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HPLC测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质

汤南;张丹;孙文霞;仇丽颖;赵曦

关键词:盐酸氨溴索, 口腔崩解片, 高效液相色谱法, 有关物质
摘要:目的建立测定盐酸氨溴索口腔崩解片中主药含量及其有关物质检查的方法.方法采用HPLC法,用Hypersil C18柱,甲醇-20 mmol·L-1磷酸二氢钠-三乙胺(50∶50∶0.1, 磷酸调pH 3.60±0.1)为流动相,检测波长244 nm,流速1.0 ml·min-1.结果盐酸氨溴索在2.5~60.0 μg·ml-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),高、中、低浓度的平均回收率为100.9%~103.2%, RSD为0.67%~1.09%.结论所用方法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制.
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  • RP-HPLC测定富马酸比索洛尔片的含量及有关物质

    目的建立富马酸比索洛尔片的含量及有关物质的测定方法.方法采用C18色谱柱,流动相为甲醇-pH5.0醋酸钠溶液(60∶40为含量测定的流动相,50∶50为有关物质检测的流动相);检测波长271 nm;流速 1.0 ml·ml-1.结果辅料对主药测定无干扰,在选定的色谱条件下,富马酸比索洛尔与有关物质分离很好,在浓度0.2~1.0 mg·ml-1范围内线性关系良好,有关物质含量为0.81%,回收率为99.93%,RSD=0.36%.结论所用方法简单、准确、经济、专属性强,可用于富马酸比索洛尔片中有关物质及含量的测定.

    作者:于波涛;舒明锡;尧剑虹;曾仁杰 刊期: 2005年第06期

  • 川芎嗪对大鼠急性坏死性胰腺炎肺损伤的保护作用

    目的探讨微循环障碍在急性坏死性胰腺炎肺损伤中的作用,同时观察川芎嗪对胰腺炎肺损伤的干预效应.方法 SD大鼠192只,随机均分为对照组(C)、胰腺炎组(P)、川芎嗪治疗组(T).大鼠胰腺被膜下均匀注射5%牛磺胆酸钠4 ml·kg-1,制作急性坏死性胰腺炎模型,C组胰腺被膜下注射等量生理盐水,T组经股静脉注射 0.6%川芎嗪10 ml·kg-1.每组中8只SD大鼠采用放射性生物微球技术,在制模后0.5、2.0、6.0、12.0 h分别测定肺的血流量,另8只用于胰腺、肺的病理评分,以肺组织的过氧化酶(MPO)活性、肺湿/干重比作为衡量肺损伤的指标.结果 P、C组相比,各时相肺脏的血流量均明显降低(P<0.05);各时相病理改变明显加重,时间越长,损害越重,其程度与血流量相关;肺干/湿明显加重,组织MPO活性明显增加(P<0.05 或P<0.01).T、P组相比,各时相肺的血流量较P组均明显降低(P<0.01 );各时相病理改变明显减轻,肺干/湿无明显变化(P>0.05),组织MPO活性明显下降(P<0.05 ).急性坏死性胰腺炎(ANP)时,肺组织血流量与肺湿/干重比率、肺组织MPO活性、肺组织损伤程度呈显著负相关.结论微循环障碍在急性坏死性胰腺炎的肺组织损伤中起着重要的作用.川芎嗪可以改善微循环,减轻胰腺及肺损害.

    作者:党胜春;张建新;瞿建国;王旭青 刊期: 2005年第06期

  • HPLC测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质

    目的建立测定盐酸氨溴索口腔崩解片中主药含量及其有关物质检查的方法.方法采用HPLC法,用Hypersil C18柱,甲醇-20 mmol·L-1磷酸二氢钠-三乙胺(50∶50∶0.1, 磷酸调pH 3.60±0.1)为流动相,检测波长244 nm,流速1.0 ml·min-1.结果盐酸氨溴索在2.5~60.0 μg·ml-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),高、中、低浓度的平均回收率为100.9%~103.2%, RSD为0.67%~1.09%.结论所用方法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制.

    作者:汤南;张丹;孙文霞;仇丽颖;赵曦 刊期: 2005年第06期

  • 依布硒固体分散体的制备及体外溶出度研究

    目的提高依布硒的体外溶出速率.方法以固体分散技术制备依布硒固体分散体,并测定其体外溶出度,采用差示扫描量热法(DSC)进行物相分析.结果 DSC分析表明,依布硒是以非晶体状态存在,用水溶性载体普朗尼克制备的分散体体外溶出60 min大于60%.结论制备依布硒固体分散体可以提高其体外溶出度.

    作者:张煤;于源;刘金花;刘忠荣;李章万 刊期: 2005年第06期

  • 那格列奈和瑞格列奈对2型糖尿病患者血清MDA水平和SOD活性的影响

    目的观察那格列奈和瑞格列奈治疗2型糖尿病患者空腹和餐后2 h的血清丙二醛(malondialdehyde, MDA)水平以及超氧化物歧化酶(superoxide dismutase, SOD)活性的变化.方法采用随机双盲双模拟阳性对照试验,将46例血糖控制不佳的2型糖尿病患者随机分为两组,分别接受那格列奈(A组)和瑞格列奈(B组)治疗.84 d后,比较两种药物对空腹及餐后2 h血糖、MDA、SOD、抗氧化比值(AOR=SOD/MDA)以及糖化血红蛋白的影响.结果 A组空腹及餐后2 h血糖、糖化血红蛋白下降幅度均大于B组,但两者间差异仅空腹血糖具有统计学意义(P=0.033).两种药物均可显著降低餐后MDA水平(P<0.01),平均下降值分别为2.57、1.58 nmol*ml-1,两组下降幅度差异无统计学意义.瑞格列奈对空腹AOR、那格列奈对餐后AOR均有显著提高,P分别为0.031和0.006.结论那格列奈和瑞格列奈具有抑制2型糖尿病患者氧化应激的作用,可能有助于预防或延缓糖尿病慢性并发症的发生和发展.

    作者:殷霞;李建薇;喻红玲;田浩明 刊期: 2005年第06期

  • 纳豆激酶的发酵工艺及其制剂学研究

    目的研究纳豆激酶的发酵及其胶囊的制备工艺.方法考察纳豆激酶发酵提取液的热稳定性,并对纳豆激酶的制剂工艺进行研究.结果通过简单的制备工艺所制得的纳豆激酶胶囊,装量差异、含量均匀度、崩解时限均符合<中国药典>的要求.结论将纳豆激酶转化成可供临床应用的制剂具有重要意义.

    作者:熊迎新;尹宗宁;杨超 刊期: 2005年第06期

  • 蝙蝠葛碱对大鼠血管内皮损伤后平滑肌细胞增殖的抑制作用

    目的研究蝙蝠葛碱(Dau)对球囊损伤后血管平滑肌细胞(VSMC)增殖的抑制作用及其对细胞周期调控因子p27蛋白表达的影响.方法将25只♂SD大鼠随机均分为假手术组、单纯损伤组和Dau低、中、高剂量组,后4组行球囊内皮剥脱术,Dau组于术前3 d开始,ig Dau 25、50、100 mg·kg-1·d-1,假手术组和单纯损伤组同期ig等量生理盐水.术后第14天处死所有大鼠,取胸主动脉进行HE染色,光镜下观察内膜损伤后形态学的变化,并进行图像分析.采用免疫组织化学技术检测球囊内皮损伤后血管平滑肌细胞p27蛋白表达的变化.结果球囊损伤后血管壁增生,Dau可剂量依赖性地减少新生内膜面积,增加管腔面积,降低球囊损伤后内膜及中膜厚度(P<0.05),抑制平滑肌细胞的增殖,促进p27蛋白的表达.结论 p27参与了球囊损伤内皮后血管平滑肌细胞增殖的调节.Dau对损伤内皮所致平滑肌的增殖具有抑制作用,可防止血管再狭窄,其机理可能是通过调节p27的表达实现的.

    作者:汝玲;徐戎 刊期: 2005年第06期

  • 抗氧剂L-抗坏血酸在水溶液中氧化反应速率常数的测定

    目的测定抗氧剂L-抗坏血酸在3种缓冲溶液中与氧反应的速率常数.方法反应液中持续通入空气,在保证溶液中氧浓度恒定的情况下, 用碘量法测定不同时刻抗坏血酸溶液的浓度, 作出降解曲线,拟合降解公式并计算降解速率常数.结果抗坏血酸在中性和弱碱性溶液中为表观一级反应,氧化反应速率常数分别为(9.24±0.8) ×10-3h-1,(100±1)×10-3h-1;在弱酸性溶液中为表观1/2级反应,氧化反应速率常数为(8.73 ±0.14) ×10-5 mol1/2·L-1/2·h-1.结论在弱碱性条件下L-抗坏血酸反应速率较快, 抗氧化能力较弱; 在中性和弱酸性条件下反应速率较慢, 抗氧化能力较强.

    作者:舒晓明;蒋露;史焱;李霖;詹先成;曹呈勇;李成容;李琳丽 刊期: 2005年第06期

  • 服用致畸中药后献血者延期献血的期限设定

    目的探讨献血者服用有致畸作用的中药后延期献血期限的设定.方法采用药动学方法,推迟时间从后一次服药算起为tmax+20×t1/2.结果根据药学研究现状,提出了半夏、人参的暂行延期献血期限.结论服用过有致畸作用中药的献血者必须延期献血.在不能准确设定延期期限之前,需要确定暂行安全间隔时间.

    作者:何毅;田莉;陈颜;傅雪梅;王乃红 刊期: 2005年第06期

  • 大安颗粒的镇静、催眠作用

    目的考察大安颗粒对动物自发活动和对戊巴比妥钠催眠作用的影响,观察其潜在的镇静、催眠作用.方法观察小鼠ig给药后,自由走动的时间、举双前肢的次数及自由活动的次数,以及戊巴比妥钠的催眠剂量和阈剂量对小鼠睡眠的影响,与阴性对照组比较具显著性差异.结果小鼠1次ig大安颗粒(生药)60.3、40.5 g·kg-1(高、中剂量组)后60、90 min可明显减少其在XZ-4小鼠自由活动计数器内的活动次数,与阴性对照组比较有非常显著的差异(P<0.01).ig高剂量后30、60、90、120 min,与阴性对照组比较自由走动时间显著减少(P<0.01);小鼠举双前肢的次数亦明显减少,与阴性对照组比较亦有显著的差异(P<0.05);高、中剂量组小鼠的入睡时间明显缩短(P<0.01)、睡眠时间明显延长(P<0.05),高剂量组对ip阈下剂量戊巴比妥钠后的小鼠入睡只数也显著增加(P<0.05).结论大安颗粒具明显的镇静和催眠及与戊巴比妥钠协同的作用.

    作者:王汉蓉;包旭;包定元;陈淑杰;柳小秦;郭英 刊期: 2005年第06期

  • 三七三醇皂苷增进大鼠脑缺血耐受的作用及对GFAP和bFGF表达的影响

    目的观察三七三醇皂苷(PTS)对预缺血诱导的脑缺血耐受作用及胶质纤维酸性蛋白(GFAP)、碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)表达的影响.方法采用改进的二次线栓法制备SD大鼠缺血耐受模型,并随机分为大脑中动脉缺血(MCAO)组、预缺血组(IP+MCAO)和PTS组(IP+PTS+MCAO),分别给予10 min 的假手术、预缺血或预缺血加PTS,3 d后使MCAO 2 h,再灌注22 h后处死,比较各组神经功能评分、梗死体积、病理形态学变化及GFAP和bFGF的表达.结果 PTS组神经功能缺损减轻、梗死体积缩小和病理形态学改变均较预缺血组更为明显,GFAP、bFGF表达均高于其余两组(P<0.01).结论三七三醇皂苷(PTS)具有增强预缺血诱导的脑缺血耐受作用,并上调GFAP、bFGF表达.

    作者:周俊英;刘小利;罗祖明 刊期: 2005年第06期

  • 参麦注射液对老年慢性心力衰竭患者生存质量的影响

    观察给予老年慢性心力衰竭患者参麦注射液前后心衰症状、心功能测定值、生存质量积分的变化,探讨参麦注射液对老年心力衰竭患者生存质量的影响.

    作者:吴锦晖;黄晓丽;张新军 刊期: 2005年第06期

  • 草连生物碱成分的研究

    目的研究草连的生物碱成分.方法采用硅胶柱色谱法,进行单体化合物的分离纯化,通过波谱学方法鉴定其结构.结果分离并鉴定出7个原小檗碱型生物碱,分别为小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、甲基黄连碱和groenlandicine.结论 7种生物碱均首次从草连中分得.草连所含生物碱的种类与黄连属其他植物中的生物碱种类不完全相同,生物碱种类可作为黄连属植物分类及生药鉴定的依据之一.

    作者:游元元;王天志;陈璐;吴维碧 刊期: 2005年第06期

  • 端基含氰基的双半乳糖苷的设计和合成

    目的合成端基含氰基的双半乳糖苷.方法以丙二酸二乙酯(4)为起始原料,经加成、保护、脱乙氧羰基、还原、加成、脱保护基、甲磺酰化、碘置换,再与已知的2-S-(2,3,4,6)-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖基-2-异硫脲氢溴酸盐(1)作用,共 9 步反应,制得2-(4-氰基-2-氧杂正丁基)-1,3-二(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖硫基)丙烷(3).结果和结论合成的目标化合物(3)经1HNMR、IR和MS确证结构.

    作者:张国尧;海俐;唐磊;蒋庆琳;吴勇 刊期: 2005年第06期

  • 试剂质量对药品检验结果的影响

    介绍了试剂质量对药品的杂质检查、溶出度检查、含量测定等的影响.

    作者:钱丽华 刊期: 2005年第06期

  • 四川忍冬属药用植物资源调查

    目的调查四川忍冬属药用植物的资源状况.方法采用产地调查、标本采集、分类鉴定与文献查阅相结合的方法.结果报道了四川忍冬属药用植物12亚组25种1亚种6变种的分布、生境及药用情况.结论调查有助于四川忍冬属药用植物的资源利用和深入研究.

    作者:苟占平;万德光 刊期: 2005年第06期

  • RP-HPLC测定首乌藤中大黄素的含量

    目的建立首乌藤中大黄素的含量测定方法.方法采用RP-HPLC法,Alltima ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长256 nm.结果线性范围为4.06~50.70 μg·ml-1 (r=0.9999),平均加样回收率为98.57%,RSD=2.52%(n=9).结论所用方法准确、重复性好,可作为首乌藤的质量控制方法.

    作者:杨林;徐铤;唐尧 刊期: 2005年第06期

  • 诃子类药材的数码显微鉴定

    目的对来自全国10个地区的诃子类商品药材进行鉴定,为诃子类药材的鉴定提供依据.方法在性状鉴别的基础上,采用显微数码成像技术,对诃子类药材进行显微鉴别.结果商品药材基源植物分别为诃子Terminalia chebula Retz.和绒毛诃子T. chebula Rerz. var. tomantella Kurt..主流品种是绒毛诃子(占4/5),诃子居次(1/5).结论所拍摄的数码显微照片首次真实、直观地反映了诃子类药材的显微结构,同时也纠正了前人研究中的不当之处.

    作者:张勉;谢帆;王胜勇 刊期: 2005年第06期

  • HPLC检测长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-羟甲基糠醛

    目的建立测定长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法.方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil ODS-1 C18(4.6 mm×250 mm);流动相为0.2%磷酸-甲醇(75∶25);流速1 ml·min-1;检测波长284 nm.以外标法测定5-HMF的含量.结果在1.0~20.0 μg·ml-1范围内,对照品峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),加样平均回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=5),低检测浓度为7.7 ng·ml-1.结论所用方法简便、准确、重复性好,可用于长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-HMF的检测.

    作者:黄循明 刊期: 2005年第06期

  • 榼藤子水溶性提取物的体外抗肿瘤作用

    目的观察榼藤子水溶性提取物对3种不同肿瘤细胞株的抑制作用.方法采用噻唑蓝染色法(MTT法),肿瘤细胞株选用人类慢性髓性白血病细胞株(K562)、人类淋巴瘤细胞株(U937)和人早幼粒白血病细胞株(HL60),检测A值,计算抑瘤率.结果榼藤子水溶性提取物对K562、U937、HL60有较强的抑制作用,且呈一定的浓度依赖性,半数生长抑制剂量(IC50)均<20 μg·ml-1.结论榼藤子水溶性提取物体外实验具有显著的抗肿瘤活性.

    作者:许腾;薛存宽;何学斌;沈凯;朱军;蒋鹏;李颖;曾玲 刊期: 2005年第06期

华西药学杂志

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主管:中华人民共和国教育部

主办:四川大学,四川省药学会