(pH=3.5)-甲醇溶液(38:62),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm.结果 青霉素G钠进样量在0.05~1.0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.58%,RSD=0.88%(n=6).结论 该流动相条件下青霉素G保留时间短,色谱峰峰形尖锐,重现性好,不受缓冲盐和有机溶剂的干扰,可用于测定萃取过程中水溶液的青霉素G含量.
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    作者:陈敏;黄敏 刊期: 2008年第13期

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    作者:冀瑞英 刊期: 2008年第13期

  • 长春西汀治疗恢复期基底节区脑出血50例

    目的 观察长春西汀对基底节区脑出血恢复期患者的疗效.方法 将发病24 h内基底节区脑出血患者100例随机均分为两组,均经常规治疗14 d后,治疗组(50例)加用长春西汀10~20mg,每日1次,治疗14 d,对照组(50例)按同样方式给予等渗液(安慰剂)14 d,于治疗前ld及治疗后14d按临床神经功能缺损程度评分及生活状态评定疗效.结果 治疗组显效率显著高于对照组(P<0.05),两组临床神经功能缺损程度评分比较治疗前无显著性差异.治疗后差异有非常显著性(P<0.01).结论 把握好脑出血治疗时机,应用长春西汀对完全止血的基底节区脑出血患者进行治疗,可减少患者的神经功能障碍,改善其预后.

    作者:刘秀清;梁容仙;廖仁昊 刊期: 2008年第13期

  • 高效液相色谱法测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱含量

    目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱为Hypersil C1柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液一乙腈(60:40),流速为0.8 mL/min,检测波长为345 nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.250 0~1.284 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.55%,RSD:0.93%(n=6).结论 该方法简便可行、重现性好,可用于复方黄松洗液中盐酸小檗碱的含量测定.

    作者:郭艳春;李美月 刊期: 2008年第13期

  • 高效液相色谱法测定咳喘定口服液中绿原酸含量

    目的 探讨高效液相色谱(HPLC)法测定咳喘定口服液中绿原酸含量.方法 采用AgiJent Zorbax SB-C18色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)为流动相,检测波长为327 nm,流速为l,0 mL/min.结果 绿原酸进样量在0.201 6~2.016 0μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.79%,RSD为0.25%(n=6).结论 HPLC法快捷、简便、准确,可用于咳喘定口服液的质量控制.

    作者:余卫兵;郭丽芳;毕雪艳;何建峰 刊期: 2008年第13期

  • 免疫增强剂在小儿反复呼吸道感染中的应用

    目的 介绍近年来各种免疫增强刑在小儿反复呼吸道感染中的应用.方法 查阅近几年国内有关文献资料并进行综述分析.结果与结论 适当使用免疫增强剂可改善患儿免疫功能,对防治儿童反复呼吸道感染有积极作用.

    作者:阮嫔;陈富超;于琳;方宝霞;李开俊 刊期: 2008年第13期

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    目的 建立测定小儿肾病合剂黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(30:100:0.04),流速1 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量10 μL.结果 黄芩苷进样量在0.100~1.300 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3(n=5),平均回收率为98.90%,RSD为1.40%(n=6).结论 HPLC法专属性强、灵敏准确、重现性好,可作为小儿肾病合剂的质量控制方法.

    作者:刘喆 刊期: 2008年第13期

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    目的 探讨静脉用胺碘酮对心力衰竭并阵发性快速型心房颤动的临床疗效及其安全性.方法 将胺碘酮150mg溶于生理盐水20mL中,于10 min内缓慢静脉滴注,首剂后15-20 min未转复为窦性心律者,视情况再给予75~150 mg,继之以0.5~1 mg/min持续静脉滴注24 h(24 h总量小于1 200 mg).结果 46例患者中有37例转复为窭性心律,有效率为80.4%,3例出现低血压(80~90/50~60 mm Hg),2例转复为窦性心律后出现窦性心动过缓,3例出现恶心、呕吐,均经对症处理后缓解.结论 静脉用胺碘酮对心力衰竭并发的阵发性快速型心房颤动疗效确切且安全.

    作者:刘坤改;程华 刊期: 2008年第13期

  • 渴消灵口服液质量标准研究

    目的 探讨渴消灵口服液的质量控制方法.方法 用薄层色谱法对制荆中的黄芪、黄精和何首乌进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中主要成分葛根素进行含量测定.结果 薄层色谱中斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC法精密度、重现性良好,葛根素进样量在1.475~11.80 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为100.56%,RSD为1.22%.结论 所用方法可有效控制渴消灵口服液的质量.

    作者:梁晓燕;邓杏好 刊期: 2008年第13期

  • 重组人表皮生长因子凝胶治疗宫颈糜烂疗效分析

    目的 探讨重组人表皮生长因子(rhEGF)凝胶对宫颈糜烂的临床疗效.方法 用随机对照试验,将70例宫颈糜烂患者随机分为两组.试验组(37例)用rhEGF凝胶治疗,宫颈局部用药,每日1次,每次3~5g;对照组(33例)用醋酸洗必泰栓治疗,每日1次,每次l粒.两组均以用药10-14次为1个疗程.以糜烂面愈合及症状改善程度为观察指标进行动态观察.结果 试验组阴道洁净度较对照组有明显改善,但对宫颈糜烂创面的促愈合作用无显著性差异(P>0.05).结论 rhEGF凝胶对宫颈糜烂有一定治疗作用.应用较为安全.

    作者:余明莲;马建丽;周亮 刊期: 2008年第13期

  • 大剂量维脑路通联合低分子右旋糖酐治疗恢复期高血压性脑出血64例

    目的 探讨恢复期高血压性脑出血的药物治疗方法.方法 对恢复期高血压性脑出血116例患者病历资料进行回顾性分析.结果 大剂量维脑路通联合低分子右旋糖酐治疗总有效率达98.44%,传统方法治疗总有效率仅为53.85%,两者比较有显著性差异(P<0.05).结论 大剂量维脑路通联合低分子右旋糖酐治疗恢复期高血压性脑出血效果好、预后佳.

    作者:王锁林 刊期: 2008年第13期

  • 正交试验优选对氯苯氧异丁酸的合成条件

    目的 优选对氯苯氧异丁酸合成产率高的原料配比和反应条件.方法 采用正交设计法的4因素3水平L9(34)试验方案,通过直观分析和方差分析筛出佳反应条件.结果 优选出的合成条件对氯苯酚12.9 g(0.1 mol),氯仿16 mL(0.2 mo1),氢氧化钠32 g,丙酮75 mL(0.1 mol),反应时间120 min.结论 该方案原料简单,操作方便,试验条件较易实现,并且产品达到了较高的质量,产品熔点117-120℃,红外图谱与文献一致.

    作者:徐伟;许军;邱如意;邓雅琼 刊期: 2008年第13期

  • 高效液相色谱法测定青霉素G的方法改进

    目的 建立适用于测定溶剂萃取过程中水溶液的青霉素G浓度的高效液相色谱法.方法 采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2 mo/L磷酸二氢钾(pH=3.5)-甲醇溶液(38:62),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm.结果 青霉素G钠进样量在0.05~1.0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.58%,RSD=0.88%(n=6).结论 该流动相条件下青霉素G保留时间短,色谱峰峰形尖锐,重现性好,不受缓冲盐和有机溶剂的干扰,可用于测定萃取过程中水溶液的青霉素G含量.

    作者:吕元元;任钟旗;张卫东;李群生 刊期: 2008年第13期

  • 黄芩苷分散片的研制

    目的 制备黄芩苷分散片,考察辅料对其崩解、溶出性能及混悬液稳定性的影响.方法 以崩解时限和可压性为指标进行单因素考察,选择适宜的崩解荆、崩解剂用量、黏合荆浓度和润滑荆;设计正交试验,以崩解时限及混悬液稳定性为指标进行处方优选.结果 优选处方在90 s内完全崩解,药物溶出迅速,符合分散片的各项评价指标.结论 崩解剂的种类、用量、加入方法及黏合剂、润滑剂等因素均对黄芩苷分散片的性能有明显影响.

    作者:王静;曹德英;宋军超;张建维;郑晓丽 刊期: 2008年第13期

  • 大孔吸附树脂对芎(艹穷)汤乙醇提取液的吸附与解吸附性能考察

    目的 考察4种不同极性类型的大孔吸附树脂对芎(艹穷)汤乙醇提取液的吸附、解吸附性能.方法 以阿魏酸为指标,采用高效液相色谱法测定.分析4种不同极性类型大孔吸附树脂对芎(艹穷)汤乙醇提取液的静态吸附、静态解吸附、动态解吸附性能.结果 D101型、DM301型、DS401型大孔吸附树脂的静态吸附效果较好,DM301型、DA201型树脂的静态解吸附率较高,D101型树脂的动态解吸附效果好.结论 D101型大孔吸附树脂是纯化芎(艹穷)汤乙醇提取液的理想树脂.

    作者:陈明强;容蓉;邱丽丽;孙淑妹;孙秀梅 刊期: 2008年第13期

  • 阿卡波糖对代谢综合征的干预作用

    目的 研究阿卡波糖对代谢综合征患者的干预作用.方法 选取诊断为代谢综合征的患者86例,随机、双盲分为阿卡波糖组(300mg/d)和安慰荆组,在用药前及用药16周后分别测定其空腹血糖(FPG)、餐后2 h血糖(2 h PG)、糖化血红蛋白(GHbA1c)、血压、血脂以及腰围/臀围(W/S)、体重指数(BMI)等.结果 在治疗16周后,阿卡波糖组患者FPG,2 h PG,GHbAlc收缩压、甘油三酯、W/H及BMI水平明显降低.结论 阿卡渡糖能有效改善代谢综合征患者的血糖、血压、血脂水平,减轻患者的肥胖程度,全面降低代谢综合征患者诱发心脑血管事件的危险性.

    作者:叶文春;方向明;刘云;赖晓娅 刊期: 2008年第13期

  • 反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

    目的 测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,使用Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm.5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(用磷酸调pH值至3.5含0.001 mol/L十二烷基硫酸钠)一甲醇(50:50),检测波长为232nm.结果 盐酸二甲双胍质量浓度在20~80μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 8(n:7),平均加样回收率为100.06%,RSD为0.57%(n=6).结论 RP-HPLC法准确、简单,能够有效控制盐酸二甲双胍缓释片的含量.

    作者:姚巧燕;邓树海;隋宇;管正红 刊期: 2008年第13期

  • 桔梗促大鼠胆汁分泌实验研究

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    作者:刘萍;石敏娟;鞠东惠 刊期: 2008年第13期

  • AO单杆外固定支架治疗胫腓骨开放性粉碎性骨折28例

    目的 观察AO单杆外固定支架治疗胫腓骨开放性粉碎性骨折合并周围软组织广泛损伤的临床疗效.方法 回顾性分析应用AO单杆外固定支架治疗胫腓骨开放性粉碎性骨折合并周围软组织广泛损伤患者28例的临床资料,总结其疗效.结果 随访6~16个月,28例患者均复位满意,受损软组织均无广泛坏死和钉道所致骨髓感染.结论 AO单杆外固定支架治疗胫腓骨开放性粉碎性骨折疗效确切,值得临床推广应用.

    作者:黄少中;陈永雄 刊期: 2008年第13期

  • 丹参酮ⅡA磺酸钠注射液对糖尿病大鼠肾脏的保护作用

    目的 探讨丹参酮ⅡA磺酸钠注射液对糖尿病大鼠肾脏损害的保护作用及其机制.方法 将36只大鼠随机分为对照组、糖尿病组和丹参酮ⅡA磺酸钠注射液治疗组(治疗组),后两组制备2型糖尿病大鼠模型.采用免疫组化技术与流式细胞技术检测肾小管上皮细胞转分化过程中的标志蛋白[α-]平滑肌肌动蛋白(α-SMA)、波形蛋白(vimentin)及转化生长因子-β1(TGF-β1)]在肾小管上皮细胞中的表达.结果 治疗组α-SMA,vimentin及TGF-β1表达均较糖尿病组下调.结论 丹参酮ⅡA磺酸钠注射液能延缓糖尿病大鼠的肾间质纤维化.

    作者:周儒兵;刘明华;何海霞 刊期: 2008年第13期

中国药业杂志

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