学术投稿

顶空气相色谱法测定卡比多巴中残留溶剂

李珏

关键词:顶空气相色谱法, 卡比多巴, 有机溶剂, 残留量
摘要:目的 建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱(30m×0.53 mm,2.65μm),载气为氮气,用FID检测器测定卡比多巴原料药中甲醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的残留量(外标法计算).结果 4种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好,γ为0.9990-0.9996,平均回收率为94.1%~102.4%,精密度的RSD均小于10%,低检出限为0.02~0.77 μg/mL.结论 顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于样品中4种有机溶剂残留量的测定.
中国药业杂志相关文献
  • 高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱含量

    目的 建立小儿肠胃康颗粒盐酸小檗碱含量的测定方法.方法 采用反相Prodigy ODS3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-水(含0.4%磷酸,0.7%三乙胺)溶液(25∶75),测定波长为350 nm,以外标法定量.结果 盐酸小檗碱质量浓度在4.01-200.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(γ=0.999 9),平均回收率为98.45%,RSD=0.81%(n=6).结论 用高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱的含量,操作简便,结果准确.

    作者:覃建明;韦建乔;覃忠于;石天松 刊期: 2008年第19期

  • 石杉碱甲胶囊联合复方麝香注射液治疗急性脑梗死64例

    目的 观察石杉碱甲胶囊联合复方麝香注射液(醒脑静注射液)治疗急性脑梗死的临床疗效.方法 将126例急性脑梗死患者随机分为两组,治疗组64例予石杉碱甲胶囊联合醒脑静注射液治疗,对照组62例静脉滴注灯盏花素治疗.结果 总有效率治疗组为89.06%,对照组为75.81%,两组比较差异有显著性(P<0.05);神经功能缺损评分治疗组由治疗前的(25±5.34)分降为治疗后的(13±7.54)分,对照组由治疗前的(26±6.79)分降为治疗后的(14±8.37)分.结论 石杉碱甲胶囊联合复方麝香注射液治疗急性脑梗死具有重要的临床价值.

    作者:蔡少雄;刘军;向海燕;兰国斌;朱建勋 刊期: 2008年第19期

  • 海藻酸钠在药物控释中的应用

    介绍了海藻酸钠凝胶材料、海藻酸钠共混材料、海藻酸钠化学改性材料作为药物控释材料的应用进展,展示了海藻酸钠作为药物控释材料的广阔应用前景.

    作者:盘茂东;李嘉诚;林强;王向辉;汪莉华 刊期: 2008年第19期

  • 反相高效液相色谱法测定当归拈痛丸中黄芩苷含量

    目的 建立当归拈痛丸中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5 μm),甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温35℃.结果 黄芩苷进样量在0.060 84~1.825 2μg范围内与峰面积线性关系良好,γ=1.00,平均加样回收率为97.0%,RSD为1.1%(n=9).结论 反相高效液相色谱法灵敏、简便、准确、重现性好,适用于当归拈痛丸的质量控制.

    作者:吴佳;冉海琳;苏晶;杨惠莲 刊期: 2008年第19期

  • 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补中益气丸(浓缩丸)中黄芪甲苷含量

    目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定补中益气丸(浓缩丸)的黄芪甲苷含量.方法 色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-水(38∶62),流速为0.8 mL/min,ELSD条件为漂移管温度110 ℃,气体流速3.0L/min.结果 黄芪甲苷进样量在2.494~39.904μg范围内与峰面积线性关系良好,γ=0.9999,平均加样回收率为97.26%,RSD=1.94%(n=6).结论 所用方法简便快捷,测定结果可靠,可用于补中益气丸的质量控制.

    作者:徐小利;陈晓虎;谢静 刊期: 2008年第19期

  • β-葡聚糖对含糖大输液细菌内毒素检查的影响

    目的 考察β-葡聚糖对含糖大输液细菌内毒素检查的影响.方法 以普通鲎试剂、特异性鲎试剂分别与不同浓度和同浓度不同位置的含糖大输液进行凝胶试验.结果 含糖大输液与普通鲎试剂的凝胶试验阳性反应率较高,而且糖浓度越高、装量越大,阳性反应率越高,且受取样位置的影响.结论 为排除β-葡聚糖对含糖大输液细菌内毒素检查的干扰,建议使用特异性鲎试剂,同时应对药典中有关葡萄糖原料的质量标准和细菌内毒素检查法的规定加以修订.

    作者:叶良君;张强;张涛;贺利成 刊期: 2008年第19期

  • 得力生注射液的抗肿瘤作用机理及临床应用

    应用中医中药配合各种放疗和化疗方案综合治疗肿瘤,效果显著,可以消除放疗和化疗的毒副作用,提高机体免疫力,延长患者生存时间.得力生注射液是中药复方制剂,起效快,临床应用效果显著.该文全面综述了其抗肿瘤作用机理及临床应用情况.

    作者:靳荣;唐静;叶云 刊期: 2008年第19期

  • 1998年和2007年我院门诊儿科患者用药分析

    目的 分析医院门诊儿科患者的用药变化情况.方法 抽取扬州市第一人民医院1998年及2007年的6000张儿科门诊处方,比较分析用药情况.结果 1998年使用频率排前30位的药物为抗菌药物11种、止咳化痰药7种、感冒药3种、抗病毒药2种、其余7种,2007年为抗菌药物14种、止咳化痰药3种、大输液4种、抗病毒药4种、其余5种;2007年针剂、输液达20种,比1998年多12种;2007年处方用药种数5种以上的增加了34.6%,3种以下的减少了37.9%;1998年抗菌药物以氨基糖苷类、青霉素类、林可霉素、第1代及第2代头孢菌素为主;2007年以第3代头孢菌素、第3代头孢菌素+β-内酰胺酶抑制剂、半合成青霉素+β-内酰胺酶抑制剂、第2代大环内酯类的阿奇霉素和克拉霉素为主,用药档次明显提高.结论 10年来该院儿科患者的用药情况发生了很大变化,2007年静脉滴注患者比1998年增加了60%左右,抗菌药物的用药档次提高.

    作者:姜蓉;黄富宏 刊期: 2008年第19期

  • 葛根芩连胶囊剂的制备与质量控制

    目的 制备葛根芩连胶囊剂,并建立其质量标准.方法 采用水煎煮法和渗漉法提取药液,用薄层色谱法定性鉴别中药材,用高效液相色谱法测定制剂中的葛根素含量.结果 葛根素质量浓度线性范围为10.5~84.0 μg/mL,平均回收率为100.17%,RSD为0.52%(n=6).结论 制备工艺合理,质量标准可行.

    作者:王志朝;覃贝;刘祖雄 刊期: 2008年第19期

  • 氨氯地平与厄贝沙坦联合治疗糖尿病肾病合并高血压20例

    目的 观察氨氯地平与厄贝沙坦单用及联用对2型糖尿痛合并高血压患者的降压疗效及其对尿白蛋白(Alb)排泄量的影响.方法 将60例患者随机均分成3组,A组口服氨氯地平5 mg,B组口服厄贝沙坦150 mg,C组口服氨氯地平5 mg及厄贝沙坦150 m异,均1次/d.疗程均为10周.结果 3组治疗后血压均显著降低,尿Alb排泄量A组变化不明显,B组和C组明显降低.C组血压及尿Alb排泄量的降低幅度明显高于A组和B组(P<0.05),而A组与B组之间差异无统计学意义(P>0.05).结论 氨氟地平、厄贝沙坦联用时降压作用及改善蛋白尿作用比单用时更好.

    作者:林光勇;路黎;胡伟;王增寿 刊期: 2008年第19期

  • 高效液相色谱法测定玫芦消痤膏中苦参碱含量

    目的 建立测定玫芦消痤膏中苦参碱含量的高效液相色谱法.方法 对样品的提取条件和色谱条件进行方法学研究,采用氨基键合柱,流动相为乙腈-甲醇-3%磷酸(81∶14∶5),检测波长为220 nm.结果 苦参碱进样量在0.2059~1.235 μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为102.0%,RSD为0.8%(n=6).结论 所用方法简便、准确,可作为该制剂的定量分析方法.

    作者:茅向军;许乾丽;童红 刊期: 2008年第19期

  • 湿性愈合疗法治疗下肢静脉性溃疡32例

    目的 探讨湿性愈合疗法与干性愈合疗法在下肢静脉性溃疡处理中的疗效.方法 采用随机分组法,将60例患者分为试验组(32例)和对照组(28例),观察两种疗法的治疗效果.结果 采用湿性愈合疗法对下肢静脉性溃疡处理,疗效满意,患者康复时间缩短1/3,费用较干性愈合疗法明显减少.结论 湿性愈合疗法优于传统的干性愈合疗法,值得推广.

    作者:程克林;温大翠 刊期: 2008年第19期

  • 地塞米松鞘内注射引起群发性化学性脑膜炎的分析

    目的 分析一起白血病患者鞘内注射地塞米松群发化学性脑膜炎的原因.方法 分别从患者个体因素、腰穿包、鞘内注射药物和鞘内注射操作流程等方面展开调查.结果 该起不良反应与湖北天药药业股份有限公司生产的批号为20071018的地塞米松针质量有关.结论 对于鞘内注射药物,除主要化疗药物外,辅助性药物的质量问题亦有引起神经毒性反应的可能性,临床需加以警惕.

    作者:毛小红;祁金文;郑水莲;王燕 刊期: 2008年第19期

  • 高效液相色谱法测定洋参雪哈口服液中三组分含量

    目的 建立测定洋参雪哈口服液含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)与水(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为203 mm.结果 人参皂苷Rg1人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.31~1.56μg,0.82~4.13 μg,0.96~8.01μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.71%,RSD=0.81%(n=6).结论 HPLC法重现性好,结果准确,可用于洋参雪哈口服液的质量控制.

    作者:刘丽;赵春香;朱德芳;肖楠 刊期: 2008年第19期

  • 小儿化脓性扁桃体炎3种治疗方案的成本-效果分析

    目的 探讨小儿化脓性扁桃体炎3种治疗方案的经济效果.方法 比较青霉素钠针320万U(A组)、头孢呋辛钠针2.0g(B组)、头孢哌酮钠针3.0 g(C组)3种治疗方案(均静脉滴注,2次/d)的临床疗效,采用成本-效果分析法分析经济效果.结果 成本-效果比A组方案为12.95%,B组方案为21.82%,C组方案为28.45%.结论 静脉滴注青霉素钠是目前治疗小儿化脓性扁桃体炎的佳方案.

    作者:沈亚红 刊期: 2008年第19期

  • 西安市医保人群接种流感疫苗效果研究

    目的 评价西安市参保职工接种流感疫苗的效果.方法 选择西安东方集团有限公司为研究现场,对12 109名参保职工采用随机整群抽样方法,抽取2 829人进行问卷调查.采用历史性队列研究方法,对连续两个年份的接种组和对照组进行回顾性调查,重点调查人群呼吸系统疾病、心脑血管疾病及其他慢性病患病情况及医疗服务利用情况.结果 流感疫苗接种对住院的保护率2004年为37.59%,2005年为8.76%.接种流感疫苗后3~7月接种组和对照组粗住院率差异大,接种组小于对照组;2004年及2005年呼吸系统疾病住院率接种组较对照组分别低61.7%和54.6%.结论 西安市参保职工接种流感疫苗具有较好的效果,流感疫苗接种后显著降低了因呼吸系统疾病导致的住院率;应提高重点人群的流感疫苗接种率.

    作者:刘怀周;党琳琳;高建民 刊期: 2008年第19期

  • 胸腺蛋白口服溶液灌肠治疗结肠溃疡19例

    目的 探讨胸腺蛋白口服溶液(欣洛维)灌肠治疗结肠渍疡的疗效.方法 将结肠溃疡患者37例随机分为两组,治疗组19例子欣洛维6 mL(30 mg)加入生理盐水100 mL灌肠,对照组18例予柳氮磺胺吡啶2.0 g(研成粉末)加入生理盐水100 mL灌肠,均2次/d,疗程2周;疗程结束后3 d内行肠镜复查.结果 治疗组溃疡愈合率为73.68%,总有效率为84.21%;对照组溃疡愈合率为77.78%,有效率为83.34%.两组比较差异无显著性(P>0.05).结论 欣洛维治疗结肠溃疡有效、安全,且不良反应较柳氮磺胺吡啶低,值得临床推广应用.

    作者:刘爱军 刊期: 2008年第19期

  • 肤洁宁洗液质量标准研究

    目的 建立肤洁宁洗液的质量标准.方法 用薄层色谱法对肤洁宁洗液中的苦参、蛇床子、连翘、盐酸小檗碱进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂的苦参碱含量进行测定.结果 薄层色谱法色谱斑点清晰,苦参碱进样量在0.8078~6.462μg范围内与峰面积线性关系良好(γ=0.999 8).结论 所用方法简便准确,重现性好,可用于肤洁宁洗液的质量控制.

    作者:袁丽苹;焦志海;柯薇 刊期: 2008年第19期

  • 不同因素对5-羟甲基糠醛含量的影响

    目的 探讨含葡萄糖等单糖注射液分解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的影响因素,以提高含糖类注射液的质量.方法 检测不同pH、灭菌条件及制备工艺对5-HMF含量的影响.结果 灭菌温度及时间、制备方法及过程中受热时间均是影响5-HMF含量的因素.结论 选择合适的灭菌温度和时间,采用合适的配制方法,可以将含糖类注射液的5-HMF含量控制在低限度.

    作者:周福富;廖爱国;刘风景;罗叶森 刊期: 2008年第19期

  • 我院有效开展临床药学工作的实践

    目的 通过临床药学服务工作的开展,使患者获得细致、周到、安全、有效、合理、经济的用药指导.方法 对医院开展临床药学服务工作进行回顾性分析、总结.结果 开展临床药学服务工作以来,处方书写合格率由以前的80%上升到98%以上,不合理用药现象得到了有效控制.结论 不断完善工作内容和流程,有效开展临床药学工作,可以提高医疗质量、减少医疗事故和医疗纠纷的发生.

    作者:黄纯友;张成贵 刊期: 2008年第19期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局