学术投稿

HPLC法测定茵杖舒胆颗粒与合剂中4种大黄蒽醌的含量

安富荣;石燕红;崔岚;王瑞

关键词:茵杖舒胆颗粒与合剂, 大黄酸, 大黄素, 大黄酚, 大黄素甲醚, 高效液相色谱法
摘要:目的:建立茵杖舒胆颗粒剂与合剂中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的HPLC含量测定方法.方法:采用Venusil XBP-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶ 15),检测波长:254 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30C.结果:4种大黄蒽醌均呈良好的线性(r=0.999 9~1.000 0),茵杖舒胆颗粒的平均回收率为96.5%~100.3%(RSD =2.18%~3.07%);茵杖舒胆合剂的平均回收率为97.1% ~ 100.3%(RSD=1.69%~3.00%).结论:通过对茵杖舒胆颗粒和合剂各6批的含量测定,证明方法简单,准确可靠,重复性好.
中国药师杂志相关文献
  • 建立全方位、全程化临床药师工作及培养模式的探索

    目的:探索全方位、全程化临床药师培养工作模式.方法:总结首都医科大学宣武医院临床药师培训基地3年的培训工作.结果:在临床药师的培训过程中要明确教学先育人的思想,注重实践为主,培养能力的教学理念,以带教药师清晰的思路和持续扎实的临床实践培养学生.结论:带教药师应在临床药师心态培养、学习能力、沟通技巧、药学技能及工作思路等方面给学员以帮助,为临床和患者提供药学专业差异性服务.

    作者:齐晓涟;王育琴 刊期: 2011年第04期

  • 超量服用血栓心脉宁致急性腹泻2例

    1 病例资料病例1:患者男,63岁,因头痛、头晕、血压不稳定,于2009年10月10日就诊.体检:T37.1℃,P 78次/min,R17次/min,BP 165/100 mmHg.未发现其他阳性体征.患者既往有高血压病史5年.无糖尿病史,无药物及食物过敏史.近期无肠道疾病史.近期服用酒石酸美托洛尔片(倍他乐克)50 mg,bid,依那普利片(乐宁定)10 mg,qd.实验室检查:血浆总胆固醇(TC)7.8 mmol·L-1,三酰甘油(TG)2.81mmol· L-1,低密度脂蛋白(LDL-C)4.6 mmol· L-1.头部CT示:多发性腔隙性脑梗死.颈动脉彩色B超示:颈动脉狭窄、梗死.诊断:高血压病,高脂血症,多发性腔隙性脑梗死.

    作者:刘向丹;魏华;焦亿 刊期: 2011年第04期

  • 武汉地区2007~2009年硝咪唑类药应用分析

    目的:了解硝咪唑类药的临床使用情况及应用趋势.方法:对长江流域药品监测网提供的武汉地区2007~ 2009年硝咪唑类药的有关数据进行汇总,分析其药品销售金额、用药频度及排序情况.结果:硝咪唑类药中以奥硝唑注射液销售金额高,DDDs也较高.结论:需加强硝咪唑类药品评价工作,进一步促进药品合理使用.

    作者:汪震;刘东 刊期: 2011年第04期

  • 1例结肠癌术后多重院内感染的治疗分析

    1临床资料患者,男,73岁,因直肠占位入院.既往对磺胺类及红霉素类药物过敏.Ⅰ度房室传导阻滞、左前分支传导阻滞史多年,长期服用麝香保心丸;高血压史多年,长期服用药物(非洛地平缓释片、美托洛尔)控制.入院诊断:乙状结肠癌,6月24日行乙状结肠癌根治术.

    作者:孙宏 刊期: 2011年第04期

  • 鲎试剂法检测注射用盐酸丙帕他莫中细菌内毒素

    目的:考察鲎试剂方法检测注射用盐酸丙帕他莫中细菌内毒素的可行性.方法:参照《中国药典》2010年版(二部)附录ⅪE细菌内毒素检查法对注射用盐酸丙帕他莫进行细菌内毒素检测.结果:质量浓度为5.0 mg·ml-1的样品溶液对凝集反应有抑制作用,质量浓度稀释至2.5 mg·ml-1时,用灵敏度λ为0.25 EU· ml-的鲎试剂进行试验,干扰作用消失.结论:注射用盐酸丙帕他莫可用鲎试剂方法进行细菌内毒素检测.

    作者:罗丽萍;郭成希;黄砚青 刊期: 2011年第04期

  • 多西他赛注射液细菌内毒素的检测

    目的:建立多西他赛注射液细菌内毒素的检测方法.方法:参照《中国药典》2010年版(二部)附录收载的细菌内毒素检查方法中凝胶法及原则进行试验.结果:多西他赛注射液稀释160倍时对细菌内毒素检查无干扰作用.结论:多西他赛注射液细菌内毒素检查可用鲎试验法,此法灵敏可靠,方便经济.

    作者:陈祥峰;朱琼;周丽花 刊期: 2011年第04期

  • 托吡酯片联合常规药物治疗难治性癫痫的临床观察

    癫痫是一种由大脑神经元反复异常同步化放电所引起的短暂中枢神经系统功能失常为特征的慢性脑部疾病,具有突然发生、反复发作的特点.流行病学调查显示,我国癫痫患病率高达7.0‰,活动性癫痫的患病率达4.6‰[1].癫痫患者经传统抗癫痫药(AED)正规治疗,约有70%~80%的患者发作可获控制,重享健康人生,但仍有20%~30%的患者药物治疗效果不佳,成为难治性癫痫(IE)[2].为探索难治性癫痫的治疗方法,笔者于2007年1月~2010年1月,在常规抗癫痫治疗基础上加用托吡酯片治疗难治性癫痫,以开放性自身对照观察疗效及不良反应,现报告如下.

    作者:付志;黄圣明 刊期: 2011年第04期

  • HPLC法测定滴强灵胶囊中3组分的含量

    目的:建立滴强灵胶囊中3组分的HPLC测定方法.方法:以COSMOSIL C18(250 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以醋酸铵溶液[0.25 mol·L-1醋酸铵溶液-0.05 mol·L-1 EDTA-2Na溶液-三乙胺(100∶10∶1),用醋酸调pH至7.5]-乙腈(88∶12)为流动相测定甲硝唑和土霉素的含量,流速1ml·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃;以甲醇-水(60∶40)为流动相测定醋酸泼尼松的含量,流速1ml·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:建立的HPLC法能排除辅料对主药中3组分的干扰,甲硝唑、土霉素、醋酸泼尼松的含量测定的线性范围分别为0.04~0.80mg·ml-1(r =0.999 9),0.02~0.40 mg·ml-1(r=0.999 9)和0.02~0.40 mg· ml-1(r=0.999 9);平均回收率分别为99.94%(RSD=0.07%)、99.85%(RSD =0.09%)、98.16(RSD=1.58%)(n=6).结论:本法操作简便可靠,可用于滴强灵胶囊的质量控制.

    作者:黄良永;张志权;阎文强;郑江萍 刊期: 2011年第04期

  • 奥扎格雷鼻用凝胶的制备与质量控制

    目的:制备奥扎格雷鼻用凝胶并建立其质量控制方法.方法:以无毒、无刺激的壳聚糖为凝胶基质制成奥扎格雷凝胶剂,采用HPLC法测定其含量.结果:所制制剂为淡黄色、半透明状凝胶;奥扎格雷检测浓度的线性范围为10.46~83.68μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为96.88%(RSD=1.10%),3批样品经留样试验考察,质量稳定.结论:该制剂处方合理,制备工艺简便,含量测定准确,制剂质量稳定

    作者:刘珠;郭毅;高振强;安静 刊期: 2011年第04期

  • 盐酸氯米帕明口腔崩解片的制备工艺

    目的:采用正交试验筛选盐酸氯米帕明口腔崩解片的处方,并测定其溶出度.方法:以微晶纤维素、乳糖、羧甲基淀粉钠的用量以及羟丙纤维素的浓度为考查因素,以口腔崩解片的崩解时间(td)、润湿时间(t)和混悬稳定性(ΔA)为评价指标进行正交试验,确定佳处方;对优化处方所制样品测定其溶出度.结果:优选工艺为微晶纤维素30%、乳糖30%、羧甲基淀粉钠0.75%、羟丙纤维素的浓度是1%,所制样品平均td为13.2s,t为21.6s,ΔA为0.001 2;30 min内药物溶出超75%.结论:盐酸氯米帕明口腔崩解片处方设计合理,可进一步开发.

    作者:吴杏梅;谢燕萍 刊期: 2011年第04期

  • 异甘草酸镁治疗慢性乙型肝炎疗效观察

    目的:观察异甘草酸镁注射液治疗慢性乙型肝炎的临床疗效.方法:180例慢性乙型肝炎患者分为治疗组77例,对照组103例.在同样常规综合治疗的基础上治疗组加用异甘草酸镁注射液100 mg,qd,对照组加用甘草酸二铵注射液150mg,qd.观察两组症状、体征,肝功能变化及不良反应.结果:异甘草酸镁与甘草酸二铵降低ALT、AST、TBIL均有效,治疗组临床疗效优于对照组(P<0.05或0.01),尤其是降低中度患者异常肝功能指标.结论:异甘草酸镁注射液治疗慢性乙型肝炎疗效较好.

    作者:顾秋君;陈志高;窦文琴 刊期: 2011年第04期

  • 臭氧联合复方曲安奈德局部注射治疗肩周炎临床观察

    目的:观察臭氧联合复方曲安奈德局部注射治疗肩周炎的疗效.方法:80例肩周炎患者随机分为观察组和对照组各40例,观察组臭氧联合复方曲安奈德局部行肩周痛点阻滞或肩关节腔内注射,对照组仅复方曲安奈德行肩周痛点阻滞或肩关节腔内注射.比较治疗前和治疗1、4、12周时两组患者的疼痛视觉模拟评分(VAS),12周时评价肩关节功能.结果:治疗1、4、12周时,观察组患者的VAS评分均低于对照组(P<0.05).12周时观察组患者肩关节功能改善的总有效率高于对照组(P<0.05).结论:臭氧联合复方曲安奈德局部注射治疗肩周炎,镇痛效果满意,肩关节功能恢复良好.

    作者:朱红;李安学;王新;蔡云亮;李文兵 刊期: 2011年第04期

  • RP-HPLC法测定人血浆中EXH-1626的浓度

    目的:建立测定人血浆中EXH-1626浓度的HPLC方法.方法:采用美国Waters Symmetry ShieldTM RP18(250 mm×4.6 mm,5.μm)色谱柱;流动相为磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(30∶70),流速1.0 ml ·min-1;检测波长281 nm;柱温30℃;血样品经全血沉淀剂直接沉淀蛋白后进样.结果:EXH-1626血浆浓度与峰面积线性关系良好,回归方程为A=2.5667×104C+1.768 6×103,r=0.999 5;线性范围0.05~10.00 μg·ml-1,定量下限为0.05 μg·ml-1,血浆内源性杂质不干扰待测物测定.结论:该法可用于EXH-1626血药浓度的含量测定,专属准确、快速.

    作者:李泰平;肖红;向华;王天麟 刊期: 2011年第04期

  • 综合性医院门诊克林霉素使用情况专项处方点评

    目的:了解我院门诊克林霉素使用情况,有针对性地提出改进措施,以确保用药安全有效.方法:对门诊2010年1~3月所有使用注射用盐酸克林霉素、克林霉素棕榈酸酯分散片的处方进行回顾性专项处方点评.结果:我院门诊处方中克林霉素应用存在不合理现象,主要为用法用量、联合用药不合理.结论:高质量的专项处方点评可以全面揭示克林霉素用药现状,促进合理用药.

    作者:张林祥;王大连 刊期: 2011年第04期

  • HPLC法测定红药气雾剂中人参皂苷Rg1的含量

    目的:建立红药气雾剂中人参皂苷Rg1的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:迪马C18(200 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.05),检测波长:203 nm.结果:人参皂苷Rg1在1.28~ 19.17 μg之间线性关系良好,r =0.999 9,回收率为100.6%,RSD为0.97%.结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为红药气雾剂的质量控制标准之一.

    作者:田金苗;胡静 刊期: 2011年第04期

  • HPLC法快速测定雷公藤制剂中雷公藤红素的含量

    目的:建立雷公藤制剂中雷公藤红素快速提取方法,用HPLC法测定其含量,并比较市售5个不同生产厂商6个批次的雷公藤制剂中雷公藤红素含量.方法:样品以甲醇溶解后超声提取直接上样检测,采用Aglient Zorbax Eclipse XDB-C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶甲醇-1%醋酸(83∶17);流速:1ml·min-1;检测波长:425 nm.结果:雷公藤红素保留时间在6.7 min左右,线性范围为6.33 ~202.60 μg·ml-1(r=0.999 6),平均加样回收率99.33%,RSD为2.04%(n=6);雷公藤制剂中雷公藤红素含量每片在17.67~400.62 μg.结论:本法简便快捷,准确可靠,适合于雷公藤制剂中雷公藤红素快速定量分析.不同生产厂商、不同批次的雷公藤制剂中雷公藤红素含量存在较大差异.

    作者:张军;陈玟;许美娟;居文政;熊宁宁 刊期: 2011年第04期

  • 药学新闻网站评价研究

    目的:介绍药学相关新闻网站并建立药学新闻网站的评价体系.方法:结合当今国内外知名药学新闻网站架构及新闻所需具备的特点进行统计数据分析并评分.结果:建立了药学新闻网站评价指标并对部分药学网站进行了排名.结论:国内药学新闻网站各具特色,但还有许多方面有待提高改善.

    作者:吴峰;张宜;简斌 刊期: 2011年第04期

  • GC法测定藿香祛暑软胶囊中2组分含量

    目的:建立气相色谱法测定藿香祛暑软胶囊中百秋李醇、丁香酚2组分的含量.方法:采用CP-WAX52CB毛细管柱,程序升温:初始温度100℃,以3℃·min-1的速率升温至150℃,再以10℃·min-1的速率升温至230℃;载气为氮气,恒压方式,压力为25 Pai;检测器FID.结果:百秋李醇在0.031~0.154 μg(r =0.996 6)、丁香酚在0.075 ~0.374 μg(r =0.999 7)的范围内进样量与峰面积比呈良好的线性关系,百秋李醇平均回收率为98.31%(RSD=1.12%)、丁香酚平均回收率98.95%(RSD =0.59%).结论:该方法快速、准确、简便.

    作者:谷俊峰;乐辉;高艳梅 刊期: 2011年第04期

  • 康艾注射液细菌内毒素检查

    目的:探讨细菌内毒素检查方法对康艾注射液进行检查的可行性.方法:利用凝胶法,采用不同厂家生产的鲎试剂,通过灵敏度复核试验和干扰预试验,用鲎试剂灵敏度为0.25 EU·ml-1和30倍稀释液进行干扰试验和内毒素检查.结果:康艾注射液对鲎试剂与内毒素的凝集反应无干扰作用.结论:康艾注射液可用细菌内毒素检查法,替代原有的家兔热原检查法.

    作者:朱爱民;李昇刚;杨晓峰 刊期: 2011年第04期

  • 荆花胃康胶丸对老年胃溃疡患者的疗效观察

    目的:探讨荆花胃康胶丸对老年胃溃疡(GU)患者的临床疗效及作用机制.方法:88例老年GU患者随机分为对照组和治疗组各44例,对照组给予奥美拉唑肠溶片20 mg,po,bid;治疗组在对照组基础上加用荆花胃康胶丸160 mg,po,tid.两组幽门螺杆菌(Hp)阳性者加服抗菌药.8周为一疗程.比较两组疗效及血清中TNF-α、IL-8、6-酮-前列腺素F1α(6-keto-PGF1α)和表皮生长因子(EGF)水平.结果:治疗组Hp感染和未感染患者治愈率分别为34.1%和15.9%,总有效率分别为68.2%和22.7%;对照组Hp感染和未感染患者治愈率分别为18.2%和9.1%,总有效率分别为63.6%和18.2%.两组Hp感染和未感染患者治愈率比较,差异均有统计学意义(P<0.05).治疗组患者血清中TNF-α、IL-8含量较治疗前明显降低,6-keto-PGF1α和EGF含量明显增高(P<0.05或0.01);与对照组相比,差异同样有统计学意义(P<0.05或0.01).结论:荆花胃康胶丸明显降低攻击因子TNF-α、IL-8含量,升高防御因子6-keto-PGF1α、EGF含量,可用于老年胃溃疡的治疗.

    作者:俞高峰 刊期: 2011年第04期

中国药师杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:国家药品监督管理局高级研修学院;武汉医药(集团)股份有限公司